Hei kaikki . tässä säikeessä haluaisin esitellä suhteiden laskemisen perusteet esimerkkinä mefedronisynteesilaskelmat.
aivan alussa aloitan siitä, että suhteiden laskeminen on yksi tärkeimmistä vaiheista ennen työn aloittamista, kun suoritetaan mitä tahansa laboratoriotoimintaa.
Tästä se lähtee: jotta voimme laskea, kuinka monta grammaa tai kuinka monta millilitraa tiettyä tuotetta meidän on lisättävä reaktion aikana, meidän on tiedettävä käytettyjen tuotteiden moolimassat.
Esimerkkinä voidaan mainita metyyliaminaation osuuden laskeminen mefedronisynteesissä :
Näin: meidän on tiedettävä seuraavien reagenssien moolimassat: 2 bromi-4-metyylipyrofenoni, 40 %:n metyyliamiinin vesiliuos, bromiketonin liuottamiseen tarvittavan liuottimen määrä ja happamoitumisvaiheessa tarvittavan vesikloorivetyhapon määrä.
Oletamme siis, että käytämme 4kg bk4:ää:
paljonko tarvitsemme ml 40% metyyliamiiniliuosta?
1mol bk4:ää kohden on 2mol metyyliamiinia + sopiva ylijäämä riippuen siitä, onko synteesi kylmä vai lämmin. ylijäämä vaihtelee välillä 1-2,5. kuumassa synteesissä suositellaan 2,5:n ylijäämää.
siis: 1 moolia bk:ta varten tarvitaan 5 moolia metyyliamiinia.
17,62 mol bk4:ää varten tarvitaan 88,1 mol metyyliamiinia.
eli 4 kg bk4:ää varten tarvitaan 12 l liuotinta ja lähes 10 l 40 %:n metyyliamiiniliuosta veteen.
vinkki: kun lasketaan metyyliamiinin määrää vedessä, kannattaa olettaa, että sitä on siellä vähemmän kuin 40 %, koska se on voimakkaasti hapettava yhdiste ... kannattaa olettaa, että sitä on 36 % tai jopa 33 %, kunhan se seisoo
viimeinen asia, joka on laskettava tätä synteesiä varten, on happamoitumiseen tarvittavan suolahapon määrä. yleensä suhde on 2:1, eli 2g bk4: 1ml hcl-happoa ... mutta joskus on parempi laskea, jotta myöhemmin ei käy ilmi, että annoimme liikaa.
aivan alussa aloitan siitä, että suhteiden laskeminen on yksi tärkeimmistä vaiheista ennen työn aloittamista, kun suoritetaan mitä tahansa laboratoriotoimintaa.
Tästä se lähtee: jotta voimme laskea, kuinka monta grammaa tai kuinka monta millilitraa tiettyä tuotetta meidän on lisättävä reaktion aikana, meidän on tiedettävä käytettyjen tuotteiden moolimassat.
Esimerkkinä voidaan mainita metyyliaminaation osuuden laskeminen mefedronisynteesissä :
Näin: meidän on tiedettävä seuraavien reagenssien moolimassat: 2 bromi-4-metyylipyrofenoni, 40 %:n metyyliamiinin vesiliuos, bromiketonin liuottamiseen tarvittavan liuottimen määrä ja happamoitumisvaiheessa tarvittavan vesikloorivetyhapon määrä.
1mol bk4 = 227g
1mol metyyliamiinia = 31,06g
1mol hkl = 36,46g
bromiketonin liuottamiseen tarvittavan liuottimen määrä "1 g bk = 1 ml liuotinta + x ml liuotinta tarvitaan täydelliseen liukenemiseen" oletetaan, että 1 g:aan tarvitaan 3 ml.1mol metyyliamiinia = 31,06g
1mol hkl = 36,46g
Oletamme siis, että käytämme 4kg bk4:ää:
- 4kg bk4 = 4000g bk4 mol=?
- 4000/227=17,62mol
paljonko tarvitsemme ml 40% metyyliamiiniliuosta?
