5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA) synteesi-info ja kysymykset

[rcprecursorUSA]

Hei kaikki u kauniit sielut bbgate

Minulla on joitakin tietoja sekä kysymyksiä, jotka liittyvät MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxamido)butanoate // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (tunnetaan myös puhekielessä ja virheellisesti nimellä 5cl-adb-a tai yksinkertaisesti "5CL").

Jätän seuraamani synteesin kirjoituksen tämän viestin loppuun. Minulla on myös säädetyt asteikot 50g, 100g ja 500g, voitte lähettää minulle PM:n, jos olette kiinnostuneita.

Sivuhuomautuksena: olemme onnistuneesti syntetisoineet ADB-BUTINACAa useita kertoja lähes identtisen menettelyn mukaisesti, korvaten vain 5-bromi-1-penteenin 1-bromibutaanilla ja eri pääainesosalla, jonka identiteetistä en ole aivan varma.
ADBB:n kiteytymisessä ei ollut minkäänlaisia ongelmia, kun reaktion sisältö vain kaadettiin jääveteen. Olemme huolissamme siitä, että muiden kuulemien vaikeuksien perusteella tämä saattaa olla enemmänkin ongelma MDMB-4en-PINACA:n synteesin yhteydessä.

Yleiset tiedot voivat olla oikeita tai eivät:

• 1-alkyyliketju lisätään MDMB-INACA:han nukleofiilisen substituution avulla.
• MDMB-INACA (toimii substraattina, nukleofiilinä, joka korvaa bromiatomin) reagoi 5-bromi-1-penteenin (toimii elektrofiilinä) kanssa kaliumkarbonaatin läsnäollessa (toimii emäksinä tässä reaktiossa, joka tuottaa substituutiossa tarvittavat hydroksidi-ionit (OH-)).
• Reaktio suoritetaan polaarisessa aprotisessa liuottimessa, N,N-dimetyyliformamidissa (DMF).
• 5-bromi-1-penteeni: tämä yhdiste toimii elektrofiilinä - bromiin sitoutunut hiiliatomi on elektronipuutteinen ja etsii elektronirikkaita reagensseja, joiden kanssa se voi reagoida.
• OH-:n nukleofiilihyökkäys karbokationivälituotteeseen johtaa bromin substituutioon MDMB-INACA:ssa.
• Lopputuote muodostuu korvaamalla bromi 5-bromi-1-penteenin pent-4-en-1-yyliryhmällä.

Mekanismia koskevat tiedot:

• Olen hahmotellut vaiheet, joita uskon sen noudattavan alla:
  1. Karbokationin muodostuminen: 5-bromi-1-penteenin C-Br-sidos katkeaa heterolyyttisesti, jolloin muodostuu karbokationin välituotetta.
  2. Nukleofiilinen hyökkäys: MDMB-INACA (nukleofiili) hyökkää karbokationin elektrofiilisen hiilen kimppuun - bromi korvataan 5-bromi-1-penteenin pent-4-en-1-yyliryhmällä.

Kysymykseni:
Ennen reaktio-olosuhteiden ja reagenssimäärien vaihtelua koskevat kysymykseni, arvostaisin suuresti kaikkia korjauksia tai vihjeitä, jotka koskevat edellä esitettyä ymmärrystäni ^ keneltä tahansa, jolla on aavistustakaan siitä, mistä he puhuvat (toisin kuin minä, lol).

