Vajate abi seoses P2P sünteesiga - naatriumtsüaniid

[Needtolearn]

Tere ma kõigepealt lubage mul tänada inimesi, kes tegid selle foorumi ja hoida teadmisi elus maailmas. ma olen veetnud viimased paar aastat otsides viis teha P2P nullist olen tulnud selle nimekirja ja retsepti. Minu peamine probleem on thet ma elan riigis, kus Hambapasta, seep ja pesuvahendid on põhimõtteliselt kõik kemikaalid, mis on seaduslik. nii et minu jaoks tundub, et totaalne süntees on ainus tee, mida ma saan võtta.

Kõigist minu lugemistest ma saan koguda / teha kõik kemikaalid selles nimekirjas. kuid kui ma valmistasin naatriumtsüaniidi, ei olnud see kusagil lähedal puhtus, mis on vajalik bensüülkloriidiga reageerimiseks. ma järgisin Nurdrage`s meetodit =

Nii et minu küsimus on, kuidas ma saan teha puhta (98%) naatriumtsüaniidi või puhastada toornatriumtsüaniidi ülaltoodud videost, et teha bensüültsüaniidi ? või veel parem on mingi viis, kus ma ei saa tsüaniidi üldse teha. ma absoluutselt vihkan seda, et ma hakkan sellega töötama.

Igaüks siin, kes näeb seda nimekirja wil ka ounderstand see on substanstial kogus kemikaale teha 1,3 kg P2P, et - kasutatakse teha 1 kg amfetamiini sulfaat. probleem minu jaoks on nüüd, et see toob kokku kulu minu riigis umbes 3200 USD (P2P) ja 1200 USD teisendada P2P amfetamiini sulfaat. (4400 USD/kg)

Kõik nõuanded kulude vähendamiseks ja maby lühemad teed on mutch appritiated. "retsept" ja kemikaalide nimekiri on loetletud allpool.

Fenüül-2-propanoon bensüültsüaniidist

alfa-fenüülatsetoatsetonitriil



Naatriumetoksiidi lahus valmistatakse 60 g (2,6 mol) puhtast naatriumist ja

700 ml 100% alkoholi (kuivatatud kaltsiumoksiidi või naatriumi üle) 2000 ml ümarpõhjalises kolvis, mis on varustatud tagasivoolukondensaatoriga. Kuumale lahusele lisatakse segu

234 g (2 mooli) puhast bensüültsüaniidi "C₆H₅CH2CN" ja

264 g (3 mooli) kuiva etüülatsetaati "CH₃CH₂OCCH₃" (kuivatati 30 minutit tagasilöögitamisel P2O5 kohal ja seejärel destilleeriti). Segu raputatakse põhjalikult, kondensaator suletakse kaltsiumkloriiditoruga ja lahust kuumutatakse auruvannil kaks tundi, enne kui see seisab üle öö.


Järgmisel hommikul segatakse segu puupulgaga, et lõhkuda klombid, jahutatakse külmutussegus -10 °C-ni ja hoitakse sellel temperatuuril kaks tundi.


Naatriumsoola kogutakse 6-tollise Buchneri nõelaga ja pestakse neli korda nõelas 250 ml eetriga. Filtrikook on praktiliselt värvitu ja vastab 250-275 g kuivale naatriumsoolale ehk 69-76 % arvutuslikust kogusest.


Kombineeritud filtraadid pannakse külmutussegusse, kuni neid saab töödelda, nagu allpool näidatud.


Eetriga veel niiske naatriumsool lahustatakse 1,3 liitris toatemperatuuril destilleeritud vees, lahus jahutatakse temperatuurini 0 °C ja nitriil sadestatakse, lisades aeglaselt ja tugevalt raputades 90 ml jäääädikhapet, samal ajal hoitakse temperatuur alla 10 °C. Seejuures hoitakse temperatuur alla 10 °C.



