4-metyylipropiofenonin brominointi NBS/PTSA:lla ja liuotinvapaissa olosuhteissa (suuri mittakaava)

[WillD]

Reaktiokaavio:

Synteesi:
1. Kolviin lisätään 1000 g 4-metyylipropiofenonia ja 117 g vedetöntä p-tolueenisulfonihappoa.
2. Aloitetaan sekoittaminen yläpuolisella sekoittimella huoneenlämmössä.
3. Lisätään 1200 g NBS:ää pieninä annoksina jatkuvasti sekoittaen.
4. Säädetään seoksen lämpötila 75*C:een.
5. Koko reaktio kestää noin kolme tuntia.
6. Reaktion lopussa, liuoksen värjäytyminen ja sakeutuminen, kaadetaan vähitellen kylmää vettä ja sekoitetaan.
7. Suodatetaan saadut kiteet vedestä, voidaan käyttää raakaa bromoketonia, teoreettinen saanto: 1400 g.

 

[Venom2021]

1000g 4metyylipropiofenonia kuinka paljon on ml?

 

[Venom2021]

tämä synteesi voidaan tehdä 3 kertaa nopeammin mikroaaltouunissa.

 

[G.Patton]

1000 g/0,991 g/ml= 1009,08 ml.

 

[hustla]

Minun pitäisi siis ensin tehdä ptsa vedettömäksi, jos minulla on monohydraattia, eikö niin? Sulattamalla ja keittämällä sitä 115C:ssa 2 tuntia riittää?

Vai pitäisikö minun noudattaa tiukasti valmistetta ja pitää se sulana 115 C:ssa 14+h inertissä kaasussa, kuten typessä (jota haluan välttää)?

 

[Chronos777]

Push! Nobody?
Mielestäni ei ole välttämätöntä tehdä tyhjiökuivausta. mutta voisiko joku arvata, riittääkö 2 tunnin sulatus huoneenpaineessa?

 

[w2x3f5]

mikroaaltouuni antaa maksimituottoa lähes 95 prosenttia aineesta ja toimii hyvin nopeasti.

 

[cartelloszetas]

Do u made this way bro ??

 

[w2x3f5]

Luin erään valmistajan raportin. synteesi kesti 10 minuuttia.

 

[cartelloszetas]

Do u know how to do it ?

 

[w2x3f5]

kuumennus tekniikasta korvataan säteilytyksellä mikroaaltouunissa. tarkka altistusaika riippuu reaktion tilavuudesta, mikroaaltouunin tehosta sekä älä ylikuumenna yli 80, jäähdytä tarpeen mukaan. kontrolloi reaktion päättymistä tcl:llä tai aseta koesynteesit pienemmällä tilavuudella optimaalisen ajan valitsemiseksi. 1000 gramman kuormalle oletetaan, että säteilytys on noin 5 minuuttia teholla 900-1000, TÄMÄ ON VAIN SUOSITUS, raportissa ei ole mainintaa mikroaaltotehosta.

 

[w2x3f5]

sama variantti

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-2-iodo-4-methylopropiophenone-with-microwave.5388/

 

[Toddler]

its workable synthesis?

 

[w2x3f5]

1400 g a large yield of bromeketone, about 90+ percent, but theoretical yield is about 1500 g.
6.74 mol 4-methylpropiophenone and NBS, not taking into account the purity of these reagents.
Reaxys leads for a similar reaction of 4-methylpropiophenone, NBS and p-toluenesulfonic acid: 54 percent in acetonitrile at 60 degrees, or with urea peroxide 78 percent at 60 degrees. As I understand it, either impurities are formed, or not the entire 4-methylpropiophenone reaction.