Hei kõik, mul on mõned küsimused selle moon rock'i lappide sünteesi kohta, mille kohta sooviksin saada ekspertide tagasisidet ja arvamusi, samuti vastuseid alljärgnevatele küsimustele:
a) Kas see protseduur on teostatav allpool nimetatud protseduuride ja seadmetega, ja kui jah, siis milliseid alternatiivseid kemikaale/seadmeid saab kasutada, et saada sarnaseid või samu tulemusi?
b) Allpool, kus on märgitud Tolueen/Xüleen/Metüül-tert-butüüleeter (TBME), on kavas kasutada XYLENE, kuid algses kirjutises kasutati TBME-d. Kas see avaldab sünteesile mingit olulist negatiivset mõju? Kas selles etapis kasutatava lahusti asendamisega kaasnevad erilised kaalutlused? Millist muud lahustit võiks kasutada peale tolueeni/Xüleeni/TBME?
c) Kas selles etapis kasutatav ksüleen/lahusti on üldse taaskasutatav? Kui jah, siis kui suures koguses (milliliitrites) võib eeldatavasti tagasi saada?
d) Milleks täpselt kasutatakse Rochelle'i soola alljärgnevas reaktsioonis ja kas seda saab asendada sarnaste keemiliste omadustega analoogse soolaga, et saavutada samad tulemused?
e) See protseduur viidi algselt läbi inertsetes tingimustes (lämmastiku all), mida saab protseduuris muuta, et vältida nende reaktsioonide läbiviimist inertses atmosfääris? Kas on vaja kasutada kuivatusainet (kuivatusaineid)? Kui jah, siis millal ja kus toimuks kuivatamise etapp ning kas on mingeid erilisi kaalutlusi ja/või ettevaatusabinõusid, mida tuleks selle protseduuri läbiviimisel võtta.
f) See kirjeldus algab toorpommikromatograafiast, eeldades, et te alustate etüülglütsidaadiga ja teete vajaliku muundamise PMK-ks, kas seda siis peetakse "toorpommikromatograafia" lähtematerjaliks?
1. etapp: MDP2P reduktiivne aminatsioon MDMA-HCl-ks.
2963 g toores MDP2P lisati 50-liitrisesse reaktsioonianumasse koos 31170 ml metanooliga ja temperatuur alandati 5 °C-ni. Seejärel lisati tilkhaaval 3520 ml 40% (m/m) metüülamiini (102 mol, 7,5 ekvivalenti) ja seejärel jahutati partii -10 °C-ni. Reaktsioonianumasse lisati 120 min jooksul 40,4 g NaOH (1 mol) ja 286,4 g NaBH4 (7,6 mol, 0,5 ekvivalenti) 630 ml puhastatud vees. Seejärel soojendati selget pruuni värvi lahust temperatuurini 3,9 °C ja segati 25 minutit. Seejärel lisati reaktsioonianumasse 9640 ml puhastatud vett portsjonite kaupa, hoides temperatuuri 0-10 °C juures. Segu viidi 20 l pöörlevasse aurustisse ja metanool eemaldati vaakumis.
Toorprodukt viidi tagasi 50 l reaktsioonianumasse ja seejärel segati 12 l tolueen/ksüleen/metüül-tert-butüüleetriga (TBME) 15 minutit 18,6 °C juures. Seejärel eraldati kihid ja vesikiht pesti veel 2400 mL tolueeni / ksüleeniga / TBMEga. Seejärel ühendati orgaanilised kihid 50-liitrisesse reaktsioonianumasse; lisati 12 000 ml 2,0 M HCl-d ja segu segati 20 minutit 15-30 °C juures. Sel ajal oli pH 1 (eesmärk on 1-2) ja kihid eraldati uuesti. Alumine, vesine kiht viidi tagasi 50 l kolbi, seda pesti 12000 ml tolueeniga/Xüleeniga/TBME ja seejärel segati 15 minutit 6000 ml 5,4 M vesise NaOH-ga. Seejärel lisati veel 12 000 mL tolueen/Xüleen/TBME ja 1589,6 g Rochelle Salt/??? ning segu segati 120 minutit. Kahvatu pruunikas/oranž orgaaniline kiht eraldati vesikihist ja vesikiht pesti uuesti 12 000 ml tolueeniga/Xüleeniga/TBME. Orgaanilised kihid ühendati ja lahusti eemaldati partiidena 20 l pöörlevast aurustist. Jäägile lisati kaks tuhat nelisada milliliitrit isopropanooli, mis seejärel eemaldati pöörleva aurustiga. Toote (MDMA-vaba alus) toormass oli 2524,0 g.
