Amfetamiini süntees P2P-oksiimi redutseerimise kaudu

[GhostChemist]

Reaktsioonid kulgevad vastavalt skeemile 1

Reaktiivid ja materjalid.

• 8,1 g alumiiniumi
• 0,05 g elavhõbe(II)kloriidi
• 5 g P2P
• 2 g hüdroksüülamiini või segu (50-60 ml IPA-d (või etanooli) + 2,5 g NaOH + 4,55 g hüdroksüülamiinvesinikkloriidi).
• 50 ml etanooli
• 2-liitrine kolb
• 2 liitrit jääkülma vett (500 g jääd)
• 100 ml DCM
• 10 ml atsetooni
• 1 ml 89 % väävelhapet
• pH-indikaatorpaber
• Erineva suurusega keeduklaasid
• Soojendi

Sünteesiprotseduur

Sünteesi lähteained. Joonis 1

Kahes eraldi keeduklaasis segatakse hüdroksüülamiinvesinikkloriid ja naatriumhüdroksiid etanooli või IPAga. Joonis 2

Seejärel ühendatakse keeduklaaside sisu. Joonis 3

Saadud segule lisatakse P2P. Värvus muutub kahvatukollasest oranžiks. Lisaks lisatakse lahusele 50 ml etanooli või IPA-d. Joonis 4

Seejärel valmistatakse alumiiniumamalgaam standardmeetodil. Joonis 5

Valmistatud P2P-oksiimi lahus lisatakse saadud alumiiniumamalgaamile ja ühendatakse tagasivoolukondensaator. Joonis 6

Reaktsioon kulgeb aeglaselt ilma märkimisväärse soojuse tekkimiseta ja täiendavat jahutust ei ole vaja. Võimalik, et suurema koormuse korral oleks eksotermiline efekt tugevam. Joonis 7

Reaktsioon viiakse täielikult lõpule 1-1,5 tunni jooksul. Joonis 8

Reaktsioonimass filtreeritakse läbi paberfiltri. Joonis 9

Moodustatud sette peene dispersiooni tõttu on filtreerimine üsna keeruline. Sellisel juhul on võimalik teostada DСM ekstraheerimine reaktsioonisegust otse sette abil ja seejärel filtreerida orgaaniline ekstrakt. Joonis 10

Filtreeritud DСM kuivatatakse veevaba naatriumsulfaadiga. Joonis 11

DCM destilleeritakse ära temperatuuril 90 °C. Joonis 12

Pärast destilleerimist jääb jäägiks kollast värvi õli. Joonis 13

Saadud õli viiakse keeduklaasi ja kolbi jäänud jäägid loputatakse atsetooniga. Amfetamiiniõli pH on aluseline. Joonis 14

Saadud amfetamiini lahusele lisatakse väävelhapet, kuni pH saavutab 5-6, mille tulemusena sadestub amfetamiini sulfaat. Joonis 15

Saadud lahus aurustatakse pooleni selle mahust ja seejärel lisatakse 5 ml veevaba külma atsetooni. Sade filtreeritakse ja kuivatatakse. Joonis 16

Amfetamiinsulfaadi saagis on 2,5 g, mis vastab 36%-le.

 

[alterego]

Tere, suurepärane kirjutis!
Nii manny respect u poisid tuua see üles / võtta aega, et jagada meiega!
Aga 1 asi vaevab mind.
See foorum õpetas mulle, et Amfetamiin peaks olema valge, muud värvid on (vigased) sünteesiga seotud,eelkasutajate/ mürkide jäägid...
Ma tean, et selle tavaline on kerge värvimuutus lõpptootes, aga sinu lõpptoode on lihtsalt täiega kollase/oranži värvi ?
Mis asi see on ?

 

[GhostChemist]

Tere, alterego!
Jep, et asjaolu, et puhas Amfetamiin on valge värvi.
Amfetamiini kollane värvus tuleneb konkreetselt selle oksüdeerumisest.
Näiteks lahusti aurustumisel selle keemise ajal ja säilitamise ajal õhuga kokkupuutel.
Lisaks sellele võib kollase värvi põhjustada rauasoolade ja naatriumsulfaadi lisandid.
Tulevaste uuringute käigus uurime seda täiendavalt ja avaldame uued uurimisandmed.