1. Näen vaihtelevia reaktiolämpötiloja, jotka vaihtelevat 60-80 ° C: n välillä, sekä vaihtelevia reaktioaikoja, jotka vaihtelevat 2-5 tunnin kokonaisvärähtelystä näissä lämpötiloissa.
   • Tietääkö kukaan, mitkä ovat ihanteelliset olosuhteet tälle reaktiolle?
2. Kaliumkarbonaatti on erittäin liukenematon DMF:ään, ainakin huoneenlämmössä (kirjallisuuden mukaan liukoisuus on 7,5 g K2CO3:a 1000 ml:aan DMF:ää 25 °C:ssa), mutta olen myös huomannut monista ADB-BUTINACA-synteeseistä, että suuri osa K2CO3:sta pysyy liukenemattomana koko reaktion ajan jopa 80-90 °C:ssa.
   • Adbb-synteesit näyttävät toimivan hienosti ilman, että K2CO3 on täysin liuennut.
   • Ajattelin vain, että saantoa voitaisiin parantaa, jos K2CO3 liukenisi liuokseen kokonaan, mutta ehkä se ei ole välttämätöntä.
   • Eikö k2co3:n liukenemisella olisi merkitystä vain, jos se toimisi pelkkänä hajottajana, mikä ei ole k2co3:n ensisijainen tehtävä tässä reaktiossa, jos en erehdy?
3. Näen vaihtelevia vaihteluvälejä liuottimen määrille (2-3 l DMF), 5-bromin määrille (465 g-515 g) ja k2co3:n määrille (700 g-856 g).
   • jos käytän ekvimolaarisia määriä MDMB-INACA:ta ja 5-bromi-1-penteeniä, pitäisi käyttää noin 515 g 5-bromia kiloa MDMB-INACA:ta kohti (noin 3,5 mol) - pitäisikö minun käyttää molaarista ylijäämää 5-bromia, ylijäämää MDMB-INACA:ta vai onko ekvimolaarinen hyvä?
   • Pitäisikö minun kallistua enemmän 2 tai 3 litraan DMF:ää?
   • Vaikuttaako k2co3:n voimakas ylijäämä reaktioon? 700 g on jo huomattava molaarinen ylimäärä (noin 5,2 mol), tiedän, että ylimäärä parantaa reaktionopeutta tarjoamalla enemmän hydroksidi-ioneja, mutta entä kilpailevien eliminaatioreaktioiden mahdollisuus tai reaktion regioselektiivisyyden muuttuminen?
4. Sotkeeko vesi reaktiota? Onko vedettömän k2co3:n / DMF:n käyttö erittäin tärkeää?
5. Olen nähnyt, että joillakin on ollut ongelmia lopputuotteen kiteytymisen kanssa, ja he ovat saaneet öljymäisiä jäämiä vain silloin, kun he ovat käyttäneet jäävettä viimeisessä kiteytysvaiheessa suoraan reaktioseoksesta (menetelmä 1, joka näkyy alla olevassa kirjoituksessani), toisin kuin jos heidät on uutettu kahdesti DCM:llä, konsentroitu kuiviin tyhjiössä ja kiteytetty uudelleen vedettömästä etanolista (menetelmä 2) - onko kukaan täällä pystynyt saamaan kiinteää tuotetta ensimmäisellä menetelmällä? (menettelyt on kuvattu alla olevassa kirjoituksessani)
6. Olen tietoinen siitä, että monet kiinalaiset laboratoriot ovat lopettaneet tärkeimmän ainesosan MDMB-INACA:n valmistuksen, vaikka myyjä, jonka kanssa työskentelen, näyttääkin tarjoavan sitä, vaikkei hän anna mitään IUPAC-nimeä tai Cas-numeroa sille. Onko todennäköistä, että he itse asiassa myyvät minulle täysin erilaista esiastetta kuin MDMB-INACA, joka silti toimii noidin tuottamiseksi tällä menettelyllä?
7. Viimeinen kysymykseni liittyy seuraavassa ketjussa olevaan kommenttiin: https://bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/.
   • käyttäjä /u/BackstagePanther sanoo seuraavaa: "Olet oikeassa siinä, että reagoimalla sen kanssa 5-bromi-1-penteenin kanssa saadaan 5cl, jota on mahdotonta kiteyttää, ja olen kertonut, että olen reagoinut saman prekursorin kanssa 1-bromi-5-fluoripentaanin kanssa ja saanut vahvemman tuotteen, ja oletan, että se on 1971007-89-2, S-isomeeri (tai mahdollisesti raseeminen seos)""
   • kysymykseni on, eikö 5-bromi-1-penteenin korvaaminen 1-bromi-5-fluoripentaanilla tuottaisi 5F-MDMB-PICA:ta? (näin minulle kertoi kiinalainen myyjä)

Synteesimenetelmän kirjoitus

Ainesosat:
Pääainesosa on todennäköisesti MDMB-INACA tai N-metyyli-1H-indatsoli-3-karboksamidi
Varoittava huomautus: sekä DMF että 5-bromi-1-penteni liuottavat monia muoveja - joten pysy kaukana muovista.

①. Pääainesosa, 1kg (3,456mol)


②. DMF, 2,5 litraa


③. Kaliumkarbonaatti, 720 g (5,2 mol).


④. 5-Bromi-1-penteeni, 515 g tai 410 ml (3,455 mol).


Vaiheet:


Lisää ①②③ reaktiopulloon, käynnistä sekoittaminen ja kuumenna 60-70 °C:seen.


Lisätään hitaasti ④:ta 1 tunnin aikana, reagoikaa vielä 2-3 tuntia, lopetetaan sekoittaminen ja jäähdytetään huoneenlämpötilaan.


Miten lopputuote saadaan:

1. Kaada koko reaktioseos jääveteen sekoittaen ja lisää sitä hitaasti (vähintään kaksinkertainen määrä jäätä verrattuna veteen, esim. 8 kg jäätä : 2 kg vettä). Saatu jauhe on lopputuote.
2. Kalasta suuret kiteytyneen lopputuotteen kappaleet pois ja aseta ne sivuun, kaada sitten koko jää-vesireaktioseos suodatinpussiin (300 mesh toimii) lopun tuotteen keräämiseksi.
3. Laita sivuun laitettu tuote verkkopussiin yhdessä pussissa jo olevan tuotteen kanssa, joka on peräisin juuri tehdystä suodatuksesta, ja kaada sitten lisää jääkylmää vettä koko lopputuotteen päälle ylimääräisten epäpuhtauksien huuhtelemiseksi pois.
4. Voit laittaa jää-vesireaktioseoksen jääkaappiin muutamaksi tunniksi tai yön yli, jolloin tuotetta saattaa kiteytyä lisää.
5. Jotkut ihmiset sitovat verkkopussin tiukasti ja ajavat sen pesukoneen/kuivausrummun läpi ilman lämpöä rumpukuivausta varten, toiset laittavat tuotteen tyhjiöeksikaattoriin kuivumaan tyhjiössä, ja useimmat vain murskaavat tuotteen hienoiksi paloiksi ja jättävät sen ilmakuivumaan.