Toor-MDMA suunati seejärel tagasi 50-liitrisesse kolbi koos 20 280 ml 2-propanooliga. Alustati segamist ja 120 minuti jooksul lisati tilkhaaval 2435 mL 5,4 M HCl 2-propanoolis (13,1 mol). Seejärel segati segu veel 30 minutit toatemperatuuril. Valge sade koguti vaakumfiltreerimise teel filtrilehega varustatud plaatfiltrile. Filtrikooki pesti kaks korda 2-propanooliga (2500 ml) ja seejärel kuivatati vaakumis (100 mbar) 18 tundi 57,3 °C juures. Pärast kuivatamist jäi 2280,4 g toor-MDMA-HCl.
etapp: MDMA-HCl ümberkristallisatsioon
50-liitrisesse reaktsioonianumasse lisati 4107,3 g toor-MDMA-HCl ja 41 000 ml 2-propanooli. Partii temperatuur tõsteti segades 67,2 °C-ni ja segu segati 30 minutit 67,2 °C juures, kuni kõik tahked ained lahustusid.
Seejärel viidi partii läbi 1,2 μm in-line filtrikapsli, kasutades rõhku, puhtasse, 50 l reaktsioonianumasse, mis oli varustatud mantliga, mis oli eelnevalt kuumutatud 66,1 °C-ni. Selles uues reaktsioonianumas jahutati partii 120 minuti jooksul 55,3 °C-ni. Partii jahutati 15,2 °C-ni kiirusega 3 °C/h ja seejärel segati sellel temperatuuril veel 10 tundi.
Valge suspensioon eemaldati emalahusest vaakumfiltreerimise teel filtrikattega varustatud filtriplaadi kohal ja seejärel pesti 8220 ml 2-propanooliga. Filtrikook viidi kuivatusahju ja kuivatati vaakumis (140 mbar) 19 tundi 56,6 °C juures. Kogutud MDMA-HCl oli valge tahke aine massiga 3548,3 g (saagis 85,5 %).
a) Kas see protseduur on teostatav allpool nimetatud protseduuride ja seadmetega, ja kui jah, siis milliseid alternatiivseid kemikaale/seadmeid saab kasutada, et saada sarnaseid või samu tulemusi?
b) Allpool, kus on märgitud Tolueen/Xüleen/Metüül-tert-butüüleeter (TBME), on kavas kasutada XYLENE, kuid algses kirjutises kasutati TBME-d. Kas see avaldab sünteesile mingit olulist negatiivset mõju? Kas selles etapis kasutatava lahusti asendamisega kaasnevad erilised kaalutlused? Millist muud lahustit võiks kasutada peale tolueeni/Xüleeni/TBME?
c) Kas selles etapis kasutatav ksüleen/lahusti on üldse taaskasutatav? Kui jah, siis kui suures koguses (milliliitrites) võib eeldatavasti tagasi saada?
d) Milleks täpselt kasutatakse Rochelle'i soola alljärgnevas reaktsioonis ja kas seda saab asendada sarnaste keemiliste omadustega analoogse soolaga, et saavutada samad tulemused?
e) See protseduur viidi algselt läbi inertsetes tingimustes (lämmastiku all), mida saab protseduuris muuta, et vältida nende reaktsioonide läbiviimist inertses atmosfääris? Kas on vaja kasutada kuivatusainet (kuivatusaineid)? Kui jah, siis millal ja kus toimuks kuivatamise etapp ning kas on mingeid erilisi kaalutlusi ja/või ettevaatusabinõusid, mida tuleks selle protseduuri läbiviimisel võtta.
f) See kirjeldus algab toorpommikromatograafiast, eeldades, et te alustate etüülglütsidaadiga ja teete vajaliku muundamise PMK-ks, kas seda siis peetakse "toorpommikromatograafia" lähtematerjaliks?
1. etapp: MDP2P reduktiivne aminatsioon MDMA-HCl-ks.