Sade eraldatakse imufiltreerimise teel ja pestakse neli korda 250 ml veeannustega. Umbes 300 g kaaluv niiske kook vastab 188-206 g (59-64%) kuivale värvitule alfa-fenüülatsetoatsetonitriilile, mp 87-89°C.


Fenüül-2-propanoon


350 ml kontsentreeritud väävelhapet pannakse 3000 ml kolbi ja jahutatakse temperatuurini -10°C. Eespool kirjeldatud menetluse kohaselt saadud niiske alfa-fenüülatsetoatsetonitriili esimese saagi kogus (vastab 188-206 g või 1,2-1,3 moolile kuivale tootele).


lisatakse aeglaselt, loksutades, kusjuures temperatuur hoitakse alla 20 °C (kui kasutatakse puhast kuiva alfa-fenüülatsetoatsetonitriili, tuleb väävelhappele lisada pool selle massist vett, sest muidu toimub auruvannil söestumine).


Kui kõik on lisatud, soojendatakse kolbi auruvannil, kuni lahus on täielikult lahustunud, ja seejärel veel viis minutit.


Lahus jahutatakse 0 °C-ni, lisatakse kiiresti 1750 ml vett ja kolb pannakse tugevalt keevale veevannile ning kuumutatakse kaks tundi, aeg-ajalt loksutades.


Keton moodustab kihi, mis pärast jahutamist eraldatakse ja happeline kiht ekstraheeritakse 600 ml eetriga. Õli- ja eetrikihti pestakse järjestikku järgmiste ainetega

100 ml vett, eeter ühendatakse õliga ja kuivatatakse 20 g veevaba naatriumsulfaadi kohal. Naatriumsulfaat kogutakse filtrile, pestakse eetriga ja visatakse ära. Eeter eemaldatakse filtraatidest ja jääk destilleeritakse modifitseeritud Claiseni kolbist, millel on 25 cm pikkune fraktsioneeriv külgvars.

Kogutakse fraktsioon, mis keeb 110-112 °C juures 24 mmHg juures; see kaalub 125-150 g (77-86 % teoreetilisest kogusest).

Natriummetall (1)
Mengde	Norsk Navn	Engelsk navn	Formel
1600g	Natriumhydroksid	Naatriumhüdroksiid	NaOH
500g	Magneesium metall	Magneesium	MG
1L	Dioksan	Dioksan	C4H8O2
	=600g naatrium metall	= 600g naatrium metall
Naatriumtsüaniid (NaCN) Naatriumtsüaniid 98 % (2)
8800g	Naatriumhüdroksiid	Naatriumhüdroksiid	NaOH
3520g	Karbamiid	Ureea	CON₂H₄
960g	Karbon	Süsinik	C
10 L	Metanool	Metanool	CH3OH
8480g	Natriumbikarbonaat	Naatriumbikarbonaat	NaHCO₃
	=1,6 kg Natriumtsüaniid	=1,6 kg Naatriumtsüaniid
Bensüülkloriid (C3H3CH2CI) - bensüülkloriid (3)
2300g	Natriumhüdroksiid	Naatriumhüdroksiid	NaOH
3400g	Tørr Toluen	Tolueen	C7H8
	=3125g Bensüülkloriid	= 3125g Bensüülkloriid
Bensüültsüaniid (C6H5CH2CN) - bensüültsüaniid (4)
1600g	Natriumtsüaniid 98 % (2)	Naatriumtsüaniid	NaCN
3125g	Bensüülkloriid (3)	Bensüülkloriid	C6H5CH2Cl
900ml	Destillert Vann	Destilleeritud vesi	H2O
3,5L	Etanool 100% (Sprit)	Etanool	C2H5OH
	= 2343g bensüültsüaniid	= 2343g bensüültsüaniid
Tørr Etüülatsetaat (CH₃CH₂OCCH₃) Veevaba etüülatsetaat (5)
2,9L	Etüülatsetaat	Etüülatsetaat	CH₃CH₂OCCH
260g	Fosforpentoksid	Fosforpentoksiid	P2O5
	=2,7L Tørr Etüülatsetaat	= 2,7L Veevaba etüülatsetaat
Iseddik ( CH₃COOH ) Jäääädikhape (6)
1,3kg	Natriumatsetaat	Naatriumatsetaat	C2H3NaO2
1950ml	Svovel Syre	Väävelhape	H2SO4
	=900ml iseddik	= 900ml jäääädikhape
P2P- Fenüülatsetoon (C6H5CH2COCH3) - Fenüülatsetoon
600g (26mol)	Naatriummetall (1)	Naatrium metall	NA
7L	Etanool 100% (Sprit)	Etanool	C2H5OH
1,5kg	Kalsiumkloriid (7)	Kaltsiumkloriid	CaCl2
2,4L (20mol)	Bensüültsüaniid (2,3,4)	Bensüültsüaniid	C6H5CH2CN
2,7L (30mol)	Tørr Etüülatsetaat (5)	Etüülatsetaat	CH₃CH₂OCCH
8L D vann	Destillert Vann	Destilleeritud vesi	H2O
6L	Dietüüleeter (8)	Dietüüleeter	(C2H5)2O
500g	Natriumsulfaat (9)	Naatriumsulfaat	Na2SO4
900ml	Iseddik (6)	Jäääädikhape	CH₃COOH
3,5L	Svovel Syre (10)	Väävelhape	H2SO4
	= 1300g Fenylaceton		C₆H₅CH₂COCH₃.