Jos päädyt öljymäiseen lopputuotteeseen, voimme tarvittaessa auttaa sinua tekemään siitä kiteitä, mutta öljy toimii yhtä hyvin c-nesteiden / suihkeiden tai paperin kastamisliuoksen valmistukseen. Toinen alla oleva uuttomenetelmä on edistyneempi, mutta jättää sinulle puhtaimmat maustekiteet.


Toinen uuttomenetelmä (liuotin-liuotinuutto, tyhjiötislaus, uudelleenkiteytys):

1. Kun reaktioseos on jäähdytetty huoneenlämpötilaan, lisää liuokseen 2x vesimäärä ja lisää 1 l dikloorimetaania (DCM) sekoittaen 10-20 minuuttia.
2. Lopeta sekoittaminen ja anna seoksen seistä 15 minuuttia, jolloin muodostuu öljykerros ja vesikerros. Seuraavassa vaiheessa on helpointa käyttää suurta erotussuppiloa.
3. Kaada vesikerros toiseen astiaan, lisää siihen 800 ml DCM:ää ja sekoita 10-20 minuuttia (tai ravista erotussuppiloa usein tuulettaen, jos käytät sekvenssisuppiloa), lopeta sekoittaminen tai lopeta ravistaminen ja anna seistä 15 minuuttia, poista sitten vesikerros ja jätä toinen orgaaninen öljykerros.
4. Yhdistä kaksi öljykerrosta, lisää puolet vesimäärästä (1:2 - vesi : öljy) ja sekoita 10 minuuttia, lopeta sekoittaminen ja anna seistä 30 minuuttia. Poista lopuksi vesikerros.
5. Ota öljykerros (sisältää tuotetta) ja tislaa se tyhjiössä (alennettu paine, jotta et ylikuumenna). Näin rikastat öljyn (tuote) kiehuvaan kolviin ja keräät/palautat DCM:n tästä öljystä ensimmäisenä kiehuvana fraktiona.
6. Punnitaan tislauksessa saadun öljyn paino ja lisätään sitten 1,5-kertainen määrä vedetöntä etanolia sekoittaen (pitäisi olla lähes 1,5 kg etanolia). Jos sekoittaminen on vaikeaa, kuumenna seosta hieman.
7. Laita edellä mainittu liuos pakastimeen 2 päiväksi - sekoita liuos ensimmäisenä pakastuspäivänä. Etanoli ei jäädy, koska sen jäätymislämpötila on alle -100 °C, joka on paljon tavanomaisen pakastimen jäätymislämpötilaa alhaisempi.
8. Kun otat liuoksen pois pakastimesta, siinä on joukko kiteytyneitä lopputuotteita. Suodata kiintoaine 300 mesh -suodatinkankaalla ja kuivaa se luonnollisesti tai tyhjiössä saadaksesi valmiin kristallimausteen.

"Reaktioliuos uutettiin kahdesti dikloorimetaanilla ja vedellä, konsentroitiin kuivaksi, lisättiin 1,5 kg etanolia, laitettiin pakastimeen 1-2 päiväksi ja saatiin kiteistä jauhetta, joka on lopputuote."
Käyttämällä tätä toista menetelmää saat tuotteen, jossa ei ole useimpia epäpuhtauksia. Ensimmäisessä uuttomenetelmässä jäljelle jäävät epäpuhtaudet ovat useimmiten vain pieni määrä 2-substituoituja epäpuhtauksia, eivätkä ne vaikuta tuotteen kokonaislaatuun tai myrkyllisyyteen.

