Amfetamiini P2P:stä (fenyyli-2-propanoni)

[G.Patton]

Johdanto

Amfetamiinia voidaan saada 30 prosentin saannolla yksivaiheisessa synteesissä refluksoimalla fenyyliasetonia etanolissa ammoniakin, alumiinirakeen ja pienen määrän elohopeakloridia kanssa. Kokeilemalla tätä reaktiomenetelmää amfetamiinin osalta havaittiin, että reaktion saanto ei ollut yhtä suuri kuin pervitiinin osalta (30 % ja 70 %). Menettelyn helppous tekee menetelmästä kuitenkin varteenotettavan. Se on yksinkertaisin tapa saada amfetamiinisulfaattia P2P:stä. Toisen tavan voit oppia kohdassa Dekstroamfetamiinin synteesi P2P:stä (S)-(-)-α-metyylibentsyyliamiinin avulla -aiheessa.

Laitteet ja lasitavarat.

• 2 L pyöreäpohjainen pullo.
• Retorttijalusta ja puristin laitteen kiinnittämistä varten.
• magneettisekoitin ja lämmityslevy.
• takaisinvirtauslauhdutin.
• Vesihaute.
• Tyhjiölähde.
• Lasisauva ja lastat.
• Rotovap-kone.
• Laboratoriovaaka (0,01-100 g sopii) [riippuu synteesin kuormituksesta].
• 100 ja 500 ml:n mittalieriöt.
• 100 ml x3; 250 ml x3; 500 ml x3 dekantterilasit.
• 1 L:n erotussuppilo.
• Tislauslaite.
• Kiehumislastut.
• Buchnerin kolvi ja suppilo [pienille määrille voidaan käyttää Schott-suodatinta].
• Pasteur-pipetti.

Reagenssit.

• 40 g, 0,3 moolia fenyyliasetonia (P2P) [CAS: 103-79-7].
• 200 ml etanolia (EtOH) 96-98 %.
• 200 ml 25 % ammoniakkialkoholia (NH4OH).
• 40 g, 1,5 moolia Al-grit.
• 0,3 g,1 mmol Elohopeakloridi (2) (HgCl2).
• ~200 ml Tislattu vesi.
• 120 g Kaliumhydroksidi (KOH).
• ~450 ml Dietyylieetteriä (Et2O).
• ~ 200 ml Kloorivetyhappo 20 % (HCl) aq. liuos.
• ~ 200 g natriumsulfaattia (Na2SO4).
• ~ 30 ml Rikkihappo kons. 98 %.

1-Fenyyli-2-aminopropaanisulfaatti:
Kiehumispiste (vapaa emäs): 200-203 °C 760 mm Hg:n paineessa;
Sulamispiste: 280-281 °C;
Molekyylipaino: 368,5 g/mol;
Tiheys: 0,936 g/ml;
CAS-numero: 60-13-9.

Menettely

Seosta, jossa on 40 g (0,3 moolia) fenyyliasetonia, 200 ml etanolia, 200 ml 25-prosenttista ammoniakkia, 40 g (1,5 moolia) Al-grittiä ja 0,3 g (1 mmol) HgCl2, lämmitetään voimakkaasti sekoittaen 2 L:n pyöreäpohjaisessa pullossa, jossa on takaiskuvirtausjäähdytin, kunnes reaktio tapahtuu, minkä jälkeen lämmittäminen lopetetaan välittömästi. Jäähdytystä on käytettävä, jos reaktio muuttuu liian voimakkaaksi. Kun reaktion voimakkuus on vähentynyt, seosta refluksoidaan voimakkaasti sekoittaen noin 2 tuntia, konsentroidaan tyhjiössä 200 ml:ksi ja kaadetaan jääveteen, alkalisoidaan 120 g:lla KOH:lla ja uutetaan eetterillä (100 ml x 3). Uutokset käsitellään 20-prosenttisella HCl:llä, saatu vesikerros alkalisoidaan ja uutetaan 150 ml:lla eetteriä. Orgaaninen kerros kuivataan Na2SO4:n päällä, eetteri haihdutetaan ja jäännös tislataan tyhjiössä. Saanto: 12,5 g (30 %).