 

[G.Patton]

Kas olete mõelnud P2P-sünteesile Grignardi reaktiivi abil? https://chemforum.info/index.php?threads/phenylacetone-p2p-syntheses-via-grignard-reagents.636/
Saate teha tolueeni benseenist ja pärast seda teha benseenikloriidi. Või oksüdeerida tolueen bensaldehüüdiks.

 

[G.Patton]

NaCNi edasiseks puhastamiseks on kaks võimalust.

• Ohutu ja aeglane viis: muuta ebapuhas NaCN preussisiniseks, filtreerida see lahusest välja, kaltsineerida preussisinine sulatatud naatriumhüdroksiidi abil, et muuta see tagasi NaCN-iks, ning puhastada see etanoolist ja veest ümberkristalliseerides.
• Ohtlik ja kiire viis: NaCN muudetakse preussisiniseks, seejärel lisatakse kontsentreeritud väävelhapet ja kuumutatakse kolbi õrnalt, et destilleerida saadud HCN ja kuplida see jahutatud NaOH alkoholilahuses (metanool on hea valik). Kuna see tee hõlmab tööd gaasilise HCN-ga, ärge tehke seda, kui teil ei ole kogemusi, ja seda tuleb kindlasti teha väljas või fumehüüdi all. Ebapuhas naatriumtsüanool sisaldab tavaliselt veidi naatriumtsüanaati, mis tugeva happega kokku puutudes vabastab isotsüaanhapet, mis võib teie destillaati saastata, kuid sisaldab ka palju naatriumkarbonaati, mis happega reageerides vabastab süsinikdioksiidi, mis reageerib teie naatriumhüdroksiidiga ja moodustab jälle naatriumkarbonaati, saastades lõpptoodet.

 

[Needtolearn]

Tänan teid väga. Ma vabandan ette being mõnevõrra retarded ja küsida palju küsimusi. kuid seal on lihtsalt nii palju võimalikke teid võtta, kuid kõik neist sisaldab vähemalt üks või mitu kemikaali, mis on peaaegu võimatu saada. Aga ma tahaksin proovida Grignard regent, kuid ma ei suuda saada kuivjää, kui see on kontrollitud aine minu riigis. ma saan osta kuivjää "liiva" lõhkamine (väike pelletid tahke Co2), kuid see on natuke kallis ja viimane ma kontrollida minimaalne tellimus on midagi loll nagu 600kg / tellimus. see ei oleks probleem, kui ma olen sorteeritud materjalide nimekirja ja täiustatud sünteesi ja on valmis alustada tootmist.