Ainoa kirjallisuus, josta löysin mitään merkittävää tietoa tämän yhdisteen synteesistä, oli seuraava julkaisu: https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||.
"Kun 1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indatsoli-3-karboksyylihappo (43, 230 mg,1,00 mmol, 1,00 ekvivalenttia) ja metyyli(S)-2-amino-3,3-dimetyylibutanoaattihydrokloridi (200 mg, 1.10 mmol, 1,10 ekviv.) yleiseen menettelyyn A annettiin flash-kromatografialla (heksaani:EtOAc 95:5-85:15) tehdyn puhdistuksen jälkeen 12 värittömänä, matalasulavana kiinteänä aineena (246 mg, 57 %). Rf 0,49 (heksaani:EtOAc 80:20);
Kun yleinen menettely A on seuraava: Sopivan karboksyylihapon (0,50 mmol, 1,00 ekvivalenttia) liuokseen DMF:ssä (2 ml) lisättiin sopiva amiini tai vastaava hydrokloridisuola (0,55 mmol, 1,10 ekvivalenttia), HOBtH2O
(84,2 mg, 0,55 mmol, 1,10 ekv.), EDCHCl (144 mg, 0,75 mmol, 1,50 ekv.) ja trietyyliamiini (0,28 ml, 2,00 mmol, 4,00 ekv.). ...
saatua suspensiota sekoitettiin huoneenlämmössä 24 tunnin ajan ennen kuin H2O (18 ml) ja EtOAc (20 ml) lisättiin ja kerrokset erotettiin toisistaan. Vesifaasi uutettiin EtOAc:lla (3 × 30 ml), ja yhdistetyt orgaaniset aineet pestiin H2O:lla (3 × 30 ml) ja suolavedellä (30 ml), kuivattiin (MgSO4), suodatettiin ja liuotin haihdutettiin alennetussa paineessa. Raakatuotteet puhdistettiin flash-kromatografialla.".

Anteeksi näin pitkä viesti, halusin olla kattava kaikkien antamieni tietojen ja kysymysten kanssa. Toivottavasti kenellekään kiinnostuneelle ei ollut mitään ongelmia selata tätä läpi! Jos sinulla oli, ilmoita minulle ja teen joitakin muokkauksia

Teen joitakin myöhempiä viestejä siitä, miten tehdä c-nesteitä, suihkeita, dippiliuoksia ja miten tehdä vahvoja, puhtaita papereita, jotka pääsevät laitoksiin. Minulla on kattavat tiedot siitä, miten voit lähettää kirjoja amazonista, barnes & noblesta, paikallisista kirjakaupoista jne. Jos haluat tätä tietoa nyt lyödä minua istunnon messenger - ID: 057752929f128c5fc14fc80a527f7696a9b2b6f53cdcc933fad65a1746bbb0186a

Muistakaa kaikki... HE WHO CONTROLS THE SPICE CONTROLS THE UNIVERSE!

 

[rcprecursorUSA]

Toinen kysymykseni on - riittääkö 2-3 tuntia sekoittamista ja kuumentamista tämän reaktion loppuun saattamiseen vai pitäisikö minun käyttää 4-5 tuntia, kuten joissakin muissa kirjoituksissa mainitaan?

 

[rcprecursorUSA]

Tein TLC, 3 tunnin kuluttua muuntaminen lähes 100%, 4tuntia ei esiaste esitetty (ihanteellisesti tehdä 3-4 tuntia, mutta 2-3 tuntia on yleensä hyvä myös).

 

[MK BELMONTS]

Hitto! Olen ylpeä selityksestänne, ymmärrän valituksenne kaikesta.
Kiinalaiset laboratoriotuottajat todella hallitsevat markkinoita, myyvät ja mainostavat sokeasti verkkosivustoilla ja sosiaalisissa verkostoissa. He eivät todellakaan käytä mitään kemiallisia yhdisteitä, jotta asiakkailla on erinomainen laatu. He käyttävät hyvin nopeita menetelmiä saadakseen rahaa nopeasti, mutta loppujen lopuksi näin on laajamittainen liiketoiminta. Ei ole enää huolissaan lopullisen kemian laadusta ja puhtaudesta. Se on sääli, mutta mitä voin tehdä? Monet sijoittajat, jotka eivät ymmärrä kemiaa, ovat yksinkertaisesti järjestelmän huijaamia.

Moraalinen viesti, jonka välitän sinulle, jaa video siitä, miten se tehdään, jotta ihmiset voivat ymmärtää selityksesi tekstin välityksellä. jotta tavoitteesi ja tavoitteesi ovat täydellisiä, veli.
Jotta ihmiset ymmärtäisivät nopeammin, että kiinalaisten valmistajien tuottamat materiaalit eivät tuota täydellistä puhtautta.

 

[incomecam]

Olemme on luotettava myyjä, jolta voin ostaa valmiin tuotteen?

 

[CremdelaChem]

Tämä on itse asiassa minun kirjoitukseni, jonka tämä käyttäjä vain uudelleenlähetti & lisäsi joitakin kysymyksiä, käytti työskennellä tämän henkilön kanssa, mutta olen kuullut joitakin valituksia heistä viime aikoina. Kiitos kohteliaisuudesta selityksistäni. Olen täysin samaa mieltä analyysistäsi Kiinan markkinoiden nykytilasta, erittäin oivaltava. Aivan liian monet kiinalaiset myyjät käyttävät oikoteitä tuotannossaan, eivät puhdista tai tee minkäänlaista analyyttistä tarkastusta esiasteilleen vain ahneudesta. Tämän vuoksi monet asiakkaat maailmanlaajuisesti ostavat hyvin epäpuhtaita lähtöaineita ja käyttävät niitä tuottamaan epäpuhtaita tuotteita, joiden sivutuotteet ovat tuntemattomia ja mahdollisesti myrkyllisiä/vaarallisia. Erittäin surullista, ja siksi kannustan kaikkia lopputuotteen tuottajia, joilla on keinot, huolehtimaan siitä, että heidän tuotteensa lähetetään kolmannen osapuolen testattavaksi, jotta puhtaus ja identiteetti voidaan todentaa analyyttisesti GCMS/LCMS/HPLC/NMR:n jne. avulla. Jos myytte tuotetta loppukäyttäjille tekemättä tätä, olette vastuuttomia ja vaarannatte ihmisten terveyden ja hengen.