Amfetamiinisulfaatin valmistaminen lisäämällä rikkihappoa pisaroittain tuottaa 96-98 % tuotetta, jonka puhtaus on 99,2-99,8 % (USP-luokka), joka suodatettiin valkoisena jauheena Buchnerin kolviin ja suppiloon ja kuivattiin ilmakuivattuna. Täältä ja täältä löydät video- ja valokuvakäsikirjat happamoittavista menetelmistä.

 

[GhostChemist]

Reaktiot etenevät kaavion 1 mukaisesti.

Laitteet, reagenssit ja lasitavarat 1. ja 2. kokeita varten.

• 10,5 grammaa 14μm alumiinifoliota.
• 0,1 grammaa elohopeakloridia
• 50 ml 20-25-prosenttista ammoniakkia
• 10 grammaa natriumkloridia 30 ml:ssa vettä.
• 10 grammaa puhdistettua P2P:tä ja 10 grammaa puhdistamatonta P2P:tä (P2P, joka on saatu pelkistämällä P2NP:tä natriumboorihydridillä).
• 100-150 ml 88-prosenttista etanolia
• 150-200 ml DCM:ää (dikloorimetaani)
• 3-5 ml väkevää rikkihappoa (80 %)
• pH-indikaattoripaperi
• 2 litraa teknistä vettä, jossa on 500 grammaa jäätä.
• 20-30 grammaa vedetöntä natriumsulfaattia
• 10-15 ml 25-prosenttista NaOH:ta (natriumhydroksidi)
• 35-40 ml asetonia
• 2 litran, 500 ml:n ja 250 ml:n pulloja.
• Lauhdutin
• Liuottimen tislauslaitteisto, jossa on vesihaude
• Tyhjiösuodatuslaitteisto
• Erotussuppilo
• Silikonirasva jauhamista varten
• Suodatinpaperi
• Suppilot
• Juomalasit
• Lämmitin

Vaihe 1.Alumiiniamalgaamin muodostuminen.
Pulloon kaadetaan kaksi litraa vettä ja lisätään alumiinifoliota niin, että se on veden alla. Lisätään kuivaa elohopeakloridia ja seosta sekoitetaan voimakkaasti, kunnes vety kehittyy aktiivisesti ja folioon ilmestyy sameutta (noin 10-15 minuuttia).
Kuva 1

Kuva 2.

Seuraavaksi liuos valutetaan ja alumiiniamalgaami huuhdellaan kahdesti tislatulla vedellä.

Puhdistettu P2P Kuva 3

Puhdistamaton P2P Kuva 3.1

Vaihe 2. Pelkistäminen ja uuttaminen.

Jääkylmä vesi pullon jäähdyttämistä varten on valmistettava etukäteen. Saadun alumiiniamalgaamin joukkoon lisätään ammoniakkivettä, natriumkloridiliuosta, P2P:tä ja etanolia. Refluksilauhdutin kytketään. Eksoterminen reaktio alkaa 5-10 minuutin kuluttua puhtaalla P2P:llä ja lähes välittömästi epäpuhtaalla P2P:llä.
Kuva 4

Reaktori on jäähdytettävä, jos lämpötila ylittää 50-60 ℃.
Kuva 5

Reaktio tapahtuu kokonaan noin 30-40 minuutissa. Tänä aikana reagenssit muuttuvat harmaaksi massaksi.
Kuva 6

Reaktiomassaan lisätään 10-15 ml 25-prosenttista NaOH:ta reagoimattoman alumiinin liuottamiseksi ja annetaan seistä 30-40 minuuttia, kunnes vedyn kehittyminen lakkaa.
Kuva 7

Kun emäksinen liuos on lisätty ja vetykaasun kehittyminen on päättynyt, seoksen annetaan laskeutua noin 1 tunnin ajan ja suodatetaan.
Kuva 8

