Fenüüläädikhappe süntees bensüültsüaniidist (suures mahus)

[William D.]

Seadmed ja klaastarbed.

• Partiireaktor koos termoregulatsioonimantliga, ülemine segisti ja termomeeter;
• Nutsche-filter;
• kristalliseerumisanumad;
• tsentrifuug;
• Vaakumfiltreerimissüsteem;

Reaktiivid.

• Vesi 725 l;
• Naatriumhüdroksiid (NaOH) 75 kg;
• Bensüültsüaniid 300 kg;
• Soolhape (HCl aq 37%) 70 l;
• Aktiivsüsi 14 kg;

Reaktsiooniskeem

Süntees
1. Batch-reaktorisselisatakse 650 l vett ja 75 kg naatriumhüdroksiidi (NaOH) .
2. Segamine lülitatakse sisse 2 tunniks.
3 . Reaktorisse lisatakse 300 kgbensüültsüaniidi.
4. Reaktsioonisegu hoitakse temperatuuril 100 ℃.
5. Reaktsioonisegu segatakse 9 tundi.
6. Reaktorisse lisatakse 75 l vett.
7. Reaktsioonisegu jahutatakse temperatuurini 20 ℃.
8. Soolhape (HCl aq 37%) 70 l valatakse reaktsioonisegusse, et saavutada pH 6, temperatuur peab jääma 20 ℃.
9. Soolhape (HCl aq 37%) valatakse reaktsioonisegusse. Seejärel lisatakse segule 14 kg aktiivsütt.
10. Reaktsioonisegu kuumutatakse temperatuurini 65 ℃.
11. Seda temperatuuri hoitakse segades 30 minutit.
12. Seejärel viiakse reaktsioonisegu läbi nutsche-filtri kristalliseerumisanumasse .
13. Seejärel jahutatakse temperatuurini 10 ℃.
14. Sellel temperatuuril ja segades eraldub fenüüläädikhape 37% soolhappega pH 1-2 juures.
15. Fenüüläädikhappe kristalliseerumine kestab umbes 2 tundi.
16. Reaktsioonimass viiakse pärast kristalliseerumist tsentrifuugi, pressitakse ja pestakse vaakumfiltril külma veega.

 

[Jack]

Kas te saate postitada lingi selle teabe allikale,
ja mis on aktiivsöe sammu eesmärk? Kas see on isiklik kogemus?

 

[William D.]

Selle teema kohta ei ole artiklit, see on tootmismoment. Kui olete huvitatud selle sünteesi praktiseerimisest, aitan teid.

 

[rafaell]

How efficient is this method? I got 8 grams of phenylacetic acid from 25 ml of benzyl cyanide, and that's not economical.

 

[VenditorPulverum]

Is it feasible to replace sodium hydroxide with calcium hydroxide or even better, with calcium carbonate in order to directly produce the calcium phenylacetate salt? I am asking because this can be more useful for dry distillation into P2P. Thanks