4-metyylipropihenonia sisältävä BK4 (2b4m)

[white7proton]

Ostin täältä löytyneeltä toimittajalta 5 kg BK4:ää (2b4m), ja jonkun kokeneen henkilön avulla saimme selville syyn, miksi synteesini eivät toimi, koska BK4 sisältää 4-metyylipropihenonia. Minun oli yritettävä pestä kiehuvalla vedellä poistaakseni 4-metyylipropihenonikerroksen, kun se muodostuu öljyksi. Yritin puhdistaa noin 150 g BK4:ää ja poistin yli 15 ml 4-metyylipropihenonia, minkä jälkeen luulin sen olevan puhdasta, mutta synteesini ei vieläkään toimi. Liitän kuvan jossa puhdistan kuumalla vedellä ja näkyy 4-metyylipropihenonin päällä.

Synteesi kun lisään happoa menee tummaksi, lähes mustaksi. Katso oheinen kuva, tumma neste on sen jälkeen, kun lisään happoa seokseen, se menee tummaksi näin 4-metyylipropihenonin takia. Tämä johtuu siitä, että se sisältää 4-metyylipropihenonia, mpf aiheuttaa sen.

Paitsi että se on maksanut minulle paljon rahaa, olen käyttänyt niin paljon BK4:ää ja kaikki on mennyt hukkaan. Eikä pelkästään se aika, joka minulta on kulunut kaikkien näiden synteesien tekemiseen. Voimmeko ratkaista tämän, kiitos, minulla ei ole varaa menettää näin paljon aikaa ja rahaa.

 

[HIGGS BOSSON]

Kuvaile käyttämäsi synteesitekniikka.
Kuka on toimittaja?
Ulkonäöltään BK4-jauhe näyttää puhtaalta. Ja pienet määrät metyylipropiofenonia eivät saisi johtaa tällaisiin tuloksiin.

 

[w2x3f5]

Tarkistan asian hänen kanssaan. Standardi 50 grammaa bk4+350 dcm+metyyliamiini 40% 100 ml, 2 tuntia sekoitettuna, kontrollilämpötila 30 astetta.
Hänessä 100 gr bk4:ssä on noin 15 ml metyylipropiophenonia, se ei ole hyvä. Ja pesu kuumassa vedessä ei auttanut, ehkä uudelleenkristallointi auttaa.

 

[w2x3f5]

Ylimääräinen metyyliamiini pestiin pois vedellä, ph 8-9. Kun lisätään puolet HCl:stä teoreettisesta, saadaan mustaa paskaa. Eksplisiittinen reaktio MPF:n kondensaatiosta BK4:n kanssa happamassa katalyytissä, ehkä saadaan jonkinlainen Schiffin emäs.

 

[G.Patton]

Miksi luulet, että kyseessä on 4-metyylipropiofenoni? @white7proton Oletko mitannut BK4:n sulamispisteen? Yleisesti ottaen olen samaa mieltä @HIGGS BOSSON kanssa . Taisit lisätä liikaa happoa. Oletko mitannut pH:n HCl 36% lisäyksen aikana? Oletko käyttänyt HCl-liuosta asetonissa vai lisännyt sitä ilman liuotinta. pH on erittäin tärkeä ja voit ylihydratoida 4-MMC:n lisäämällä nopeasti koko tilavuuden HCl:ää. Oletko myös pessyt 4-MMC:n vapaan emäksen vedellä metyyliamiinin ylijäämästä?

 

[G.Patton]

Kyllä, olet oikeassa. Minun mokani. Lämpötila on alas. Joka tapauksessa, 4-BK voidaan kiteyttää bentseenistä hieman lämpimänä.

 

[w2x3f5]

ei tarvitse bentseeniä, tekijälle sen vaara, IPA paras variantti, mielestäni toimii sama suuri sama kuin p2np:n kanssa

 

[white7proton]

Yritettyäni itse tavoitin ja sain @w2x3f5: n auttamaan minua askel askeleelta hänen menetelmänsä avulla, ja näin tapahtuu.

 

[w2x3f5]

bk4 sulaa yli 60 asteen lämpötiloissa. Tarkistaaksemme kaadoimme bk4: n kuumalla vedellä, noin 15 ml öljyä kellui, jonka tiheys oli alle 1 gramma millilitrassa (mikä vastaa metyylipropiofenonia), tiedämme myös, että bk4: n tiheys sulassa tilassa on yli 1,4 grammaa millilitrassa (alin kerros).