Kuidas võiks oksüdeerida tolueeni, et teha benseldehüüdi? kui see meetod on mingi kõrge saagikusega? siis võin teha P2NP ja kasutada seda asemel. Aga see on ikka mõnevõrra valulik teha nitroetaani Naatriumnitraat on võimatu osta (ma saan osta liha vananemise soola 3% nitraat sees), kuid see on ka rumalalt kallis ja nii palju kui ma tean, oleks võimatu eraldada soolad? see tähendab, kui ma ei saa teha aparatuuri ja teha oma enda, ainus võimalus saada seda on salakaubana teise riigi witch tähendab ma võiks lihtsalt salakaubana valmistoode asemel.

"Ohutu ja aeglane viis: muundada ebapuhas NaCN preussisiniseks, filtreerida see lahusest välja, kaltsineerida preussisinine sulatatud naatriumhüdroksiidi abil, et see uuesti NaCN-iks muuta, ja puhastada see etanoolist ja veest ümberkristalliseerides."

Leidsin selle netist. ma ei saa aru, kuidas see toimib. ja kui see meetod töötab - kas ei oleks lihtsam/ mõttekam osta preussisinine firmalt? minu teada on see tekstiilivärv, nii et see ei tohiks olla piiratud kemikaal? keegi siin teab, kas preussisinine on mingis jälgimisnimekirjas?

 

[G.Patton]

Tere, ma ei usu.
Väljaanne ei ole üldse vägivaldne. Tsüaniidi ligandid on raua südamike külge väga tihedalt kinnitatud. Kui te tahate sellest ühendist HCN-i vabastada, siis tuleb seda lisada lahjendatud väävelhappesse (30% või nii) ja kuumutada. Sellisel juhul vabaneb HCN, kuid isegi siis läheb see aeglaselt. Suure kontsentratsiooniga fosforhape vabastab tõenäoliselt samuti HCN-i, kuid ka see nõuab kuumutamist.

HCN-i mullitamine läbi NaOH või KOH vesilahuse ei anna tsüaniidi, kui lahus kuivaks aurutatakse. Suur osa HCN-st vabaneb sellistes tingimustes uuesti ja parimal juhul saate väga leeliselise NaCN/NaOH segu. Samuti toimuvad kõrvalreaktsioonid, milles HCN/CN(-) oksüdeerub ja tõenäoliselt saate pruuni jama.

Sa võid proovida NaCN-i saada NaOH etanooli või metanooli lahusest.

Ettevaatust, HCN-iga töötamine on ÄÄRMISELT ohtlik. Umbes 50 mg gaasi võib teid maha lüüa! Kui teil ei ole ulatuslikke kogemusi keeruliste keemiliste aparaatidega, siis ärge tehke HCN-i, nagu te soovitasite.

Hoidke lähedal antidoodikomplekti (amüülnitraat, IIRC ka naatriumtiosulfaat koos mõningase nitritiga) ja ärge kunagi töötage HCNiga üksi. Samuti olge kindel, kuidas antidooti vajaduse korral rakendada. Uurige seda enne HCN-iga töötamist nii teie kui ka teine inimene, kes on lähedal.

 

[Needtolearn]

Tänan teid vastuse eest. ma kasutan rõhu all hingamissüsteemi koos positiivse rõhuga ülikonnaga. ja reaktsiooni "kast/ruum" on ka negatiivse rõhu all lolli üleliigse õhuvooluga, mis viib filtreerimissüsteemi. kuid ma olen vaadanud teisi võimalusi sünteesi tegemiseks, et vähendada kemikaalide vajadust praegu on 1 kg tootmiseks vajalik maht liiga suur. madalaim praegune kõigi kemikaalide, sealhulgas hapete arvutatud kaal olen nüüd 67kg juures, et teha 1 kg amfetamiini.