Voin tuoda metanoliin liuotetun NaBH4:n...
- Thread starter bitcoinup2020
- Start date
MDP2P on reagoitava metyyliamiinin kanssa imiinin muodostamiseksi, joka voidaan sitten pelkistää NaBH4:llä (vielä parempi on Na-triasetoksiboorihydridi).
Missä suhteessa minun pitäisi käyttää triasetoksiboorihydridiä?
Ja mitä menetelmää tulisi käyttää mdp2p:n pelkistämiseen mdma:ksi?
Kiitos paljon avusta.
Ja mitä menetelmää tulisi käyttää mdp2p:n pelkistämiseen mdma:ksi?
Kiitos paljon avusta.
↑View previous replies…
- By LazZzZz
Natriumtriasetoksiboorihydridi on natriumboorihydridi reagoi jääetikkahapon kanssa, vaikka kyllä se on parempi selektiivisenä pelkistävänä aineena, mitä herr as unohti mainita oli, että natriumtriasetoksiboorihydridi hydrolisoituu helposti, kun se esitetään veden kanssa, joten mikä tahansa vesipitoinen metyyliamiini reagoi, Suosittelen joko borohydridin kauhomista lusikalla pieninä annoksina reaktioseokseen voimakkaasti sekoittaen ja jäähdytetyssä kylvyssä, tai sen sijaan natriumsyanoboorihydridin käyttöä metyyliamiinin HCl:n kanssa, natriumsyanoboorihydridin käyttö antaa 95 %:n tuloksen, mutta kirjoitus aiheuttaa HCN:n muodostumista, joten tämä on syy.
voinko käyttää natriumsyanoboorihydridiä samalla nopeudella kuin natriumboorihydridiä?
Esimerkiksi 1000 g mdp2p:tä käyttää 100 g natriumboorihydridiä.
Voiko mdp2p 1000 g käyttää natriumsyanoborohydridiä 100g?
Ja voinko käyttää menetelmää lusikalla pieninä annoksina reaktioseokseen raskaalla panostuksella ja jäähdytetyssä kylvyssä?
Kiitos paljon vastauksesta ja avusta.
Esimerkiksi 1000 g mdp2p:tä käyttää 100 g natriumboorihydridiä.
Voiko mdp2p 1000 g käyttää natriumsyanoborohydridiä 100g?
Ja voinko käyttää menetelmää lusikalla pieninä annoksina reaktioseokseen raskaalla panostuksella ja jäähdytetyssä kylvyssä?
Kiitos paljon vastauksesta ja avusta.
- By OrgUnikum
Voit käyttää sitä, se soveltuu itse asiassa erittäin hyvin tehtävään, mutta edessäsi on syanidin muodostumisen ongelma joutuessasi kosketuksiin happojen kanssa, ja ilman ERITTÄIN hyvää jälkikäsittelyä lopputuotteessa on aina ainakin pieniä määriä syanidia, mikä yleensä saa asiakkaat hysteerisiin kohtauksiin, jos he löytävät syanidia, joka on mainittu testissä, vaikka se olisi täysin merkityksettömiä määriä.
Se on myös hyvin kallista, kun taas STAB:ia voi valmistaa itse vain etikkahapon hinnalla. Tietenkin tarvitaan paljon enemmän syaania tai STAB:ia kuin NaBH4:ää, sillä STAB ja syaani luovuttavat pelkistykseen tosiasiallisesti vain alle yhden vedyn, kun taas NaBH4 antaa teoreettisesti neljä vetyä - käytännössä enemmänkin kaksi ja puoli.
Se on myös hyvin kallista, kun taas STAB:ia voi valmistaa itse vain etikkahapon hinnalla. Tietenkin tarvitaan paljon enemmän syaania tai STAB:ia kuin NaBH4:ää, sillä STAB ja syaani luovuttavat pelkistykseen tosiasiallisesti vain alle yhden vedyn, kun taas NaBH4 antaa teoreettisesti neljä vetyä - käytännössä enemmänkin kaksi ja puoli.
- By LazZzZz
Jälleen kerran ongelma tulee STABien kyvyttömyydestä reagoida veden kanssa, ja natriumsyanoborohydridi maksaa ehkä 80 dollaria kilolta Alista tai muilta jälleenmyyntisivustoilta, ja kunhan suoritat vapaan emäksen amiinin tislauksen rokotteessa, voit poistaa kaiken HCN:n reagoimalla uutetun vapaan emäksen konsentroidun natriumhydroksidin kanssa.
"Joo veli, suorita vain tyhjiötislaus, ei se mitään", hän sanoi käyttäjälle, joka ei ymmärrä molaarisuutta.
- By OrgUnikum
NaBH4 itsessään ei käytännössä reagoi veden ja metanolin kanssa niin kauan kuin lämpötila on riittävän alhainen <15 °C ja ympäristö on voimakkaasti emäksinen. Näissä olosuhteissa MDMA:n saannot voivat olla > 90 % teoriasta.
Itsestäänselvyyksien toteaminen: "Vahvasti emäksinen" eli hyvin emäksinen on helppoa runsaalla määrällä NaOH:ta tai natriummetoksidia. Vesipitoisuus on tietenkin pidettävä mahdollisimman alhaisena. Mutta tällä tavoin ~250 g NaBH4 tai vähemmän riittää käsittelemään 1 kg MDP2P:tä, mikä tarkoittaa pienempää reaktiotilavuutta ja helpompaa työstämistä.
Itsestäänselvyyksien toteaminen: "Vahvasti emäksinen" eli hyvin emäksinen on helppoa runsaalla määrällä NaOH:ta tai natriummetoksidia. Vesipitoisuus on tietenkin pidettävä mahdollisimman alhaisena. Mutta tällä tavoin ~250 g NaBH4 tai vähemmän riittää käsittelemään 1 kg MDP2P:tä, mikä tarkoittaa pienempää reaktiotilavuutta ja helpompaa työstämistä.