Jos joku tarvitsee vihjeitä kolmannen osapuolen testausyrityksistä, jotka voivat tehdä tämän kohtuulliseen hintaan Yhdysvalloissa, laita minulle PM. Älkää vaarantako asiakkaitanne. Ahneus ja tietämättömyys ovat suurimman osan tämän pahan juuret.

 

[CremdelaChem]

Kannustan myös KOVASTI kaikkia valmistajia käyttämään aikaa tämän edistyneemmän 2. uuttomenetelmän oppimiseen. Analyyttisesti todennettu 5f & 5cl, joka on valmistettu vain murskaamalla tuote jäävedessä ensimmäisellä menetelmällä, on lähes KOSKAAN puhtaampi kuin 70-80%, ja kuka tietää, mitä muuta roskaa lopputuotteeseen jää.

 

[WillD]

adb-pinaca-synteesi (video)

 

[benz4k]

Käytitkö jää- tai dcm-uutto, yritin tätä kirjoitusta mdmb-5br-inaca, sekoita 4h 80C: ssa, mutta jäävedessä ei ole jauhetta, vain jonkin verran öljyä.

 

[CremdelaChem]

MDMB-5Br-INACA ei ole sopiva esiaste tai sitä ei löydy kovin yleisesti tähän menettelyyn. Se voi toimia, mutta konversio olisi huono ja reaktiota ei ajettaisi loppuun, jolloin jäljelle jäisi merkittäviä epäpuhtauksia, jotka eivät salli lopputuotteen kiteytymistä kauniisti jäävedessä. Parempia vaihtoehtoja tätä menettelyä käyttäviksi lähtöaineiksi ovat MDMB-INACA ja 1H-Indatsoli-3-karboksyylihapon metyyliesteri. Koska MDMB-5Br-INACAa on nykyään harvemmin saatavilla kiinalaisista tehtaista, käytit todennäköisesti jotain muuta esiastetta, jossa oli jonkin verran epäpuhtauksia.

Lisäksi tätä menettelyä kokeilevien ihmisten suuri ongelma, kun he törmäävät ongelmaan, että lopputuote on öljyinen jauheen sijasta, kun he käyttävät jäävettä, on se, että he tekevät 1 kahdesta asiasta tai molemmat näistä asioista.

1. He eivät anna lopullisen reaktioseoksen jäähtyä huoneenlämpötilaan ennen jääveteen kaatamista, ja tai-
2. He kaatavat reaktioseoksen jääveteen liian nopeasti & tai ilman voimakasta sekoittamista & tai ilman riittävää jäämäärää (reaktioseoksen kaatamisen / syöttämisen jääveteen on tapahduttava NICEEEEE & SLOWWWW ja voimakkaalla sekoittamisella).

Jos teit kaiken tämän oikein, käyttämäsi esiaste oli todennäköisesti joko vääränlainen tai epäpuhdas. Jos näin on, ilmoita minulle, jos tarvitset apua oikean ja puhtaan pääainesosan hankkimisessa hyvän 5cl-adb-a-synteesin (5cl / MDMB-4en-PINACA). Voin auttaa ketä tahansa valtioissa saada USA: sta USA: n esiasteeseen, jos tarvitset, muuten se on lähetettävä Kiinasta-WW tai USA-WW, ei hyviä EU: n varastoja, joihin olen yhteydessä.

Ilmoittakaa minulle ehdottomasti myös, jos haluatte apua toisen kehittyneen DCM/liuotin-liuotinuuton ja puhdistuksen suorittamisessa tislaamalla ja uudelleenkiteyttämällä EtOH: sta (etanolista). Vaikka ensimmäinen menetelmä, jääkylmällä vedellä tapahtuva uuttaminen, toimii aivan hyvin kiinteän tuotteen saamiseksi, jos lähtöreagenssit ovat riittävän puhtaita, tämä toinen menetelmä, vaikka se onkin edistyneempi ja aikaa ja vaivaa vievä, jättää kemistille poikkeuksetta paljon puhtaamman tuotteen, joka päihittää kaikki nykyiset tuotteet, joita kilpailijanne työntävät markkinoille tai kaduille.

Olen iloinen voidessani olla avuksi kaikin tavoin, kaikenlaiset 5cl-synteesiin liittyvät kysymykset voidaan ohjata PM-osoitteeseeni, ja autan sinua ilmaiseksi.

