Amfetamiinisynteesi 1-fenyyli-2-nitropropeenin LAH-pelkistyksen avulla

[William D.]

Reagenssit:

• Litiumalumiinihydridi (LAH; cas 16853-85-3) 12 g;
• 1,4-dioksaani 300 ml;
• 1-Fenyyli-2-nitropropeeni (P2NP; cas 705-60-2) 10 g;
• Natriumhydroksidin (25 % NaOH) vesiliuos;
• Asetoni ~50 ml;
• Rikkihappo ~10 ml;

Laitteet ja lasitavarat:

• Kaksoisnakattu pyöreäpohjainen pullo 1 L.
• Retorttijalusta ja puristin laitteen kiinnittämistä varten.
• Magneetti- tai yläsekoitin.
• 200 ml:n dekantterilasit x3.
• Tippusuppilo.
• pH-indikaattoripaperi.
• Laboratoriovaaka (0,1-200 g sopii).
• Mittalasi 100 ml.
• Refluksilauhdutin.
• Tyhjiölähde.
• Lasisauva ja lastat.
• Rotovap-kone (valinnainen).
• Vesihaute, jossa on jäätä.
• Suppilo.
• Suodatinpaperi.
• Buchnerin pullo ja suppilo.
• Pakastin.

Reaktiokaavio:

Synteesi:

1. Litiumalumiinihydridi (LAH) 12 g punnitaan ja pannaan 1 L:n kaksoiskupilliseen pyöreäpohjaiseen kolviin.
2. Lisätään pulloon 1,4-dioksaania 200 ml.
3. Lisätään 1,4-dioksaani. Pullo asetetaan magneettisekoittimen päälle ja kiinnitetään retorttitelineeseen, sekoitustanko asetetaan pulloon.
4. Kolvi asetetaan sekoittimeen. 1-Fenyyli-2-nitropropeeni (P2NP) 10 g ja 1,4-dioksaani 100 ml sekoitetaan 200 ml:n dekantterilasissa. Seosta sekoitetaan huoneenlämmössä, kunnes 1-Fenyyli-2-nitropropeeni (P2NP) on liuennut.
5. Reaktiopullon kaulaan asennetaan tippusuppilo. Vaiheessa 4 saatu P2NP-liuos kaadetaan tippusuppiloon.
6. Tippusuppilon hana avataan ja vaiheessa 4 saatu liuos kaadetaan pisaroittain reaktioseokseen.
7. Reaktioseokseen kaadetaan P2PN-liuosta. Reaktioseosta sekoitetaan huoneenlämmössä 30 minuuttia sen jälkeen, kun P2NP-liuos on lisätty kokonaan.
8. Reaktioseosta sekoitetaan huoneenlämmössä 30 minuutin ajan. Pulloon asennetaan takaisinvirtauskondensaattori ja reaktioseosta refluksoidaan 1 h.
9. Reaktioseosta jäähd ytetään. Tämän jälkeen reaktiopullo jäähdytetään jäävesihauteessa.
10. Reaktiopullo jäähdytetään. LAH hajotetaan lisäämällä hitaasti natriumhydroksidia (25 % NaOH aq. liuos).
11. LAH hajotetaan. Saatu valkoinen suspensio suodatetaan kiintoaineista. Orgaaninen kerros erotetaan erotussuppilon avulla.
12. Orgaaninen kerros erotetaan. Orgaaninen kerros haihdutetaan alennetussa paineessa. Saadaan amfetamiinivapaata emäksistä keltaista öljyä.
13. Keltainen öljy. Amfetamiiniton perusöljy liuotetaan x3 tilavuuteen asetonia.
14. Rikkihappoa (tai ortofosforihappoa) lisätään pisaroittain jatkuvasti sekoittaen, kunnes pH 6 saavutetaan .
15 . Lisätään rikkihappoa (tai ortofosforihappoa ). Seos laitetaan pakastimeen 12 tunniksi.
16. Seos pannaan pakastimeen 12 tunniksi. Seuraavaksi seos suodatetaan Buchnerin kolvilla ja suppilolla. Amfetamiinisulfaattisuola kuivataan ilmakuivattuna tai tyhjiöeksikaattorissa.

 

[Hans-Dietrich]

On huono ajatus lisätä dioksaania pullossa olevaan LAH:iin. Ei tule päättymään hyvin.

 

[G.Patton]

Litiumalumiinihydridi liukenee hyvin eetteriin (35 g/100 ml) ja liukenee tuskin dioksaaniin (0,1 g/100 ml). Jos dioksaani on täysin kuivaa, mitään ei tapahdu. Se reagoi voimakkaasti veden kanssa (jälki riittää). Luulen, että dioksaania käytettiin tässä siksi, että sitä on helpompi löytää kuin eetteriä. Voit yrittää korvata dioksaatin THF:llä, koska se liuottaa paremmin LAH:ta (13g/100ml).

 

[Hans-Dietrich]

Tämän pitäisi olla hyvin hyvin kuivaa dioksaania hyvin kuivassa ympäristössä. LAH on lisättävä dioksaaniin eikä päinvastoin. Muuten tulee pieni puomi ... On järkevää käyttää kuivattua Et2O:ta, kuten Shulgin teki, kyllä tai THF:ää.

 

[ymaaah]

eetteri, tarkoitatko etyylieetteriä? etyylieetteri on hyvin vaarallinen, mutta asetaatti eetteri on parempi ei? Eli jos käytät dioksaania, koska etyylieetteri on erittäin tulenarka ja vaarallinen, asetaatti eetteri on hyvä tapa, vai käytätkö dioksaania jostain muusta syystä?

 

[yuiopjkl]

Olen nähnyt videon tästä synteesistä ennenkin, mutta se oli venäjäksi

Jos olet kiinnostunut, kerro minulle, niin etsin sen.

 

[T 3]

Entä käyttää Red-Al ja u käyttää samoja määriä kuin olisi LAH tai..? Thx

 

[William D.]

On suositeltavaa käyttää suurempaa painoylijäämää, joten korvaaminen ei ole kovin kätevää.