2-alkoksi-5-metoksibentsaldehydin synteesi

fidelis

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 1, 2024
Messages
317
Reaction score
386
Points
63
otettu vespiary threadista (joka viittaa patenttiin US3867458), tarkista linkki (tai patentti) jos ur on ongelmia, koska keskustelu alkaa alkuperäisen viestinjälkeen >_< u voi käyttää tuotetta 2 tehdä lääkkeitä 2c- sarjassa


Tiivistelmä - Ohessa on menetelmä 2-alkoksi-5-metoksibentsaldehydin valmistamiseksi, jossa alkoksiryhmä on metoksi- tai etoksiryhmä ja jossa 2-hydroksi-5-metoksibentsaldehydi reagoi kaliumkarbonaatin läsnä ollessa dialkyylisulfaatin kanssa, jossa alkyyliryhmä on metyyli- tai etyyliryhmä.

Esimerkki 1 - 50 g 2-hydroksi-5-metoksibentsaldehydiä, 68 g kaliumkarbonaattia ja 50 g dimetyylisulfaattia refluksoitiin 250 ml:ssa asetonia noin 3 tunnin ajan sekoittaen. Reaktion jälkeen reaktioseos suodatettiin ja asetoni tislattiin pois suodoksesta, minkä jälkeen jäännös kaadettiin 300 ml:aan vettä. Saostuneet kiteet kerättiin suodattamalla ja kuivattiin, jolloin saatiin 45 g 2,5-dimetoksibentsaldehydiä, jonka sulamispiste oli 48 °C (saanto: 82,5 %).

Esimerkki 2 - Kun 2-hydroksi-5-metoksibentsaldehydin, kaliumkarbonaatin ja dimetyylisulfaatin seosta seisotettiin huoneenlämmössä kuten esimerkissä 1, reaktio saatiin päätökseen 7 päivässä. Tämä vahvistettiin kaasukromatografialla. Käsittelemällä reaktioseosta esimerkissä 1 kuvatulla tavalla saatiin 44,5 g 2,5-dimetoksibentsaldehydiä, jonka sulamispiste oli 47 °C (saanto: 81,5 %).

Esimerkki 4 - Toistamalla esimerkissä 1 kuvatut menettelyt, paitsi että 50 g dimetyylisulfaatin sijasta käytettiin 31 g dietyylisulfaattia, saatiin 53 g 2-etoksi-5-metoksibentsaldehydiä, jonka sulamispiste on 47-48 °C (saanto: 97,5 %).
 
Top