 

[CremdelaChem]

Niin ja vielä yksi asia - jos tätä reaktiota ylikuumennetaan tai alilämmitetään, jää myös lopputuote, joka on juuttunut liuottamaan öljyksi. Jos sinulle jää öljyä, on olemassa menetelmiä jauheen uudelleenkiteyttämiseksi öljystä ja liuottimesta, mutta ne ovat hieman monimutkaisia uudelle kemistille. Voidaan kuitenkin tehdä helposti oikealla ohjeistuksella, ilmoittakaa minulle, jos ohjausta tarvitaan.

 

[benz4k]

Mikä menetelmä uudelleenkiteyttämiseen? Tarvitaanko liuottimeksi DCM tai EtOH?

 

[CremdelaChem]

Tässä on kirjoitukseni uuttamis- ja uudelleenkiteyttämismenettelystä. Kerro minulle, jos sinulla on kysyttävää, olen täällä vastaamassa ja opastamassa sinua, jos ymmärtämisessä on vaikeuksia. Älä koskaan epäröi kysyä kysymyksiä pelosta näyttää tyhmältä tai tietämättömältä. Teen mielelläni asiat yksinkertaisemmiksi, mutta tämä yleiskatsaus vie sinut oikeaan suuntaan.

---

Ensinnäkin, jos saamassasi öljyssä on merkittäviä epäpuhtauksia, et voi siirtyä suoraan uudelleenkiteytysmenettelyyn. Sinun on ensin tehtävä liuotin-liuotinuutto vedellä ja DCM:llä. Testataksesi, voitko siirtyä suoraan re-x:ään ilman, että sinun tarvitsee tehdä koko uuttoa, voit ottaa pienen määrän öljyä ja käydä läpi alhaalla kuvatun uudelleenkiteytysmenettelyn (varoitetaan: jos yrität tätä menetelmää ilman uuttoa ensin, saat huonoja xtaleja, jos on liikaa poolittomia epäpuhtauksia, jotka liukenevat liuottimeen hyvien aineiden mukana, joten kokeile pienellä määrällä).

Jos alla oleva uuttomenetelmä näyttää samankaltaiselta kuin vanhemmassa viestissä, se johtuu siitä, että se on sitä. Minä olen tämän kirjoituksen alkuperäinen kirjoittaja (en tosin tietenkään menetelmän keksijä!).

Toinen uuttomenetelmä:

1. Kun reaktioseos on jäähtynyt huoneenlämpötilaan, lisää liuokseen 2x vesimäärä (eli - 2L, jos rxn-seos on 1L).
   1. Lisää sitten 1L dikloorimetaania (DCM) sekoittaen 10-20 minuutin ajan.
2. Lopeta sekoittaminen ja anna seoksen seistä 10-20 minuuttia, jolloin muodostuu öljykerros ja vesikerros. Seuraava vaihe on helpoin käyttää suurta erotussuppiloa (pohjakerros on todennäköisesti DCM - 1,33 g/ml).
3. Kaada vesikerros toiseen astiaan, lisää 800 ml DCM:ää tähän astiaan ja sekoita 10-20 minuuttia (tai ravista/pyöritä erotussuppiloa usein tuulettaen, jotta astia ei räjähdä), lopeta sitten sekoittaminen tai lopeta kääntäminen ja anna seistä 10-20 minuuttia, poista sitten vesikerros ja jätä toinen orgaaninen öljykerros.
4. Yhdistetään kaksi öljykerrosta (DCM), lisätään puolet tyydyttyneen NaCl:n (suolavesi) vesimäärästä (1:2 - suolavesi : öljy) ja sekoitetaan 10 minuuttia, sitten lopetetaan sekoittaminen ja annetaan seistä 15-30 minuuttia. Lopuksi valutetaan pohjaöljykerros ja kerätään.
5. Ota öljykerros (sisältää tuotteen) ja tislaa se tyhjiössä (alennettu paine, jotta et ylikuumenna). Näin rikastat öljyn (DCM:ää sisältävän tuotteen) kiehuvaan kolviin ja keräät/palautat DCM:n tästä öljystä ensimmäisenä kiehuvana fraktiona.
6. Punnitaan tislauksessa saadun öljyn paino ja lisätään sitten 1,5-kertainen määrä vedetöntä (absoluuttista) etanolia sekoittaen (pitäisi olla lähes 1,5 kg etanolia). Jos sekoittaminen on vaikeaa, kuumenna seosta hieman.
7. Laita edellä mainittu liuos pakastimeen 2 päiväksi - sekoita liuos ensimmäisenä pakastuspäivänä. Etanoli ei jäädy, koska sen jäätymislämpötila on alle -100 °C, joka on paljon tavanomaisen pakastimen jäätymislämpötilaa alhaisempi.
8. Kun otat liuoksen pois pakastimesta, siinä on joukko kiteytyneitä lopputuotteita. Suodata kiintoaine 300 mesh -suodatinkankaalla ja kuivaa se luonnollisesti tai tyhjiössä saadaksesi valmiin kristallimausteen.

