3-(1-naftoyyli)indolin synteesi

[WillD]

Reagenssit:

• Indoli (cas 120-72-9) 1000 g;
• Dikloorimetaani (CH2Cl2) 15 l;
• Tina(IV)kloridi (SnCl4) 2000 ml;
• 1-Naftoyylikloridi (cas 879-18-5) 1627 g;
• Nitrometaani (cas 75-52-5) 10 l;
• Tislattu vesi 20 l;
• Etyyliasetaatti (EtOAc) 15 l;
• Natrium- tai magnesiumsulfaatti (Na2SO4 tai MgSO4);

Laitteet ja lasitavarat:

• 50 l:n panosreaktori, jossa on yläsekoitin;
• Jäähaute;
• Tyhjiölähde;
• Rotovap-kone;
• Useita ämpäreitä;
• Laboratoriovaaka (1-1000 g on sopiva);
• suppilo;
• Lasisauva ja lastat;
• Pyrex-astia;

Reaktiokaavio:

Synteesi:

1. Tina(IV)kloridia (SnCl4) 2000 ml lisätään yhtenä annoksena indoliin 1000 g liuosta dikloorimetaanissa (CH2Cl2) 15 l:ssa 50 l:n panosreaktorissa.
2. Lisätään tina(IV)kloridia (SnCl4) 2000 ml:ssa. Seosta sekoitetaan huoneenlämmössä 30 min sen jälkeen, kun jäähauteesta on poistettu. Tämän jälkeen reaktiosuspensioon lisätään 1-naftoyylikloridia 1627 g pieninä annoksina ja sen jälkeen nitrometaania 10 l.
3. Reaktiosuspensiossa on myös nitrometaania. Tämän jälkeen seosta sekoitetaan 2 tuntia huoneenlämmössä.
4. Seuraavaksi seosta sekoitetaan. Seuraavaksi reaktioseos sammutetaan jääkylmällä vedellä 20 l. Seos suodatetaan epäorgaanisten saostumien poistamiseksi. Kerrokset erotetaan toisistaan.
5. Vesikerros uutetaan etyyliasetaatilla (EtOAc) 15 l. EtOAc-uute yhdistetään orgaaniseen kerrokseen.
6 . Seuraavaksi uutetaanvesikerros . Orgaaninen faasi kuivataan natrium- tai magnesiumsulfaatin (Na2SO4 tai MgSO4 )päällä ja konsentroidaan alennetussa paineessa. Saadaan kiteinen kiinteä 3-(1-Naftoyyli)indolituote (cas 109555-87-5).

3-(1-Naftoyyli)indoli | 109555-87-5

Käy ChemicalBookissa löytääksesi lisää 3-(1-Naftoyyli)indoli (109555-87-5) tietoja, kuten kemialliset ominaisuudet, rakenne, sulamispiste, kiehumispiste, tiheys, molekyylikaava, molekyylipaino, fysikaaliset ominaisuudet, myrkyllisyystiedot, tullikoodit. Voit myös selata maailmanlaajuisia...

www.chemicalbook.com

 

[ASheSChem]

on mahdollista saada SnCl4 SnCL2.2H2O:lla?

 

[ASheSChem]

niin; laitamme vettä ja jäätä seokseen, suodatamme koko seoksen; lisäämme etyyliasetaattia ja erotamme sen jälkeen 2 kerrosta?

Joten... laitamme Na2SO4:n etyyliasetaattiin? (Kuinka paljon Na2SO4:ää?) ja... en oikein ymmärrä mitä tehdään... haihdutetaan, tislataan, suodatetaan... olen hukassa...

 

[madmoney69]

Sain tämän etyyliasetaattiuuton jälkeen. sen öljyinen ja tahmea ja ei kuivu muodostamaan kiteitä, mikä oli virheeni?

 

[G.Patton]

Oletko varma kaikista reagensseistasi? Oletko tarkistanut niiden sulamispisteet? Huonojen reagenssien (pilaantuneet, vanhentuneet, märät) takia tapahtuu usein orgaanisessa synteesissä.

 

[WillD]

Kirjoitan PM:ssä synteesiin liittyvästä ongelmasta

 

[Alex7920]

Onko 3-(1-Naftoyyli)indoli-synteesillä yksinään psykoaktiivinen vaikutus?

 

[Showme61]

Voitko julkaista sen, koska muut saattavat törmätä samaan ongelmaan, ja haluaisin tietää, miten se korjataan.

 

[WillD]

Siihen voi olla erilaisia syitä. Kun teemme sen, julkaisemme sen täällä.

 

[Eagle1234]

Minulla on myös ollut tämä ongelma epäilen sen johtuvan siitä, ettei lämpötilaa ole säädetty. Milloin ehdotat ratkaisua tähän ongelmaan?

 

[Selassi]

Mikä tässä synteesissä siis oli ongelmana? Olen utelias...

 

[Techtrain]

Kysymykset:
. Sekoitettavaan indolin (1000 g) liuokseen CH2Cl2:ssa (15 litraa) lisättiin SnCl4 (2000 ml) yhtenä annoksena.
2. Jäähauteesta poistamisen jälkeen.

Sekoitettavaan liuokseen: Onko sekoitusnopeudella merkitystä? Vai onko tämä vain käsin sekoittamista normaalinopeudella?

Sen jälkeen kun jäähauteesta poistettiin?

Eli aloitetaan jäähauteella vaihe 1 sekoitusliuoksen aloittaminen?

 

[Techtrain]

Miten sulamispisteet tarkistetaan?
Entä exp-päivämäärät?

 

[Selassi]

Swim myös tuntee tämän ongelman, doest seem.to crystallize. Vaikka yrittääkin uudelleen kiteyttää, se tulee ulos paksuna ja öljyisenä.
Se on aktiivinen kuin fk vaikka....

 

[G.Patton]

Sulamispisteen määrittäminen
~200 rpm on ok

 

[WillD]

Monilla on vaikeuksia tämän synteesin kanssa. Neuvoisin aloittamaan pentylindolilla, siellä on vähemmän ylimääräistä polymerisaatiota.

 

[Gusto4205]

Paras tapa suodattaa?

 

[Gusto4205]

D
Saitko vastauksen tähän kysymykseen?

 

[charmingcho]

Kun tein kokeen, liuoksesta tuli tumman suklaanväristä, kun lisäsin naftonyylikloridia.

Sitten kaksi tuntia myöhemmin liuokseen lisättiin jäätä ja vettä, jolloin saatiin vaaleanruskea liukenematon sakka.

Sitten lisäsin liuokseen etyyliasetaattia, ja etyyliasetaattikerros oli sen päällä, ja liuoksen väri oli suklaanvärinen. Ja liuotin haihtui, mutta se jäi yhtä tahmeaksi tummanruskeaksi nesteeksi.

 

[G.Patton]

Siihen on mahdotonta vastata. Se riippuu veden määrästä orgaanisessa liuoksessa. http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...gyd.onion/media/drying-of-organic-liquids.60/

 

[charmingcho]

e
Virhesivusto

 

[G.Patton]

Sinun on käytettävä Tor-selainta .onion-linkkejä varten. Tämä on clearnet-linkki: https://bbgate.com/media/drying-of-organic-liquids.60/