1mol bk4:ää kohden on 2mol metyyliamiinia + sopiva ylijäämä riippuen siitä, onko synteesi kylmä vai lämmin. ylijäämä vaihtelee välillä 1-2,5. kuumassa synteesissä suositellaan 2,5:n ylijäämää.
siis: 1 moolia bk:ta varten tarvitaan 5 moolia metyyliamiinia.
17,62 mol bk4:ää varten tarvitaan 88,1 mol metyyliamiinia.
88,1 x 31,06 = 2736,39 g metyyliamiinihcl:ää.
saadaksemme 40 %:n liuokseen tarvittavan määrän meidän on jaettava tuloksemme 40 %:lla.
2736,39 / 0,4 =6840,98g ( 40 % metyyliamiinia vedessä ).
muuttaaksemme g:n ml:ksi meidän on jaettava se metyyliamiinin tiheydellä = 0,69 g / cm3.
6840,98 / 0,69 =9914,46 ml.
saadaksemme 40 %:n liuokseen tarvittavan määrän meidän on jaettava tuloksemme 40 %:lla.
2736,39 / 0,4 =6840,98g ( 40 % metyyliamiinia vedessä ).
muuttaaksemme g:n ml:ksi meidän on jaettava se metyyliamiinin tiheydellä = 0,69 g / cm3.
6840,98 / 0,69 =9914,46 ml.
eli 4 kg bk4:ää varten tarvitaan 12 l liuotinta ja lähes 10 l 40 %:n metyyliamiiniliuosta veteen.
vinkki: kun lasketaan metyyliamiinin määrää vedessä, kannattaa olettaa, että sitä on siellä vähemmän kuin 40 %, koska se on voimakkaasti hapettava yhdiste ... kannattaa olettaa, että sitä on 36 % tai jopa 33 %, kunhan se seisoo
viimeinen asia, joka on laskettava tätä synteesiä varten, on happamoitumiseen tarvittavan suolahapon määrä. yleensä suhde on 2:1, eli 2g bk4: 1ml hcl-happoa ... mutta joskus on parempi laskea, jotta myöhemmin ei käy ilmi, että annoimme liikaa.
Kun olemme siis suorittaneet koko reaktion oikein happamoitumisvaiheessa, meillä on enintään 80 % siitä, mitä annoimme alussa. eli se oli 17,62 mol ja nyt maksimissaan bd 14,09 mol.
3198,43 g bk4:ää 12000 ml:ssa toluenia.
14,09mol hcl =513,72g Hcl...
36% hcl vedessä = 513,72 / 0,36 = 1427g tai 1230 ml . + 10%ylijäämä = 1353ml
eli kuten laskelmista näkyy. happamoitumiseen tarvitaan oikeasti hieman vähemmän ml happoa kuin jos oletetaan, että 2g bk4:lle tarvitaan 1ml happoa ... tietysti happoa kannattaa lisätä annoksittain, koska aina ei voi olla varma, että koko reaktio oli 100% oikein ... mielestäni tarvittavan happomäärän teoreettisen laskennan ansiosta voimme minimoida riskin pH:n putoamisesta alle 5:n. tämän ansiosta estämme likaisten epäpuhtauksien muodostumisen, jotka pitää myöhemmin puhdistaa.
14,09mol hcl =513,72g Hcl...
36% hcl vedessä = 513,72 / 0,36 = 1427g tai 1230 ml . + 10%ylijäämä = 1353ml
eli kuten laskelmista näkyy. happamoitumiseen tarvitaan oikeasti hieman vähemmän ml happoa kuin jos oletetaan, että 2g bk4:lle tarvitaan 1ml happoa ... tietysti happoa kannattaa lisätä annoksittain, koska aina ei voi olla varma, että koko reaktio oli 100% oikein ... mielestäni tarvittavan happomäärän teoreettisen laskennan ansiosta voimme minimoida riskin pH:n putoamisesta alle 5:n. tämän ansiosta estämme likaisten epäpuhtauksien muodostumisen, jotka pitää myöhemmin puhdistaa.