Puhdistetusta P2P:stä saatu suodatettu liuos.
Kuva 9

Epäpuhtaasta P2P:stä saatu suodatettu liuos.
Kuva 10

Suodatettuun liuokseen lisätään 50-100 ml dikloorimetaania.
Kuva 11

Tuloksena oleva emulsio siirretään useina annoksina erotussuppiloon ja sen annetaan laskeutua. Dikloorimetaanikerros erotetaan, ja lisäannoksia dikloorimetaania käytetään edelleen uuttamiseen.
Kuva 12

Uute dikloorimetaanissa (puhdistettu P2P).
Kuva 13

Uute dikloorimetaanissa (epäpuhdas P2P).
Kuva 14

Dikloorimetaanista erotettu kerros kuivataan vedettömän natriumsulfaatin päällä ja tarvittaessa suodatetaan.
Kuva 15

Kuivattu dikloorimetaanikerros siirretään kolviin tislausta varten. Dikloorimetaani tislataan kokonaan pois, kunnes saavutetaan 90 °C:n lämpötila.
Kuva 16

Jäännös dikloorimetaanin tislauksen jälkeen (puhdistettu P2P).
Kuva 17

Jäännös dikloorimetaanin tislauksen jälkeen (epäpuhdas P2P).
Kuva 18

Saatuun amiiniin lisätään 10-15 ml asetonia ja lisätään hitaasti väkevää rikkihappoa, kunnes pH on 5,5-6. Tämän jälkeen saatu liuos haihdutetaan, kunnes tapahtuu kiteytyminen.
Kuva 19

Kiteytynyt massa sekoitetaan 15-20 ml:aan kylmää asetonia, sekoitetaan huolellisesti ja siirretään tyhjiösuodattimeen. Se pestään edelleen osalla kylmää asetonia ja kuivataan suoraan suodattimella tai lämpimän ilmavirran alla.
Kuva 20

Kuva 21.

Jauhe on puhdistetusta P2P:stä saatu amfetamiinisulfaatti.
Kuva 22

Jauhe on puhdistamattomasta P2P:stä saatu amfetamiinisulfaatti.
Kuva 23

Teoriassa 10 grammasta P2P:tä pitäisi pystyä saamaan 10,077 grammaa amfetamiinia emäksen muodossa 100 prosentin konversiolla. Teoreettisesti 10,077 g:sta amfetamiinia emäksenä pitäisi saada 1/2 moolia sulfaattia tai 13,73 g amfetamiinisulfaattia.

Puhtaasta P2P:stä saatiin 5,65 g amfetamiinisulfaattia, mikä vastaa 41,1 % saantoa.

Epäpuhtaasta P2P:stä saatiin 2,29 g amfetamiinisulfaattia eli 16,68 % saanto.

Päätelmät
Amfetamiinisulfaatin saanto käyttämällä epäpuhdasta P2P:tä on lähes 2,5 kertaa pienempi kuin puhdistettua P2P:tä käytettäessä. Tällainen saanto johtuu todennäköisesti epäpuhtauksista, joissa on kaksoissidoksia, jotka paikallisesti lisäävät reaktion eksotermistä vaikutusta, mikä johtaa ammoniakin haihtumiseen reaktiotilavuudesta (ammoniakki on ilmaa kevyempää, toisin kuin metyyliamiini). Kun otetaan huomioon saadut kokeelliset tiedot, on järkevämpää käyttää P2P:tä metamfetamiinin valmistuksessa.

 

[Mr.Blanks00]

Hei herra, anteeksi, haluan kysyä. Olen tehnyt amfetamiinia tällä tavalla saan kerros öljyä niin paljon kuin 25 grammaa ja kun teen sulfaattisuolaa saan 8 grammaa, kun taas liuoksesta uutan sen ja saan vain 1 grammaa, onko tämä sopiva vai ei sir, anteeksi sir 1 lisää miten käyttää tätä amfetamiinia kuinka monta mg kohtuullisen annoksen ja miten käytät sitä, onko se pilleri vai mitä, sir, neuvokaa sir, kiitos.

 

[Mr.Blanks00]

Tämä sir.

