Reaktiivid:
1. 134 g P2P lahustatakse aeglaselt 1000 ml absoluutses THFis.
2. 30 minuti jooksul lisatakse 46,58 g MeNH2 lahust 1000 ml absoluutses THFis. (See lahus valmistatakse, lisades tilkhaaval 116 ml 40%-lise metüülamiini vesilahuse tilkhaaval kuivale NaOH-granulile (umbes 250 g), kasutades tilgahunnikut pideva rõhu all. Tekkiv gaas MeNH2 mullitatakse jäävannile asetatud külma THF-i).
- 134 gramm 1-fenüül-2-propanoon P2P (1 mol, 1,0 ekvivalenti).
- 46,58 grammi metüülamiini (1,5 mol, 1,5 ekvivalenti) 1000 ml tetrahüdrofuraanis (THF).
- 120 gramm jäääädikhape GAA (2 mol, 2,0 ekvivalenti)
- 318 gramm naatriumtriaatsetoksüborohüdriid NaBH(AcO)3 (STAB ) (1,5 mol, 1,5 ekvivalenti)
- Tetrahüdrofuraan (THF) 2000 ml
- 2 N NaOH lahus umbes 2000ml
- Etüülatsetaat EtAc
- Magneesiumsulfaat MgSO4
- Soolvesi
1. 134 g P2P lahustatakse aeglaselt 1000 ml absoluutses THFis.
2. 30 minuti jooksul lisatakse 46,58 g MeNH2 lahust 1000 ml absoluutses THFis. (See lahus valmistatakse, lisades tilkhaaval 116 ml 40%-lise metüülamiini vesilahuse tilkhaaval kuivale NaOH-granulile (umbes 250 g), kasutades tilgahunnikut pideva rõhu all. Tekkiv gaas MeNH2 mullitatakse jäävannile asetatud külma THF-i).
3. Lisatakse aeglaselt 120 g jäääädikhapet.
4. 318 g naatriumtriaatsetoksüborohüdriidi lisatakse väikestes 10-15 g annustes.
5. RM soojendatakse umbes 40-50 °C ja vahutatakse veidi.
6. Kahvatuvalget, kergelt viskoosset RM-i segatakse jõuliselt (üleval) 2 tundi.
7. Lahusti eemaldatakse rotovapiga vähendatud rõhu all.
8. Jääk leotatakse ettevaatlikult pH 12-ni 2 N NaOH lahusega.
9. Metamfetamiini vababaas ekstraheeritakse 2x300 ml etüülatsetaadiga, orgaanilist kihti pestakse kaks korda soolveega (umbes 50 ml iga kord), kuivatatakse veevaba MgSO4 kohal ja kontsentreeritakse vähendatud rõhu all.
Saagis: 138 g kahvatu pruunikaskollast metamfetamiiniõli (92,6%).
Märkused:
Selle reaktsiooni puuduseks on STABi kõrge hind. Hea uudis on see, et seda on üsna lihtne valmistada NaBH4-st, THF-st (või tolueenist) ja jäääädikhappest kerge stöhhiomeetrilise ülejäägi korral.
4. 318 g naatriumtriaatsetoksüborohüdriidi lisatakse väikestes 10-15 g annustes.
5. RM soojendatakse umbes 40-50 °C ja vahutatakse veidi.
6. Kahvatuvalget, kergelt viskoosset RM-i segatakse jõuliselt (üleval) 2 tundi.
7. Lahusti eemaldatakse rotovapiga vähendatud rõhu all.
8. Jääk leotatakse ettevaatlikult pH 12-ni 2 N NaOH lahusega.
9. Metamfetamiini vababaas ekstraheeritakse 2x300 ml etüülatsetaadiga, orgaanilist kihti pestakse kaks korda soolveega (umbes 50 ml iga kord), kuivatatakse veevaba MgSO4 kohal ja kontsentreeritakse vähendatud rõhu all.
Saagis: 138 g kahvatu pruunikaskollast metamfetamiiniõli (92,6%).
Märkused:
Selle reaktsiooni puuduseks on STABi kõrge hind. Hea uudis on see, et seda on üsna lihtne valmistada NaBH4-st, THF-st (või tolueenist) ja jäääädikhappest kerge stöhhiomeetrilise ülejäägi korral.
see on kindlasti proovimist väärt