---

Yleinen uudelleenkiteytysmenettely: Liuottimen valinta

1. Yhden liuottimen menetelmä:
   • Etanoli on usein hyvä lähtökohta. Sinun on testattava 5 cl:n seoksesi (joka todennäköisesti sisältää epäpuhtauksia) liukoisuus etanoliin sekä huoneenlämmössä että kiehumispisteessä. Olisit saattanut päätyä täysin eri kannabinoidiin (jolla olisi erilainen liukoisuuskäyrä), koska emme tiedä tarkalleen, mitä esiasteita kiinalaiset laboratoriot myyvät meille...., ellei sinulla ole NMR- ja massaspektriä käytössäsi... valovuosia budjetistani edellä...
   • Jos yhdiste liukenee hyvin kuumaan etanoliin mutta vain vähän kylmään etanoliin, etanoli on sopiva.
   • Muistakaa, että MDMB-4en-PINACA eli 5cladba on pooliton (heikosti polaarinen), ja samanlainen liuottaa samanlaista - mikä tarkoittaa, että tarvitsemme poolittoman liuottimen (NPS) liuottamaan poolittoman molekyylin (5cl), kun taas poolittomat liuottimet liukenevat vähemmän polaarisia epäpuhtauksia, jotka suodatamme pois (kuuman tyhjiösuodatuksen avulla) ennen uudelleenkäsittelyä. Jos valmistamasi yhdiste ei täytä näitä kriteerejä, sinun on leikiteltävä muilla liuottimilla, kuten heksaaneilla, tolueenilla, DCM:llä jne.
2. Sekaliuotinmenetelmä:
   • Jos pelkkä etanoli ei anna tyydyttävää uudelleenkiteytymistä, saatat tarvita toista liuotinta, kuten vettä tai heksaania, johon yhdiste on liukenematon tai vähemmän liukeneva. Tämä lähestymistapa voi parantaa kiteytymistä vähentämällä liukoisuutta jäähdytettäessä.

---

Uudelleenkiteyttämisen vaiheet

1. Liuotetaan yhdiste:
   • Lisää 5 cl öljyä kolviin.
   • Lisää kolviin vähintään sellainen määrä kuumaa etanolia, että liukenematonta liuosta (tuotetta) jää vielä pieni määrä jäljelle (halutaan superkyllästetty liuos). Kuumenna seosta varovasti keittolevyllä tai lämmitysmantelin avulla, jotta yhdiste liukenee kokonaan. Varmista, että etanoli on juuri kiehumispisteessään.
2. Suodata liuos (tarvittaessa):
   • Jos liukenemattomia epäpuhtauksia on, suorita kuumasuodatus. Käytä esilämmitettyä suppiloa ja suodatinpaperia, jotta vältetään ennenaikainen kiteytyminen suodatuksen aikana.
3. Jäähdytetään liuos:
   • Anna kuuman, kyllästetyn liuoksen jäähtyä hitaasti huoneenlämpötilaan. Kiteiden pitäisi alkaa muodostua, kun liuos jäähtyy.
   • Kun liuos on huoneenlämmössä, jäähdytä sitä edelleen jäähauteessa tai jääkaapissa/pakastimessa (EtOH ei jäädy tavanomaisissa pakastimissa) kiteytymisen maksimoimiseksi.
4. Kerää kiteet:
   • Suodata seos tyhjiösuodatuslaitteiston läpi kiteiden keräämiseksi. Käytä Büchner-suppiloa ja kolvia.
   • Pese kiteet pienellä määrällä kylmää etanolia ja vettä, jotta kaikki kiinni olevat epäpuhtaudet saadaan poistettua.
5. Kuivaa kiteet:
   • Anna kiteiden kuivua kokonaan joko ilmakuivaamalla tai käyttämällä tyhjiöeksikaattoria tai tyhjiökammiota, jossa on kuivausainetta. ÄLÄ LÄMMITÄ LOPPUTUOTEA YLI 40-45 °C:n lämpötilan - tämä alkaa hajottaa 5cl-adb-a:ta.

Vinkkejä onnistuneeseen uudelleenkiteyttämiseen

• Liuottimien puhtaus: Käytä erittäin puhdasta etanolia epäpuhtauksien välttämiseksi.
• Hallittu jäähdytys: Liian nopea jäähdytys voi johtaa pienempien, vähemmän puhtaiden kiteiden muodostumiseen. Älä heitä jääkaappiin välittömästi. Anna jäähtyä mahdollisimman hitaasti!
• Vähimmäisliuottimen käyttö: Käytä mahdollisimman vähän kuumaa liuotinta siten, että 5cl:n pitoisuus on maksimissaan. Näin varmistetaan korkea ylikyllästys jäähdytettäessä, mikä edistää parempaa kiteiden muodostumista.

Jos tarvitset puhtaita lähtöreagensseja (esiasteet ja pääainesosat), kerro minulle, niin voin osoittaa sinulle joitakin hyvämaineisia myyjiä, jotka voivat toimittaa maasi sisällä tai sinne turvallisesti.

