See fenüülatsetooni (P2P) sünteesi lähenemisviis on lihtne viis, kuidas saada fenüülatsetooni BMK etüülglütsidaadist ja selle süntees bensaldehüüdist. PMK etüülglütsidaati saab hüdrolüüsida P2P-ks. See reaktsioon ei ole tundlik vee suhtes, nagu BMK metüülglütsidaadi süntees. On olemas selline eelis nagu üsna suur saagise muundumine (82% bensaldehüüdist P2P-ks). Lisaks sellele ei ole reaktsiooniks vaja mingeid keerulisi seadmeid ja seda saab hõlpsasti läbi viia.
Seadmed ja klaastooted.
- Nelja kaelusega ümarpõhjaline reaktsioonikolb 3 L, varustatud tagasivoolukondensaatori, ülemise segisti ja rõhu tasandatud tilgutuspudeliga 250 ml.
- Trummel.
- pH-indikaatorpaber.
- Vesi/õlivann.
- Laboratooriumi termomeeter (kuni 10-100 °C).
- Klaasvarda.
- Silikoonist voolikud.
- Mõõtesilindrid 100 ml ja 1 l jaoks.
- laborikaal (sobib 1-200 g).
- Klaasvarda.
- keeduklaasid 3 L; 1 L x2; 500 ml x2.
- Eralduslehtrid 2 L.
Reaktiivid.
- Dimetüülformamiid 900 ml.
- Bensaldehüüd 300 ml.
- Etüül-2-kloropropionaat 540 g.
- Bensüültrieetüülammooniumkloriid (TEBAC) 32 g.
- kaaliumkarbonaat 780 g.
- Naatriumhüdroksiid (NaOH) 135 g.
- Destilleeritud vesi ~1,9 l.
- Kontsentreeritud (37%) vesialuseline soolhape (HCl) ~250 mL.
..
BMK etüülglitsidaadi süntees bensaldehüüdist
1. Dimetüülformamiid 900 ml valatakse 3 l neljakaelasesse ümarpõhjalisse reaktsioonikolbi, mis on varustatud tagasivoolukondensaatori, ülemise segisti ja tilgutusotsakuga.
2. Seejärel lisatakse 300 ml bensaldehüüdi. Sisse lülitatakse ülemine segisti.3. Reaktorisse valatakse 540 g etüül-2-kloropropionaati. Lisatakse bensüültrieetüülammooniumkloriidi (TEBAC) katalüsaator 32 g. Seejärel lisatakse reaktsioonisegule kaaliumkarbonaat 780 g.
4. Vee- või õlivanni kuumutatakse 40 °C juures.
5. Reaktsioonisegu segatakse 48 tundi soojal vannil.
6. Eelnevalt valmistatakse naatriumhüdroksiidi (NaOH) 30 % vesilahus 450 ml.
7. Pärast 48 tundi lülitatakse segisti välja. Reaktsioonisegu (vedel kiht ilma sademeteta) dekanteeritakse suurde keeduklaasi.
8. Puhas destilleeritud vesi 1 l valatakse keeduklaasi ja segatakse põhjalikult.
9. Glütsidaatesterkiht eraldatakse alla. Kihid eraldatakse eraldussahvri abil.
Märkus: glütsidaatestrit kasutatakse järgmistes reaktsioonides ilma puhastamata. Kui keemik soovib seda kasutada tootena, peab ta seda etüül-2-kloropropionaadi ülejäägi tõttu kõrvalreaktsiooniproduktidest destilleerima.
BMK glütsidhappe (naatriumsoola) süntees BMK etüülglütsidaat
10. Glütsiinhappeester lastakse tagasi puhtasse reaktsioonikolbi.
11. Eelnevalt valmistatud ja jahutatud NaOH sln. valatakse tilgakesesse.12. Segur lülitatakse sisse. Reaktsioonisegule lisatakse aeglaselt NaOH 30% aq. lahust 450 ml. Reaktsioonisegu temperatuur peab jääma alla <30 °C.
13. Seejärel segatakse reaktsioonisegu 12 tundi toatemperatuuril.
14. Mõne aja pärast lisatakse 500 ml destilleeritud vett ja segu kuumutatakse veidi (mitte üle 60 °C).
15. Kuumutatud reaktsioonisegusse valatakse 500 ml benseeni, tolueeni või muud sarnast lahustit.
16. Segisti lülitatakse välja. Tekivad kihid.
17. Eralduslehtri abil ekstraheeritakse reaktsiooni kõrvalsaadused (mitte eelnevalt destilleeritud estrite kõrvalsaadused). Veekiht koos lahustunud BMK glütsiinhappega (naatriumsoolaga) eraldatakse tagasi kolbi.
Fenüülatsetooni (P2P) süntees BMK glütsiinhappest (naatriumsoolast)
18. Kolbi valatakse ettevaatlikult tilgutuslehtrit kasutades kontsentreeritud (37%) vesialuselist soolhapet (HCl), et saavutada pH1.
19. Segu kuumutatakse 60 °C-ni ja dekarboksüülitakse pideva segamise korral 5 h jooksul.20. Seejärel lülitatakse segisti välja ja segu eraldatakse kaheks kihiks. BMK kiht on ülemine kiht.
Märkus: Kui segu jahutatakse, on BMK kiht põhjas.
21. BMK kiht eraldatakse keeduklaasi, kasutades eraldussahurit edasiste sünteeside jaoks.
Märkus: Mõne aja pärast eraldub keeduklaasi jäänud vesi täielikult BMK-õlist.
BMK saagis on ~300 ml (82%).
21. BMK kiht eraldatakse keeduklaasi, kasutades eraldussahurit edasiste sünteeside jaoks.
Märkus: Mõne aja pärast eraldub keeduklaasi jäänud vesi täielikult BMK-õlist.
BMK saagis on ~300 ml (82%).
