4-metüülpropiofenooni süntees 4-metüülbensaldehüüdist koos diasotalkaanidega

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
789
Reaction score
1,090
Points
93
Diasotalkaanide süntees:
VOctNrbfDM

1. Diasoetaani saab sünteesida etüülamiinvesinikkloriidist, mis karbamiidiga reageerides muutub etüülkarbamiidiks. See reageerib otse naatriumnitriidiga, NaNO2, ja seejärel happelises keskkonnas nitrosoetüülkarbamiidiks. Lõpuks reageerib see nitrosokarbamiid kaaliumhüdroksiidiga ja, eemaldades ühe ekvivalendi kaaliumtsüanaati, KCNO, moodustab diasometaani ning nitrosoetüülkarbamiid moodustab diasometaani.


Propiofenooni süntees:
ANnRtHKMf0


1. Diasoetaani lahus (6,7 g 150 ml kuivas eetris) lisati bensaldehüüdi (10 g) lahusele väikeses mahus eetris, mis jahutati jääl.
2. Kui lämmastiku evolutsioon oli lõppenud (24 tundi), eemaldati eeter ja diasoetaani ülejääk destilleerimise teel ning värvitut jääki raputati väävelhappega happeliseks pH-ks 8 tundi.
3. Pärast neutraliseerimist naatriumhüdroksiidiga, aurudestillatsiooni, ekstraheerimist eetriga ja kuivatamist naatriumsulfaadi kohal saadi toode tagasi aurustamise teel ja raputati 5 tundi küllastunud naatriumvesulfitilahusega.
4. Tavapärasel viisil eraldatud muutumatu õli andis propiofenooni (12 g).
 
Last edited by a moderator:

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
171
Points
43
lõpptulemuseks on 4-metüülpropiofenooni ?
 

WundaBearz41

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 29, 2022
Messages
14
Reaction score
2
Points
3
Olen uurinud neid 4-metüülpropiofenooni sünteese' ja jõudsin järeldusele, et OTC-reaktiividega ei ole võimalik 4-metüülpropiofenooni valmistada. Mõned on väga kaitstud, kas see on õige?
 

woohoo

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 21, 2022
Messages
55
Reaction score
21
Points
8
Pange tähele, et diasoalkaanid on äärmiselt ohtlikud.
"Ühel juhul tarbis üks laboritöötaja hamburgerit suitsutuskapi lähedal, kus tekkis suur kogus diasometaani, ja suri neli päeva hiljem fulminantsesse kopsupõletikku."
Wikipediast.

See kemikaal on ainult väga oskuslikele keemikutele, ärge töötage sellega kodus.

See on ka plahvatusohtlik ka.
"Ühend plahvatab üle 100 °C kuumutamisel, intensiivse valguse, leelismetallide või kaltsiumsulfaadi mõjul. Selle ühendi kasutamisel on väga soovitatav kasutada plahvatuskaitset."

tsitaadid wikist

Kantserogeenne ka, aga wiki ütleb, et see on palju suurema ägeda mürgisusega, kui kantserogeenne.
Parem kasutada vedeliku reaktorit, kui teha seda kolbiga.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
789
Reaction score
1,090
Points
93
On olemas juriidilised, kuid aurufaasisünteesi jaoks.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
789
Reaction score
1,090
Points
93
Jah, aine on väga ohtlik (mürgine ja plahvatusohtlik), nõuab hoolikat käitlemist ja kogemust, teil on õigus.
 

serialz

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 23, 2022
Messages
29
Reaction score
35
Points
13
Tere,

Kas ei oleks lihtsam valmistada etüülbromiidi? Lisage see bensaldehüüdile grignard-reaktsiooni kaudu ja seejärel oksüdeerige see NaClO + äädikhappega. (Või KMnO4 - NaCr2O7)

Ma arvan, et propiofenooni saab nii "lihtsamalt" kätte?
 

Sitr1x

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 4, 2022
Messages
13
Reaction score
9
Points
3
Ma tõesti loodan, et on olemas turvalisem meetod, mis on "tuntud ja testitud", mida ma saan proovida, et saada 4-metüülpropiofenooni...
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,792
Solutions
3
Reaction score
3,051
Points
113
Deals
1

serialz

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 23, 2022
Messages
29
Reaction score
35
Points
13
Sünteesi algus on Friedel Crafti atsüülimine. (osa alumiiniumkloriidiga)

Orgaanilises keemias ei ole miski "keeruline". Kuid kogemus ja selle distsipliini õppimine aitab vältida sünteesi ohtu.

Friedel Crafti alküülimise etapis väljub reaktsioonikeskkonnast koguses vesinikkloriidi. Seetõttu tuleks seda teha kas gaasilõksu või suitsulõksu abil.

Nii et kui te järgite "retsepti" (jumal, ma vihkan seda kirjutada kui orgaanik.) ei tohiks see olla keeruline.
 

Sitr1x

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 4, 2022
Messages
13
Reaction score
9
Points
3
Aitäh G ja serialz vastamise eest.

Lol, jah, sõna "retsept" on väga kummaline, kui kasutate seda sellises kontekstis nagu keemia, kõlab nagu teie toiduvalmistamine mõne suure õhtusöögi 🥣

Plaan kasutada gaasilõksu kindlasti, kui ma selle osa juurde jõuan. Üritan kõigepealt 2-jood-metüülpropiofenooni natuke naelutada ja siis sealt edasi minna. Hoiab kõiki kursis, kuidas ma lähen.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
789
Reaction score
1,090
Points
93
Tööstuslik meetod on gaasifaasiülene süntees. Siin me ei avalda, sest nõuded eriseadmetele. Sünteesi selle teema teavitamiseks.
 
Top