 

[white7proton]

Voiko joku auttaa selittämään, miten voin puhdistaa 2B4M:n niin, että se ei tee seoksestani mustaa, kun lisään happoa.

Yritän parhaani mukaan olla yhteydessä myyjään, jos sinä tai joku voi auttaa menetelmällä korjata / puhdistaa 2B4M, joka minulla on, niin olen tyytyväinen siihen, haluan vain korjata sen, jotta voin vihdoin lopettaa synteesini.

Tai voit tehdä kanssani askel askeleelta, näytän kuvia ja videoita jne. ja teen koko prosessin ja näytän sinulle, että se, mitä sanon, on totta. Pyydän kaverit.

 

[sierraleone]

Olen varma, että syy siihen, että saat mustaa nestettä, on se, että lisäät happoa liian nopeasti.
Se on lisättävä pisaroittain,hyvin hitaasti samalla kun sekoitat voimakkaasti.jos luulet lisänneesi sen hitaasti tee se vielä hitaammin.

 

[white7proton]

Tein muutaman tipan 5 sekunnin välein, kunnes sain 8 ml, jatkuvasti sekoittaen.

Tein sen hitaammin kuin tällä foorumilla näytetyt todelliset videot.

 

[w2x3f5]

Syy löydämme ja happo hän lisää normaali. Lasken, kuinka monta happoa täytyy lisätä, ja hän käyttää vain 50 prosenttia ml, ei vain kanssa pH

 

[G.Patton]

Kuinka paljon millilitroina? Voitko kuvailla laskutoimituksiasi? pH on tarkistettava.

 

[w2x3f5]

ph 8 (tummanvihreä), jos tarkoitat ph vapaa emäs dcm:ssä hapon jälkeen. Teoriassa 0,22 mol vapaata emästä, mutta lasken vain 80 prosentin saantoa, jos HCl 35 prosenttia (noin 12 mol/pentti) sen keskiarvo 15 ml maksimi HCl

 

[G.Patton]

Lyön vetoa, että metyyliamiinin ylimäärä antaa tässä tapauksessa tällaisen värin. Hänen on pestävä se ennen hapon lisäämistä. Se on melko yleinen ongelma.

 

[w2x3f5]

Hänellä ei ole MeNH2 dcm vapaassa emäksessä, koska ph dcm pesuveden jälkeen ei ole yli 9. MeNH2 antaa yli 10 ph

 

[w2x3f5]

ja metyyliamiini ei anna väriä jest antaa likaista suolaa MeNH2-suolalla. Shiff emäs reaktiosta MP+BK4 ja hapon edistäminen

 

[G.Patton]

pH Älä todista MeNH2:n läsnäoloa tai puuttumista. Suosittelen pesemään sen paremmin ja haihduttamaan osan DCM: stä, jossa on MeNH2-jälkiä vedellä pesun jälkeen.

 

[w2x3f5]

Miten parempi, jos hän pesee hänet kerros 300 ml dcm yhteensä 7 kertaa 400ml? Se ei ole MeNH2, ymmärrä se vain pls.

 

[w2x3f5]

Luulen, että tämä kysymys suljettiin, koska ongelma bk4:n kanssa. Kemiasta voimme puhua pm )

 

[HIGGS BOSSON]

Ensimmäiseksi suosittelen pienentämään kuorman 10 grammaan synteesitekniikan työstämiseksi mittatilavuudella. En ole varma, sisältääkö BK4:si niin paljon metyylipropiofenonia, koska se näyttää puhtaalta ja myyjä (tehdas) ei hyödy 4-MP:n ylikulutuksesta. Kirjoita minulle PM, autan suorittamaan synteesin vaihe vaiheelta.

 

[w2x3f5]

Kirjoittajalla on ongelmia laitteiden kanssa, ja hänen on erittäin vaikea työskennellä pienten ainemäärien kanssa.
Katso tarkkaan bk4, se on märkä ja öljyinen.
On vain kaksi tapaa puhdistaa bk4 pesemällä ja uudelleenkiteyttämällä, tai toinen tapa (se on hyvin väärä), yritä halogenoida se, mutta kuinka paljon MP on siellä, ota laskelma, että se on enintään 25 prosenttia, hallogenoinnin jälkeen pese tiosulfaatilla ylimääräisestä halogeenista.
Myyjä ei myy tavaraa todellisen puhtauden mukaan, vaan painon mukaan, hänelle tappiot ovat pieniä sillä edellytyksellä, että hän pääsee eroon huonolaatuisesta esiasteesta.