MgSO4 seondub amiinidega (tappa saagis ?!)

[Mr Gargamel]

Tere 1n ja 2n amiinide puhastamise ajal saan 0% saagise, kui mullasin hcl-i tolueenis + amiini toodet (50g amiini 300ml tolueenis) -(ma kasutasin 20-30 MgSO4 orgaanilise faasi eelsoojendamiseks).

Ma googeldasin natuke ja leidsin, et MgSO4 on happetundlike ühenditega kokkusobimatu.

palun vaadake :

4.7: Reaktsiooni tööülesanded

Reaktsiooni läbiviimisel ja toote isoleerimisel on oluline samm kohe pärast reaktsiooni lõppu ja seda nimetatakse reaktsiooni "work-up" . Work-up viitab meetoditele, mille eesmärk on ...

chem.libretexts.org

kas võib olla võimalik, et MgSO4 neelab kogu minu produkti ja rikub mu saagise ???
ja kui soo kuidas on võimalik, et see MgSO4 absorbeerija ma kasutasin soo tavaliselt õpetuses toote ja gaasi välja mdma + meth ?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Te ütlete: " Ma kasutasin 20-30 MgSo4...", 20-30 grammi?! Kui palju lahustit? 300 ml? 30g sulfaat võib absorbeerida 15g vett, mis on 5% teie orgaanilisest lahustist...

 

[Mr Gargamel]

jah on kasutatud peaaegu 20g seda kraami 400ml tolueeni lahusti.... jaoks.
ma näen, et paljud õpetused kasutavad seda palju.... (20-50g +-0,5L lahusti kohta)
miks rahvad kasutavad MgSO4 kui see amiini ligi tõmbab?
NaOH peaks olema sobivam kuivade amiinide jaoks ..... ei ?
või ma jäin siin millestki ilma ?

 

[Mo0odi]

Lahe

 

[Osmosis Vanderwaal]

Naatriumhüdroksiidiga midagi kuivatada? Ma ei ole keemik, aga ma kasutan seda hapete neutraliseerimiseks, kanalisatsiooni puhastamiseks ect. Ükskord tegin A/B ekstraheerimist ja kasutasin mittepolaarseks õliks taimeõli. Neutraliseerisin selle leelisega ja arvake, mis juhtus..... See muutus seebiks 🫧. See võib olla hea kuivatusaine, aga ma ei kasutaks seda kuivatusainena. See dissotsieerub vees Na+ ja Oh-ks, seega ei, see ei saa olla kuivatusaineks.

 

[Mr Gargamel]

ma näen, et näiteks aniliini (mis on primaarne amiin btw) kuivatamiseks kasutatakse vist mingil põhjusel KOH-d... (vaadake nile red tutoriali youtube'il)
ma leian 2-3 allikast, et MgSO4 on happeline ja seda ei soovitata amiini jaoks.

btw ma lihtsalt kuivatan edukalt tolueeni NaOH-ga, kasutan seda kuivatusaineks, sest hetkel mul ei ole KOH-i, mis on tugevam kuivatusaine.

Hoolimata kõigist minu uuringutest ei saa ma aru, miks enamikus õpetustes kasutatakse MgSO4 kuivatusainet.
nad on teadmistega järv või mul jääb siin midagi kahe silma vahele ?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ma lõpetan kommenteerimise ja teen ruumi kellelegi, kes teab rohkem kui mina, kuid sellest loetelust on puudu parim kuivamisvahend, mis on olemas,

Spoiler: är

ge

piiluge :)

Molekulaarsõel

see on inertne, korduvkasutatav, saab lahustisse jätta töötab alla miinuskraadide ja ei ima midagi suuremat kui vesi (3ã)

 

[Ortist]

ebatõenäoline, et 20gr MgSO4 põhjustas sellise katastroofi.

kas teie roluene'i segu on ikka aluseline või neutraalne?

Etüülatsetaat töötab gaasistamiseks suurepäraselt.

 

[Mr Gargamel]

jah ... ma puhastan dimetüülamüülamiini esimene sõit ei MgSO4 ma saan kena saagi valgeid lumehelbeid äkki pärast gaasi (kuivalt fraktsionaalse destillatsiooni teel).
teine sõit ma kasutasin MgSO4 kui ma lisasin märja freebaasi tolueen + MgSO4 lahus oli hägune, pärast ma filtreerin selle ära ja gaasiga see ei saa midagi.
(Ainult heleroosa happeline lahus näeb välja nagu SLP)

teises väikeses katses ma kasutan NaOH kuivatamiseks ma saan lumehelbeid ... kui ma gaasitan seda väga happeliseks, lahustuvad helbed uuesti ja annavad selge tolueeni lahuse, ma proovin seda puhuda palju õhku segades ja helbed tulevad tagasi, tundub, et HCL-Tolueeni happeline lahus suudab lahustada Toote. keegi teab seda ? ?
igatahes suutsin kristalli taastada, kui lihtsalt puhusin HCL-i tolueenist õhuga välja.

 

[Raz]

Mul on olnud samad probleemid, kui ma kuivatasin oma reaktsioonijärgset lahust MgSO4-ga. Jube tulemused. Minu oletus on, et MgSO4 ei tee tegelikult amiinidega midagi, kuid kuna amiinid tõmbaksid rohkem ligi mis tahes vett lahuses, jääksid nad paisuvasse MgSO4-i kinni, kuna see klumpab kokku ja neelab mis tahes vett.
Suurem osa sellest, mida te loete internetis postitatud inimeste poolt ja leiate internetist, on puhtalt teoreetiline või korduv teave, mida inimesed loevad. Vaevalt, et ükski neist on praktilistest kogemustest, mida ma olen märganud. Nii et inimene peab võtma mis tahes teavet, mida ta loeb, ja kontrollima seda kaks korda, et näha, kas see on piisavalt mõistlik, et olla tõsi. Näiteks MgSO4 kasutamine lahuste kuivatamiseks pärast tagasivoolu. Muidugi MgSO4 töötab hästi suurte partiide puhul, ainult sellepärast, et see ei suuda kõiki amine kinni püüda, kuna seal on ainult väike osa veest, mis oleks täis pakitud amine. Tõenäoliselt on põhjus, miks kõigis vanemates kirjutistes on teatatud pidevatest väikestest saagistest. Nii et väikestes katsesõidu vähendamistes, kui MgSO4 lisatakse lahuse kuivatamiseks, on peaaegu kogu toode väikeses koguses vett ja satub siis paisuvasse MgSO4-sse lõksu.