 

[Saul]

@G.Patton

 

[G.Patton]

Hei, 9 g on yhteensä liian pieni (~21 % muuntaminen). Kuinka paljon P2P:tä olet käyttänyt? Luultavasti sait 25 g ei puhdasta amfetamiinivapaata emästä tai en ymmärtänyt tekstiäsi selvästi.
Voit avata BB Wiki ==> Amfetamiini ja lukea siitä.

 

[Mr.Blanks00]

Käytin 40gramman p2p , sain 25gramman ilmaista perusöljyä, mutta kun tein sulfaattisuolaa, sain vain 8grammaa.

 

[G.Patton]

Se on melko hyvä saanto, 62,5 %. Mielestäni ei ole puhdasta amfetamiinivapaata emästä. Voit tarkistaa öljyn kiehumispisteen. Jos se on hyvin erilainen kuin amfetamiini, voit tyhjiötislata sen.

 

[studentt]

hei, minulla on freebase a-öljyä, mutta minulla on joitakin ongelmia. se on kristallinkirkasta, mutta ph on 11,8. ja se myös haisee syövyttävältä. mitä minun pitäisi tehdä puhdistaakseni sen. olen tehnyt normaalin tislauksen, koska voin saavuttaa korkean lämpötilan. pitäisikö minun pestä se kiehuvalla vedellä?

 

[G.Patton]

Hei, Studentt. Miksi olet päättänyt, että se on väärin? Amfetamiinin freebase on emäksinen pH, koska -NH2-ryhmä antaa emäksisen väliaineen.
Mikä on tuotteenne kiehumislämpötila?
Se ei ole välttämätöntä.

 

[studentt]

yli 200c. en tiedä tarkalleen, koska lämmitysmanteli on ilman näyttöä. mutta kun tislasin sen. saavuttaa kiehumispisteen se oli jotain kaasua. ja muuttuu takaisin nesteeksi.

 

[G.Patton]

Kiehumispiste on epäsuora vahvistus aineen puhtaudesta. Voit lukea täältä ymmärtääksesi sen selvästi Kiehumispisteen määritys. Lämpömittaria on käytettävä tislaustarkoituksiin.

 

[blackburn]

Missä mittakaavassa tämä synteesi voidaan tehdä? onko olemassa mitään muuta prosessia, kun se tulee noin 1l p2p

 

[G.Patton]

Luulen, että reaktio on liian väkivaltainen ja saanto vähenee. En ole varma, että voit skaalata sitä yli 100 g.

 

[blackburn]

ok kiitos vastauksesta! Tiedätkö, mikä reitti on paras isommille erille? Olen katsonut hieman P2NP:tä NaBH4/CuCl2:n kanssa (1kg mittakaavassa), mutta etsin myös isompia, jos on mahdollista, anteeksi, että kysyn täällä, tiedän, ettei se kuulu tähän säikeeseen

/Regards

 

[G.Patton]

Kyllä, haluaisin suositella sinulle tätä menetelmää

 

[Hank Schrader]

Saantoa voidaan lisätä jopa 95 %. Ainoa edellytys on vedetön ammoniakki.

 

[Gale]

Kuinka paljon elohopeakloridia te kaverit reccomend 800g synteesi

 

[Mr.Blanks00]

hei sir, miten käytät vedetöntä ammoniakkia, kun hgcl-reaktiossa on oltava vesipitoisuus.. voitko selittää menetelmääsi.

 

[Hank Schrader]

Näin yksinkertaista se on. Jo pitkään on tunnettu tekniikka, jossa käytetään autoklaavia ja vedetöntä ammoniakkia. Ammoniakkisylinteri liitetään autoklaaviin ja kyllästetään jäisellä metanolilla haluttuun massaan. Yleensä tehdään 10-12-prosenttinen liuos ammoniakkia metanoliin. Vettä on reaktiossa tietysti pieniä määriä, koska imiinin muodostuessa reaktiossa vapautuu vettä...
Amfetamiinia voidaan saada sekä alumiinilla että muilla katalyytteillä, mutta käytettäessä Raneya tai muita metalleja reaktioon on syötettävä vetyä.