CBD - Delta-8 SOP

[Latin King]

Vakiotoimintamenettely
Kannabinoidien muuntaminen
CBD-isolaatti - Δ8 raaka
Reaktorimenetelmä
Täydellinen yleiskatsaus.

Soveltamisala:
Tässä esitetään menettelyt, joita tarvitaan 10-20 kilogramman erittäin puhtaan CBD-isolaatin muuntamiseksi Δ8THC-raakaöljyksi 100 litran reaktorissa p-tolueenisulfonihapporeagenssin (TsOH/PTSA) avulla.

Käsittelytarpeet (laitteet):

• Reaktiolaitteisto (100L reaktori).
• Reaktorin lämmönkiertoyksikkö
• Reaktorin lauhduttimen jäähdytysyksikkö
• 5 gallonan säiliöt (elintarvikekäyttöön tarkoitetut)
• 1 gallonan säiliöt (elintarvikelaatu)

Käsittelytarve (liuottimet ja kulutustarvikkeet):

• nHeptaani
• Tislattu vesi
• Natriumbikarbonaatti (NaHCO3)
• Suola (NaCl)
• p-tolueenisulfonihappo (TsOH/PTSA)

Henkilökohtaiset suojavarusteet (PPE):

• Laboratoriotakki (pitkähihainen)
• Silmiensuojaimet
• Hengityssuojain (kemikaaliluokiteltu, 3M).
• Mustat nitriilikäsineet (5-7 mil)
• Housut (ei shortseja)
• Suljetut, liukastumista estävät kengät.

Menettely:

• Lisää CBD-isolaatti lasivaippareaktoriin.
• Kuumenna CBD-isolaattia, kunnes se on puoliksi nesteytynyt.
• Kun CBD-isolaatti alkaa sulaa ja nesteytyä, kytke reaktorin sekoitin päälle 100 kierroksen minuutissa.
• Jos sekoitin ei liiku tai sen liikkuminen on vaikeaa, sammuta sekoitin ja anna CBD-isonaatin lämmetä pidempään, kunnes se on nesteytynyt. Kun liuos on nesteytynyt, yritä sekoittaa liuosta uudelleen.
• Liuottimen lisääminen. Lisätään yhtä monta osaa (1:1) (CBD:heptaani) huoneenlämpöistä/puhdasta n- heptaania CBD:n panoksen tilavuuden mukaan. Esim. 10 kilogrammaa CBD:tä = (10 000 millilitraa/10 litraa/2,64 gallonaa) heptaania lisätään reaktoriin, joka sisältää nesteytettyä CBD:tä.
• Anna CBD:n ja nHeptanin homogenisoitua täysin sekoittimen ollessa asetettu 100-125 kierrosta minuutissa.
• Laske reaktorin kiertoilmalämmittimen lämpötila 50c:een!
• Anna CBD/Heptaaniliuoksen ja kiertoilmalämmittimen vakiintua täysin 50c:een ennen seuraavaan vaiheeseen siirtymistä (tärkeää!).
• Punnitse p-tolueenisulfonihapporeagenssi 1 tilavuusprosentin suhteessa syötettyyn CBD-isolaattiin. Esim. 1 % PTSA-reagenssi 10 000 g/10 kg CBD-isolaattia = 100 grammaa PTSA-reagenssia tarvitaan.
• Kun CBD:heptaaniliuoksen lämpötila reaktorissa on täysin vakiintunut 50 celsiusasteeseen ja se on täysin homogenisoitunut, lisää PTSA hitaasti reaktoriin. PTSA:n lisääminen aiheuttaa eksotermisen reaktion ja nostaa liuoksen lämpötilaa 20-30c.
• Kun lämpötilan nousu on vakiintunut, nostetaan reaktorin vaippainen kiertoilmalämmitin 90-102c:een (tämä lämpötila vaihtelee riippuen ympäristön lämpötilasta, reagenssin määrästä: liuos, sekoittimen kierrosluvuista jne. Heptaanin kiehumispiste on 98,4 C).
• Nosta lämpötilaa, kunnes reaktorin lauhdutinyksikössä on tapahtunut pieni refluksi. Katso, että lauhduttimessa ja reaktorin sivuilla on vähäistä hikoilua. Voimakasta refluksia ei tarvita eikä ole tarkoitettu tähän menetelmään.
• Kun tasainen ja hidas refluksi on saavutettu, annetaan liuoksen refluksata ja muuntaa 4 tunnin ajan häiriöttä.
• Kun 4 tunnin konversioaika on päättynyt, sammutetaan reaktorin kiertolämmitin ja annetaan liuoksen jäähtyä huoneenlämpötilaan (25c).

Neste-nesteuutto (LLE) (pesut)
Käytetään LLE-menetelmiä reaktorissa tislatun veden, natriumbikarbonaatin (NaHCO3) ja suolan (NaCl) avulla. Poistetaan ei-toivotut aineet ja neutraloidaan raakaöljyn Δ8 pH. Liuokset homogenisoidaan säiliöissä ja lisätään sitten reaktoriin, joka sisältää Δ8 Crude:heptaaniliuoksen. Prosessi tapahtuu huoneenlämmössä, lämpökierto on päällä ja lämpötila on asetettu huoneenlämpötilaan (25 C), jotta vältytään suurilta lämpötilan vaihteluilta LLE:n aikana.

