Oksümorfoon oksükodoonist?
- Thread starter ShiftingWaterfall
- Start date
Tere, vabandust pika vastuse eest. Ma leidsin selle meetodi:
3,15 g (10e-2 mooli) oksükodooni, 28,3 g (0,2944 mooli) metaansulfoonhappe ja 2,2 g DL-metioniini segu kuumutatakse 40 °C. Reaktsioonisegu segatakse sellel temperatuuril 12 tundi ja valatakse seejärel jääle. Segu leelistatakse ammoniaagiga pH-ni = 8-9, seejärel ekstraheeritakse diklorometaaniga. Orgaanilised faasid pestakse veega, kuivatatakse naatriumsulfaadi kohal ja aurustatakse vähendatud rõhu all kuivaks. Sel viisil saadud toorprodukt (2,51 g) puhastatakse ränidioksiidikolonnil, elueerides puhta kloroformiga, millele järgneb gradient metanooliga. Nii saadakse 2,17 g oksümorfooni, mille saagis on 72 %.
Tõenäoliselt tahetakse see teisendada hüdrokloriidiks: 5 g eelnevalt saadud puhastatud alust lahustatakse 30 ml soojas atsetoonis. Pärast kontsentreerimist umbes 10 ml-ni lisatakse soojale lahusele 5 ml 6N soolhapet. Segu jahutatakse -10° C-ni ja sade filtreeritakse, pestakse atsetooniga ja kuivatatakse 50° C juures vaakumis. Nii saadakse 4,83 g oksümorfoonvesinikkloriidi. Saagis 87%.
Üldsaagise 63% ja toime suurenemise 15 juures on tegelik võimendustegur umbes 9, s.t. teil on 9 korda rohkem opioidset aktiivsust kui alguses. Ühepäevane annus saab seega konverteerida nädalaseks annuseks.
Köögikeemia kohandused hõlmaksid vähendatud rõhu asemel fööni kasutamist, puhastamisprotsessi vahelejätmist (toorprodukt peaks olema piisavalt puhas ja mürgiseid kemikaale ei ole kasutatud).
Ma juba tean teie järgmist küsimust: kas see toimib kodeiini või teiste kodeiini derivaatidega, nagu dihüdrokodeiin või hüdrokodoon? EI, ei toimi. Saagis oleks kohutavalt väike (~15%) ja moodustub palju lima, nii et tuleb teha tõsine puhastus.
Tõenäoliselt tahetakse see teisendada hüdrokloriidiks: 5 g eelnevalt saadud puhastatud alust lahustatakse 30 ml soojas atsetoonis. Pärast kontsentreerimist umbes 10 ml-ni lisatakse soojale lahusele 5 ml 6N soolhapet. Segu jahutatakse -10° C-ni ja sade filtreeritakse, pestakse atsetooniga ja kuivatatakse 50° C juures vaakumis. Nii saadakse 4,83 g oksümorfoonvesinikkloriidi. Saagis 87%.
Üldsaagise 63% ja toime suurenemise 15 juures on tegelik võimendustegur umbes 9, s.t. teil on 9 korda rohkem opioidset aktiivsust kui alguses. Ühepäevane annus saab seega konverteerida nädalaseks annuseks.
Köögikeemia kohandused hõlmaksid vähendatud rõhu asemel fööni kasutamist, puhastamisprotsessi vahelejätmist (toorprodukt peaks olema piisavalt puhas ja mürgiseid kemikaale ei ole kasutatud).
Ma juba tean teie järgmist küsimust: kas see toimib kodeiini või teiste kodeiini derivaatidega, nagu dihüdrokodeiin või hüdrokodoon? EI, ei toimi. Saagis oleks kohutavalt väike (~15%) ja moodustub palju lima, nii et tuleb teha tõsine puhastus.
Last edited:
Tere G.Patton, aitäh selle pärli eest!
Ma tahan lihtsalt kinnitada mõned asjad selle kohta. Selle reaktsiooni puhul ei ole mainitud lahustit. Kas ma pean järeldama, et metaansulfoonhape on lisaks katalüsaatorile ka lahusti?
Kuidas oleks kõige lihtsam saada oksükodoon*HCl ümber oksükodooni baasiks, et seda saaks selles reaktsioonis kasutada? Kas see on üldse vajalik?
Veel üks asi: 28,3 g metaansulfoonhapet (MW=96,1 g/mol) on 2,9e-1 mol, mitte 3,1e-1 mol. Tõenäoliselt on tegemist autori lihtsa trükivigastusega ja pole midagi muretsemiseks.
Ma ei tea, miks ma seda kontrollisin. Antud juhul ei ole see suur asi, kuid tulevikus kavatsen ma palju sagedamini topelt kontrollida!
Ma tahan lihtsalt kinnitada mõned asjad selle kohta. Selle reaktsiooni puhul ei ole mainitud lahustit. Kas ma pean järeldama, et metaansulfoonhape on lisaks katalüsaatorile ka lahusti?
Kuidas oleks kõige lihtsam saada oksükodoon*HCl ümber oksükodooni baasiks, et seda saaks selles reaktsioonis kasutada? Kas see on üldse vajalik?
Veel üks asi: 28,3 g metaansulfoonhapet (MW=96,1 g/mol) on 2,9e-1 mol, mitte 3,1e-1 mol. Tõenäoliselt on tegemist autori lihtsa trükivigastusega ja pole midagi muretsemiseks.
Ma ei tea, miks ma seda kontrollisin. Antud juhul ei ole see suur asi, kuid tulevikus kavatsen ma palju sagedamini topelt kontrollida!