Kuinka paljon vettä pitäisi sekoittaa 250 g NaBH4:ää varten?
ja kuinka paljon NaOH:ta pitäisi lisätä
Pitäisikö tislatun veden olla 15-asteista vai ei?
Kiitos paljon avusta.
ja kuinka paljon NaOH:ta pitäisi lisätä
Pitäisikö tislatun veden olla 15-asteista vai ei?
Kiitos paljon avusta.
Natriumboorihydridi reagoi veden kanssa vapauttaen vetyä, vaikka natriumhydroksidi toimisi katsojaionina, koska imiinin muodostuminen on veden vuoksi palautuvaa, niin tämä on vähemmän tehokas menetelmä, koska metyyliamiini HCl reagoi boorihydridin kanssa yksinkertaisessa happo-emäsreaktiossa, vaikka pumppaisitkin vedetöntä metyyliamiinia metanoliin ja käyttäisit sitä, saavuttaisit silti vain 65-70 prosenttia, koska lämpötila nousee molekyylitasolla, joka johtaa sellaisiin asioihin kuin dimeterisarion. Natriumsyanoborohydridi on edelleen paras imiinien pelkistämiseen, koska metyyliamiini HCl on käyttökelpoinen, ja se tarkoittaa, että kaikki voidaan vain liuottaa 1 isoon ammeeseen ja sekoittaa 2-3 päivää. Kunhan teet sammutuksen ulkona, niin kaikki on kunnossa, kunhan et hönkäile kaasua.
Onko kenelläkään papereita natriumsyanoborohydridin pelkistämisestä ? Tai onko olemassa mitään virkaa?
Muodostuuko imiini ketonilla ja MeAm HCL:llä ? Mitä reaktion liuotinta käytetään, käytetäänkö vedenpoistoaineita?
Muodostuuko imiini ketonilla ja MeAm HCL:llä ? Mitä reaktion liuotinta käytetään, käytetäänkö vedenpoistoaineita?
- By LazZzZz
Se ei ole liian vaikeaa, minulla on karkea selitys.
Ensimmäinen vaihe on moolin laskeminen, jokaista käyttämääsi ketonimoolia kohden käytät 50 % ylimääräistä natriumsyanoborohydridiä ja 5X moolin ylimääräistä moolin ylimääräistä metyyliamiinihydrokloridia lisättäessäsi, tämä voi tuntua paljolta, mutta se on välttämätöntä. jos käytät 1 mol ketonimoolia, haluat 1,5 mol syanoa ja 5 mol MeNH3Cl: ää, ja varmista, että liuotat kaiken runsaaseen metanoliin. Vesipelastajia ei käytetä, koska reaktio tapahtuu useiden päivien aikana, mikä johtaa lähes kvantitatiiviseen hiivatulokseen. Kun reaktio on päättynyt, ylimääräinen syanoboorihydridi tuhotaan joko HCl:llä tai etikkahapolla ja kaikki metanoli poistetaan (mieluiten rotovapissa). Kun kaikki metanoli on haihtunut, kakku on liuotettava uudelleen veteen ja lisättävä hitaasti väkevää natriumhydroksidia pitäen lämpötilat alhaisina. Lopuksi lisätään ei-polaarinen liuotin, kuten ksyleeni tai tolueeni, ja suoritetaan vesipesu, natriumbikarbonaattipesu ja lopuksi natriumkloridipesu ja erotetaan orgaaniset kerrokset. Kuplautetaan HCl-kaasua liuottimen läpi vapaapohjaisen amiinin kanssa ja pannaan buchner-suppiloon ja pestään jääkylmällä asetonilla. Uudelleenkiteyttämistä varten kiehautetaan 50 %:n 50 %:n IPA:H2O-liuos ja lisätään 1 gramma amiinia 3 ml:aan ja annetaan haihtua parin päivän ajan.
Ensimmäinen vaihe on moolin laskeminen, jokaista käyttämääsi ketonimoolia kohden käytät 50 % ylimääräistä natriumsyanoborohydridiä ja 5X moolin ylimääräistä moolin ylimääräistä metyyliamiinihydrokloridia lisättäessäsi, tämä voi tuntua paljolta, mutta se on välttämätöntä. jos käytät 1 mol ketonimoolia, haluat 1,5 mol syanoa ja 5 mol MeNH3Cl: ää, ja varmista, että liuotat kaiken runsaaseen metanoliin. Vesipelastajia ei käytetä, koska reaktio tapahtuu useiden päivien aikana, mikä johtaa lähes kvantitatiiviseen hiivatulokseen. Kun reaktio on päättynyt, ylimääräinen syanoboorihydridi tuhotaan joko HCl:llä tai etikkahapolla ja kaikki metanoli poistetaan (mieluiten rotovapissa). Kun kaikki metanoli on haihtunut, kakku on liuotettava uudelleen veteen ja lisättävä hitaasti väkevää natriumhydroksidia pitäen lämpötilat alhaisina. Lopuksi lisätään ei-polaarinen liuotin, kuten ksyleeni tai tolueeni, ja suoritetaan vesipesu, natriumbikarbonaattipesu ja lopuksi natriumkloridipesu ja erotetaan orgaaniset kerrokset. Kuplautetaan HCl-kaasua liuottimen läpi vapaapohjaisen amiinin kanssa ja pannaan buchner-suppiloon ja pestään jääkylmällä asetonilla. Uudelleenkiteyttämistä varten kiehautetaan 50 %:n 50 %:n IPA:H2O-liuos ja lisätään 1 gramma amiinia 3 ml:aan ja annetaan haihtua parin päivän ajan.