Küsimus - ümberkristalliseerumine

[noMercyy]

Kas keegi oskab selgitada, miks 3cmc pärast ümberkristalliseerimist tekib lühikese aja jooksul valge ja kuidas ma saan permament klaasi välimusega kristallid? ma proovisin ipa, atsetooni ja ainult veega. Tulemused on väga rahuldavad, kuid see, et tekib valge aja jooksul on peamine probleem. Järgmine probleem on pruunikad laigud kristallide peal. Kellelgi on lahendusi/nõuandeid mulle? Lugesin kogu 4mmc kristalliseerumise teemat ja ei leia mingit abi.

 

[azides]

Esiteks. Kas te kasutasite kõigepealt filtripaberit ja filtreerimist, et saada kõik karvad ja rämps välja?

Teiseks. Kui kiiresti teete ümberkristalliseerimisi? Ma märkan, kui tavaliselt töötan amiinidega või isegi 4mmc. Pärast mitmekordset ümberkristalliseerimist viimasel võivad nad olla valged. Aga et suhkrust klaasiks minna. Ma lähen aeglaselt. Nagu nädalaid/kuud ..

Ps ma olin ka teinud mitu ümberkristalliseerimist dh20 samuti oli peaaegu näha läbi mdma.lahustunud oli selge kontsentreeritud...ümberkristalliseerimised pärast atsetoonis või etanoolis pruun uuesti ilmunud... võta seda mida tahad amiinidega

 

[AgamemnonFromTroy]

Tahaksin sellele midagi lisada. Oma katsete põhjal märkasin, et 4mmc kipub kõhklevalt sadestuma ja kristalliseeruma see võib olla liigse metüülamiini või muude kõrvalreaktsioonide toodete tõttu, kuid nii või teisiti mingil põhjusel leidsin, et selle jätmine külmemasse kohta nagu külmkapp soodustab kristalliseerumist

 

[azides]

Aga kui ma lähen aeglaselt, teeb see selgeks suured kivid

 

[WillD]

Kristallisatsioonilahuse jäägid kuivavad kristallidel ja kristalliseeruvad seetõttu toote jäägid väikese pinnapulbri kujul. Kristalliseerumislahuse täielikuks eemaldamiseks tuleb hoolikalt loputada kuiva atsetoonkristallidega. Atsetoon peaks olema väga külm, et vältida kristallide pinna lahustamist. Kristallide kuivatamine toimub paremini vaakumi tingimustes (näiteks eksikaatori abil).