2963 g toores MDP2P lisati 50-liitrisesse reaktsioonianumasse koos 31170 ml metanooliga ja temperatuur alandati 5 °C-ni. Seejärel lisati tilkhaaval 3520 ml 40% (m/m) metüülamiini (102 mol, 7,5 ekvivalenti) ja seejärel jahutati partii -10 °C-ni. Reaktsioonianumasse lisati 120 min jooksul 40,4 g NaOH (1 mol) ja 286,4 g NaBH4 (7,6 mol, 0,5 ekvivalenti) 630 ml puhastatud vees. Seejärel soojendati selget pruuni värvi lahust temperatuurini 3,9 °C ja segati 25 minutit. Seejärel lisati reaktsioonianumasse 9640 ml puhastatud vett portsjonite kaupa, hoides temperatuuri 0-10 °C juures. Segu viidi 20 l pöörlevasse aurustisse ja metanool eemaldati vaakumis.
Toorprodukt viidi tagasi 50 l reaktsioonianumasse ja seejärel segati 12 l tolueen/ksüleen/metüül-tert-butüüleetriga (TBME) 15 minutit 18,6 °C juures. Seejärel eraldati kihid ja vesikiht pesti veel 2400 mL tolueeni / ksüleeniga / TBMEga. Seejärel ühendati orgaanilised kihid 50-liitrisesse reaktsioonianumasse; lisati 12 000 ml 2,0 M HCl-d ja segu segati 20 minutit 15-30 °C juures. Sel ajal oli pH 1 (eesmärk on 1-2) ja kihid eraldati uuesti. Alumine, vesine kiht viidi tagasi 50 l kolbi, seda pesti 12000 ml tolueeniga/Xüleeniga/TBME ja seejärel segati 15 minutit 6000 ml 5,4 M vesise NaOH-ga. Seejärel lisati veel 12 000 mL tolueen/Xüleen/TBME ja 1589,6 g Rochelle Salt/??? ning segu segati 120 minutit. Kahvatu pruunikas/oranž orgaaniline kiht eraldati vesikihist ja vesikiht pesti uuesti 12 000 ml tolueeniga/Xüleeniga/TBME. Orgaanilised kihid ühendati ja lahusti eemaldati partiidena 20 l pöörlevast aurustist. Jäägile lisati kaks tuhat nelisada milliliitrit isopropanooli, mis seejärel eemaldati pöörleva aurustiga. Toote (MDMA-vaba alus) toormass oli 2524,0 g.
Toor-MDMA suunati seejärel tagasi 50-liitrisesse kolbi koos 20 280 ml 2-propanooliga. Alustati segamist ja 120 minuti jooksul lisati tilkhaaval 2435 mL 5,4 M HCl 2-propanoolis (13,1 mol). Seejärel segati segu veel 30 minutit toatemperatuuril. Valge sade koguti vaakumfiltreerimise teel filtrilehega varustatud plaatfiltrile. Filtrikooki pesti kaks korda 2-propanooliga (2500 ml) ja seejärel kuivatati vaakumis (100 mbar) 18 tundi 57,3 °C juures. Pärast kuivatamist jäi 2280,4 g toor-MDMA-HCl.
etapp: MDMA-HCl ümberkristallisatsioon
50-liitrisesse reaktsioonianumasse lisati 4107,3 g toor-MDMA-HCl ja 41 000 ml 2-propanooli. Partii temperatuur tõsteti segades 67,2 °C-ni ja segu segati 30 minutit 67,2 °C juures, kuni kõik tahked ained lahustusid.
Seejärel viidi partii läbi 1,2 μm in-line filtrikapsli, kasutades rõhku, puhtasse, 50 l reaktsioonianumasse, mis oli varustatud mantliga, mis oli eelnevalt kuumutatud 66,1 °C-ni. Selles uues reaktsioonianumas jahutati partii 120 minuti jooksul 55,3 °C-ni. Partii jahutati 15,2 °C-ni kiirusega 3 °C/h ja seejärel segati sellel temperatuuril veel 10 tundi.
Valge suspensioon eemaldati emalahusest vaakumfiltreerimise teel filtrikattega varustatud filtriplaadi kohal ja seejärel pesti 8220 ml 2-propanooliga. Filtrikook viidi kuivatusahju ja kuivatati vaakumis (140 mbar) 19 tundi 56,6 °C juures. Kogutud MDMA-HCl oli valge tahke aine massiga 3548,3 g (saagis 85,5 %).