Pesu #1, tislattua vesipesu (x2) Lisätään yhtä suuria osia (1:1) tislattua vettä reaktorissa olevan liuoksen kokonaistilavuuden mukaan. 10 litraa CBD:tä + 10 litraa heptaania = 20 litraa kokonaisliuosta. Lisätään 20 litraa tislattua vettä reaktoriin, joka sisältää Δ8-raaka- ja heptaaniliuoksen.

• Kytketään sekoitin päälle 100 kierrosta minuutissa 5 minuutiksi.
• Sammuta sekoitin ja anna liuoksen erottua 30 minuutin ajan.
• Hävitä reaktorin pohjalle jäänyt vesi-vesikerros 30 minuutin erottumisajan jälkeen.

Pesu nro 2, natriumbikarbonaattipesu (NaHCO3) (x2). Lisätään 50 g natriumbikarbonaattia jokaiseen gallonaan tislattua vettä, joka tarvitaan pesuun. Ravista/homogenoi jokainen gallona perusteellisesti ennen reaktoriin lisäämistä. 50 g tislattua vettä gallonaa kohti. 50 g x 5,28 gallonaa = 264 g tislattuun veteen lisättyä NaHCO3:n kokonaismäärää. Lisätään reaktoriin yhtä suuria osia (1:1) NaHCO3:n ja tislatun veden liuosta.

• Kytke sekoitin päälle 100 kierrosta minuutissa 5 minuutiksi.
• Sammuta sekoitin ja anna liuoksen erottua 15 minuutin ajan.
• Kun 15 minuutin erottumisaika on kulunut, hävitetään reaktorin pohjalle jäänyt vesipitoinen/vesi/NaHCO3-kerros.

Pesu #3, suola/NaCl-pesu (NaCl) (x2). Lisätään 50 g suolaa jokaiseen gallonaan tislattua vettä, joka tarvitaan pesuun. Ravista/homogenoi jokainen gallona perusteellisesti ennen reaktoriin lisäämistä. Samat suhteet ja punnitusmenettelyt kuin vaiheessa 3.2 (NaHCO3-huuhtelu).

• Kytketään sekoitin päälle 100 rpm:n kierrosnopeuteen 5 minuutiksi.
• Sammuta sekoitin ja anna liuoksen erottua 15 minuutin ajan.
• Hävitetään 15 minuutin erottumisajan jälkeen reaktorin pohjalle jäävä vesivettä/vesi/NaCl-kerros.

Pesu #4, tislattua vettä sisältävä pesu (x2-4) Lisää reaktoriin yhtä monta osaa (1:1) tislattua vettä kuin koko CBD:heptaaniliuosta. Sama tilavuus kuin edellisissä pesuissa.

• Kytke sekoitin päälle 100 kierrosta minuutissa 5 minuutiksi.
• Sammuta sekoitin ja anna liuoksen erottua 30 minuutin ajan.
• Hävitä reaktorin pohjalle jäänyt vesi/vesikerros 30 minuutin erottumisajan jälkeen.
• Kerää pieni määrä pestyä Δ8 Crude:Heptane -liuosta reaktorista pieneen 100 ml:n dekantterilasiin.
• Testaa liuoksen pH emäksisillä pH-testiliuskoilla. Tavoite pH on 6,5 pH.
• Jos liuos on kaukana tavoitellusta pH:sta, toista vaiheet 3.4 - 3.4.3.1 vielä yksi tai kaksi kertaa pH:n neutraloimiseksi.

Pesuvihjeitä. Hanki kaikki tislattu vesi samalta toimittajalta, jotta voit varmistaa, että tislattu vesi on suhteellisen samaa pH:ta. Testaa tislatun veden pH ennen natriumbikarbonaatin tai suolan lisäämistä. Koska sekä NaHCO3 että NaCl nostavat liuoksen pH:ta, jos Δ8 Crude:Heptane -liuos jää erittäin emäksiseksi liuokseksi (pH 10-13), voit käyttää 50 grammaa NaHCO3:a gallonaa kohti ja 25 grammaa NaCl:a gallonaa kohti sekä 3-5 puhdasta tislattua vesipesua liuoksen neutraloinnin helpottamiseksi. Mitä neutraalimpi lopullinen liuos on, sitä selkeämpi lopputuote saadaan tislauksen jälkeen.

Δ8 Raaka-aine: Heptaanikeräys. Poista ja kerää kaikki Δ8 Crude:Heptane -liuos reaktorista elintarvikekelpoisiin 5 gallonan astioihin jatkokäsittelyä varten.

• Jos liuosta ei käsitellä suoraan liuottimen talteenottoa ja tislausta varten, aseta ilmatiiviit astiat kemikaalien säilytyskaappiin huoneenlämpöön.
• Δ8 Crude:Heptane -liuosta on jatkokäsiteltävä, jotta voidaan valmistaa erittäin tehokasta Δ8-tislettä. Liuoksesta on poistettava kaikki jäljellä oleva kosteus ja liuottimet kiertohaihduttimella ja raakaöljy on tislattava lyhyen reitin tai ohutkalvotislauksen avulla lopputuotteen aikaansaamiseksi.

*YHTEENVETO, Olette onnistuneet luomaan korkealaatuista Δ8-raakaöljyä!*