MDMA süntees piperonüülmetüülketoonist (PMK) formamiidi ja LAH-ga

[WillD]

1. Formamiidi (65 g) ja PMK (23 g) refluksiti 190 *C juures 5 tundi.
2. Lahus muudeti aluseliseks ja ekstraheeriti dietüüleetriga.
3. Eeterlikku lahust pesti lahjendatud väävelhappega, loputati veega ja lõpuks kuivatati veevaba naatriumsulfaadi kohal.
4. Dietüüleetri mahtu vähendati, et saada selge kollane N-formüül-3,4-metüleendioksüamfetamiini (N-formüülMDA) lahus.
5. See lisati tilguti LAH-le (2,5 g 100 ml naatriumiga kuivatatud dietüüleetris) ja seda refluksiti 3 tundi.
6. Üleliigne LAH lagundati vee lisamise teel ja saadud segu filtreeriti ning sade pesti dietüüleetriga.
7. Pesu ja filtraat ühendati ja ekstraheeriti lahjendatud väävelhappega.
8. Vesilahus leelistati lahjendatud naatriumhüdroksiidiga ja ekstraheeriti dietüüleetriga.
9. Lahusti aurustati, jättes järele merevaigukollase toor-MDMA õli.
10. Pärast orgaanilise lahusti mahu vähendamist töödeldi järelejäänud jääk vesinikkloriidiga, et saada ebapuhta MDMA-hüdrokloriidi želatiinjas pruun sade.

 

[DeepSpace9]

Kas te tahaksite läbida mõned neist sammudest nii maakeeli kui ka tööriistad?
2) "tehti aluseliseks", lisades aluselisi soolasid? ph alandamiseks? ekstraheeriti, kasutades millist vahendit?
3) protsess nõuab milliseid seadmeid, et kuivatada üle veevaba naatriumsulfaadi? Kuidas see visuaalselt välja näeb?
Pean vist paluma otsesõnumit, enamus sellest saab paremini aru, teades, milliseid seadmeid on vaja funktsioonide täitmiseks.

Andestage minu puudulikku haridust.

 

[G.Patton]

Ärge kahetsege
Peate lisama aluselislahust, näiteks NaOH/KOH lahust vees (~40%), kasutage pH-indikaatorit, et põske pH (~12 on sobiv).
Sa pead lisama orgaanilisele lahusele veevaba naatriumsulfaati. See aine neelab orgaanilisest lahustist veejäägid.

Lisaks vaadake laboratooriumi KKK osa, seal on palju teavet, mida õppida. See aitab teid!

 

[G.Patton]

Kasutage nende meetodite abil eraldussammast.

 

[DeepSpace9]

Tore! Tänan teid,
kas teil on juhuslikult olemas nimekiri laboriseadmetest, mida oleks vaja selle pmk teisendamiseks? )))

 

[DeepSpace9]

Kas te tahaksite jagada selleks vajalike seadmete nimekirja? Nullist?

 

[DeepSpace9]

Need lingid on aegunud :/

 

[G.Patton]

Proovige uuesti. Nad töötavad.

 

[Gale]

Kõlab puhtalt. Kas ma võin küsida, milline oli pärand? Kui ma õigesti mäletan, siis on see vana süntesaator

 

[Montecristo]

Kas on ettevaatusabinõusid LAH-i ümber suuremates mõõtkavades? nt vee lisamise ümber?
kas see toimiks hästi 10x 2000ml kolvis?
10x skaalal võiksin ma ülejäänud jäägid panna pyrex tassi ja segada HCL 32% ja IPA ja külmutada sademe?
Kas selle protseduuri puhul on mingeid suuri ohutusprobleeme?
Oodatavad saagised?

 

[Montecristo]

kui palju eetrit kasutatakse ekstraheerimiseks?

 

[WillD]

Kõrge tuleoht niiskustingimustes. Mõned lahustid selles sünteesis võib asendada, suurema ohutuse tagamiseks. Kuid siis on sünteesi jaoks vaja lisada destillatsioon mõnes etapis (etapp 2-4). Saate ekstraheerida eetriga, kuid reaktsioon LAH-ga toimub THF-is või 1,4-dioksaanis. Kolvi mahtu ma ei kasutaks rohkem kui 10L. Ükskõik, kuidas modifitseeritud reaktsioon, peamine ülesanne - on vältida niiskust. Täiesti kuivad seadmed, kuiv õhk ruumis ja tulekustuti käepärast. Kui olete valmis selleks reaktsiooniks, võite kirjutada privaatsõnumiga, annan nõu üksikasjalikult. Samuti võite siia kirjutada küsimusi.

 

[Germanium]

Kas selle meetodi abil on võimalik sünteesida metatseene?