Seda sünteesi kirjeldab Jerzy T. Wróblewski raamatus "Preparation and elements of organic synthesis".
See on minu poolt tõlgitud Polischist inglise keelde.
1. IUPACi saamine
nedded:
kolmekandiline kolb (250 cm^3)
segisti, tilguti, tagasivoolukondensaator
termomeeter
45 g kontsentreeritud väävelhapet
40 g atsetonitriili
23,6g Allylbenseen (fenüülpropeen)
400 cm^3 - 15% naatriumhüdroksiidi lahus
A) Kolmekandikulisse kolbi mahuga 250 cm^3 , mis oli varustatud segisti, tilgutuslehtri ja tagasivoolukondensaatoriga, pandi 45g kontsentreeritud väävelhapet ja jahutati segamisel 5 kraadini Celsiuse järgi. Seejärel lisati ettevaatlikult tilkhaaval 40 g (1 mol) atsetonitriili nii, et lahus püsiks ikka veel 5-10 kraadi juures, seejärel lisati 23,6 g (0,2 mol) allylbenseeni. Segamise ajal eemaldatakse jahe vann ja vahetatakse tilguti termomeetri vastu. Mingi aja möödudes tekib hägune oranži värvi suspensioon, mis aeglaselt homogeniseerub ja tumeneb iseeneslikult temperatuuri tõusu tõttu.
Alguses tõuseb temppretaure aeglaselt 50 kraadini, seejärel veidi kiiremini 80 kraadini ja seejärel hakkab aeglaselt jahtuma. Pärast jahutamist valatakse kõik ettevaatlikult 400 cm3 15% naatriumhüdroksiidi lahusesse.
Eraldatud helekollane õli jäetakse seejärel paariks tunniks tahenema. Sadestunud õli filtreeritakse vähendatud rõhu all, pestakse veega ja kuivatatakse õhu käes.
Saime tooraineks
IUPAC-i järgi 40%-lise efektiivsusega (14 g).
Seda saab puhastada destilleerimise teel (keemistemperatuur 180-185 kraadi Celsiuse järgi / 17 hPa) või kristalliseerimise teel n-heksaaniga (t.t. 88-89 kraadi).
2. saades 1-fenüül-2-aminopropaani
Nedded:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 15% soolhapet
Benseen
naatriumhüdroksiid
Trennsahtel
Tagasivoolukondensaator
B) Tagasivoolukondensaatori all kuumutatakse 9,2 g (0,047mool) IUPAC ja 100 cm^3 15% soolhappe lahust keemistemperatuuril 1 tunni jooksul.
Pärast jahutamist pannakse kõik eraldussahtrisse ja pestakse benseeniga. Vesikiht leelestatakse ettevaatlikult naatriumhüdroksiidiga, seejärel ekstraheeritakse saperdatud õli benseeniga ja dreiditakse veevaba naatriumsulfaadiga, seejärel tilgutatakse ja benseen destilleeritakse ära.
Järgnevalt kogutakse keeva fraktsioon vahemikus 205-210 kraadi Celsiuse järgi. 1-fenüül-2-aminopropaani kogutakse 67 % (7 g). t.t. bensoüülderivaat 134-135 kraadi Celsiuse järgi.
See on minu poolt tõlgitud Polischist inglise keelde.
1. IUPACi saamine
nedded:
kolmekandiline kolb (250 cm^3)
segisti, tilguti, tagasivoolukondensaator
termomeeter
45 g kontsentreeritud väävelhapet
40 g atsetonitriili
23,6g Allylbenseen (fenüülpropeen)
400 cm^3 - 15% naatriumhüdroksiidi lahus
A) Kolmekandikulisse kolbi mahuga 250 cm^3 , mis oli varustatud segisti, tilgutuslehtri ja tagasivoolukondensaatoriga, pandi 45g kontsentreeritud väävelhapet ja jahutati segamisel 5 kraadini Celsiuse järgi. Seejärel lisati ettevaatlikult tilkhaaval 40 g (1 mol) atsetonitriili nii, et lahus püsiks ikka veel 5-10 kraadi juures, seejärel lisati 23,6 g (0,2 mol) allylbenseeni. Segamise ajal eemaldatakse jahe vann ja vahetatakse tilguti termomeetri vastu. Mingi aja möödudes tekib hägune oranži värvi suspensioon, mis aeglaselt homogeniseerub ja tumeneb iseeneslikult temperatuuri tõusu tõttu.
Alguses tõuseb temppretaure aeglaselt 50 kraadini, seejärel veidi kiiremini 80 kraadini ja seejärel hakkab aeglaselt jahtuma. Pärast jahutamist valatakse kõik ettevaatlikult 400 cm3 15% naatriumhüdroksiidi lahusesse.
Eraldatud helekollane õli jäetakse seejärel paariks tunniks tahenema. Sadestunud õli filtreeritakse vähendatud rõhu all, pestakse veega ja kuivatatakse õhu käes.
Saime tooraineks
IUPAC-i järgi 40%-lise efektiivsusega (14 g).
Seda saab puhastada destilleerimise teel (keemistemperatuur 180-185 kraadi Celsiuse järgi / 17 hPa) või kristalliseerimise teel n-heksaaniga (t.t. 88-89 kraadi).
2. saades 1-fenüül-2-aminopropaani
Nedded:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 15% soolhapet
Benseen
naatriumhüdroksiid
Trennsahtel
Tagasivoolukondensaator
B) Tagasivoolukondensaatori all kuumutatakse 9,2 g (0,047mool) IUPAC ja 100 cm^3 15% soolhappe lahust keemistemperatuuril 1 tunni jooksul.
Pärast jahutamist pannakse kõik eraldussahtrisse ja pestakse benseeniga. Vesikiht leelestatakse ettevaatlikult naatriumhüdroksiidiga, seejärel ekstraheeritakse saperdatud õli benseeniga ja dreiditakse veevaba naatriumsulfaadiga, seejärel tilgutatakse ja benseen destilleeritakse ära.
Järgnevalt kogutakse keeva fraktsioon vahemikus 205-210 kraadi Celsiuse järgi. 1-fenüül-2-aminopropaani kogutakse 67 % (7 g). t.t. bensoüülderivaat 134-135 kraadi Celsiuse järgi.
Last edited:
