Ma olen lihtsalt uudishimulik, kuidas teha kuiva metanooli/metüülamiini lahust, mida kasutatakse bori redutseerimisel? Lugesin, et keegi lisas metanoolile metüülamiini HCl-ga leelist, kuid see ei tundu õige.
Lihtsaim viis metanooli/metüülamiini lahuse valmistamiseks
- Thread starter Gale
- Start date
BTCboss legend postitas selle kohta, olin alguses skeptiline, kuid see töötas minu jaoks.
on mõningaid variante siiski, sa ei saa panna 500g metüülamiini hcl 2-3L metanooli ja oodata, et see töötab 1L ketooni jaoks lihtsalt sellepärast, et matemaatika teeb, sest palju gaasi põgeneb
Lahendus.
Niikaua kui metanool on jahutatud ja rohkesti (6-12L ühe L ketooni kohta), nii et see suudab konverteerimisel võimalikult palju vababaasi absorbeerida, siis umbes 1kg metüülamiini hcl konverteerib ja säilitab vähemalt ~200g metüülamiini vababaasi, mis on vajalik 1L P2P jaoks.
See on ikka veel kehv saagis freebase, kuna ülejäänud osa põgeneb lahusest, kuid siiski töötas see
Minu jaoks ja on mugav.
Reaktsiooni käigus tekib NaCl, mis ei mõjuta reaktsiooni, samuti vesi, nii et enne imiini redutseerimist NaBH4-ga tuleb kasutada minimaalselt kuivainet, et imineerida vesi.
on mõningaid variante siiski, sa ei saa panna 500g metüülamiini hcl 2-3L metanooli ja oodata, et see töötab 1L ketooni jaoks lihtsalt sellepärast, et matemaatika teeb, sest palju gaasi põgeneb
Lahendus.
Niikaua kui metanool on jahutatud ja rohkesti (6-12L ühe L ketooni kohta), nii et see suudab konverteerimisel võimalikult palju vababaasi absorbeerida, siis umbes 1kg metüülamiini hcl konverteerib ja säilitab vähemalt ~200g metüülamiini vababaasi, mis on vajalik 1L P2P jaoks.
See on ikka veel kehv saagis freebase, kuna ülejäänud osa põgeneb lahusest, kuid siiski töötas see
Minu jaoks ja on mugav.
Reaktsiooni käigus tekib NaCl, mis ei mõjuta reaktsiooni, samuti vesi, nii et enne imiini redutseerimist NaBH4-ga tuleb kasutada minimaalselt kuivainet, et imineerida vesi.
Ja muidugi, nagu te mainisite, te teisendate selle vababaasiks, lisades NaOH / naatriumhüdroksiidi / leelist, täpselt nagu te muudaksite selle tavaliselt gaasiks.
Teine kaviat on
Et metüülamiini hcl lahustub jahutusmetanoolis vähesel määral. Mida ma tegin, oli lahustada seda toatemperatuuril tugeva segamise all, seejärel alandada temperatuuri, säilitades samal ajal tugeva segamise, millele järgneb NaOH lisamine.
Teine kaviat on
Et metüülamiini hcl lahustub jahutusmetanoolis vähesel määral. Mida ma tegin, oli lahustada seda toatemperatuuril tugeva segamise all, seejärel alandada temperatuuri, säilitades samal ajal tugeva segamise, millele järgneb NaOH lisamine.