 

[incomecam]

Olen kiinnostunut valmiista tuotteesta voisitko osoittaa minulle oikean suunnan?

 

[CremdelaChem]

Täydellinen lämpötila tälle reaktiolle on 70 ja 80 celsiusasteen välillä - jos lämpötila on korkeampi, työstäminen on painajainen, jos lämpötila on alhaisempi, reaktio ei mene loppuun, jolloin jäljelle jää epäpuhtauksia, jotka myös estävät kiinteän kiteytymisen.

 

[MK BELMONTS]

Upea

 

[Celdren]

mikä on ainesosa nro 1 ja miten sitä saadaan? tärkein ainesosa

 

[soebunies]

mdmb-inaca, voit ostaa tai synteesi

 

[arylcycloscopy]

Itse asiassa tämä on hyvin yleinen väärinkäsitys. Suosituin myyty esiaste oli MDMB-INACA, mutta sitä on nyt paljon vaikeampi löytää kiinalaisista laboratorioista. Useimmat ovat siirtyneet käyttämään 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTERiä 5cl:n esiasteena. Olen tämän viestin kirjoittajan ystävä, ja he ovat vahvistaneet tämän totuuden.

 

[CremdelaChem]

MDMB-INACA on parempi reagenssi tähän synteesiin, mutta kuten asiakkaani aryylisykloskopia on todennut, sitä on hieman vaikeampi saada, koska se on nyt joissakin maissa joissakin kemikaalien tarkkailulistoilla, kun taas 1H-Indatsoli-3-karboksyylihapon metyyliesteri ei ole. Jos kuitenkin voit hankkia hyvää ja puhdasta MDMB-INACA:ta, se on yleensä parempi vaihtoehto näissä reaktio-olosuhteissa. Meillä on tällä hetkellä MDMB-INACA:ta varastossa USA:n varastossamme USA:sta USA:han tapahtuvaa kuljetusta varten, mutta varastot ovat kuitenkin vähäiset, mutta se on lueteltu orgaanisten lähtöaineiden osiossa reagensseissa ja laitteissa, jotka ovat saatavilla ostettavaksi yksinomaan BBGate-tilisiirron kautta.

Ilmoita meille, jos tarvitset ohjeita synteesistä, käytitpä sitten esiasteemme tai et!

 

[janet@gmail]

Kyllä tarvitsen opastusta, jos ostan sivustoltanne (MDMB - INACA ) , onko se edelleen saatavilla?
Entä laatu ?

 

[CremdelaChem]

Send me a pm janet

 

[serum207]

Kun synteesi on valmis ja kalastan palat pois ämpäristä, mikä on paras paikka antaa sen kuivua ?
Voinko jättää sen kellariin lasista tehdyn pöydän päälle kuivumaan ?

 

[CremdelaChem]

Toki voit jättää sen pöydälle. Varmista vain, että kuivauksessa ei käytetä yli 40 °C:n lämpöä. Riko jauhekappaleet mahdollisimman hienoiksi paloiksi, niin se kuivuu paljon nopeammin. Jos haluat tehokkaamman kuivauksen, voit myös asettaa pöydälle paperipyyhkeitä tai muuta imukykyistä materiaalia ja kaataa jauheen sen päälle, mikä auttaa imeyttämään vettä. Koska jauhe on jonkin verran vahamaista, pieni määrä saattaa tarttua paperipyyhkeisiin, mutta tämä on vähäistä. Yritä vain antaa jauheen kuivua mahdollisimman pieniksi hiukkasiksi hajotettuna ja mahdollisimman kuivassa paikassa, niin kaikki on hyvin!

Silikageelipaketteja voidaan myös käyttää veden imeyttämiseen ja tekemään siitä erityisen kuivaa. Myös jauheen päälle puhaltava tuuletin tai ilmankuivain auttaa. Jos teet suuria määriä tavaraa ja tarvitset nopeamman ratkaisun kuivaamiseen, voit tilata halvan tyhjiöeksikaattorin amazonista tai ebaysta ja sijoittaa jauheen sellaisen sisälle erittäin nopeaa kuivausta varten.

Yksi näistä 5 gallonan tyhjiökammioista(https://www.ebay.com/itm/364327177324) ja tyhjiöpumppu sekä kuivausaineen käyttö kammiossa tuotteen kanssa tekevät myös tempun, mutta ovat hieman kalliimpia. Etsi vain tyhjiökuivauslaite ebaysta tai amazonista tai jostain muusta vastaavasta markkinapaikasta, ja löydät joitakin hienoja 50-60 dollarin tai mahdollisesti jopa halvempia kappaleita tästä erittäin hyödyllisestä laitteesta.

 

[serum207]

Luuletko, että keitin Precursorini liikaa ?.
Noudatin ohjeita ja kypsensin prekursoria, kunnes se oli 73 C, sitten jätin sen sekoittamaan 3-4 tuntia, kun tulin takaisin, reaktio oli musta/vihreä massa. Luuletko, että se oli ylikypsä?