 

[mithyl2]

Olen väga tänulik kõigi teie suurepäraste postituste eest.

kas a/b ekstraheerimine puhastaks amfetamiini valgeks?

 

[GhostChemist]

Aitäh!
Meie videol https://bbgate.com/media/amphetamine-synthesis.70/ esitatud puhta valge värvi amfetamiin.

 

[mithyl2]

olen teinud "puhta valge värvi" amfetamiini sünteesi ja sain tõepoolest lõpus valge sette.

aga kas te mõtlete, et valge värvus ei ole P2P-sünteesi puhul võimalik oksüdeerimise tõttu?

 

[UWe9o12jkied91d]

võite värvi fikseerimiseks ümberkristalliseerida (keev isopropanool ja natuke vett) , või a/b või pesemine kohe pärast enamiku vedeliku filtreerimist külma atsetooniga reaktsiooni järel
olge hoiatatud a/b puhul võivad punased saasteained jääda teie orgaanilisse kihti

 

[GhostChemist]

Valge pulber saadakse veevaba külma atsetooni loputamise või ümberkristalliseerimise teel.
Kuid see muutub pikema ladustamise ajal uuesti kollaseks.

 

[mithyl2]

kas pikaajaline säilitamine mõjutab puhtust üldse?

 

[OrgUnikum]

See säilib kaua, kui see on kuiv, puhas, hoitakse jahedas, valguse ja õhu eest kaitstult. Sellest hoolimata oli artikkel, kus uuriti vanast apteegist säilitatud ravimeid, mis olid pimedas jahedas kohas 30 aastat + ja üks ravimitest oli amfetamiin. Selle pika aja jooksul oli see amfetamiini sisaldus halvenenud vähem kui poole võrra algsest kogusest.
Esmased amiinid on lihtsalt väga reaktiivsed isegi sooladena. Amfetamiini alus laguneb tundide jooksul, kui see satub päikesevalguse ja 25 °C + hapniku juuresolekul (nagu pudel, kus vedeliku kohal on õhk). Parim teha sool koheselt või hoida sügavkülmas.

 

[waltjr5858]

Kas mainitud video on redutseerimine naatriumborohüdriidiga? Mul on selle sünteesi puhul tohutu probleem.... kas te saate aidata? Mul on üks kord õnnestunud ja kõik ülejäänud on ebaõnnestunud. Ma olen seda piisavalt kordi teinud, kus ma oskan kindlasti üksikasjalikult vastata, mida ma teen, nii et te saaksite ilmselt üsna kiiresti aidata... aitäh...

 

[Win Win]

Tere! Mul on 20 liitrit p2p, kuid ma ei leia parimat retsepti, millega eksperimenteerida. Kas see on parim retsept?

 

[GhostChemist]

Tere!

Mida te kavatsete saada p2p-st? Amfetamiini või metamfetamiini?

 

[Win Win]

Mida te soovitate? Ma ei tea, kas metamfetamiin või amfetamiin on parem

 

[GhostChemist]

Soovitan toota metamfetamiini.
Sest, metamfetamiin on stabiilsem kui amfetamiin.
https://bbgate.com/threads/methamph...syntheses-methods-comparison.8635/#post-41733
https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-by-nabh4-reduction-medium-scale.600/

 

[Win Win]

Tänan teid nõuannete eest.... Aga te soovitate seda meetodit. Ma ei saa seda teha cuz ma ei saa N-metüülformamiidi minu kohas.

 

[GhostChemist]

Kas teil on mõni järgmistest peamistest reagentidest pakkuda muundamise p2p amf või met: NH3; HgCl2 või muu Hg-sool; Formamiid või ammooniumformiaat; NaBH4 parim variant, kui teil on see; Metüülamiinvesinikkloriid?

 

[Win Win]

NH3,HgCI2,NaBH4 ja metüülamiinvesinikkloriid kõik see, mida ma saan.

 

[GhostChemist]

Soovitan kasutada meetodit NaBH4-ga. Spoiler: selle meetodi video on varsti saadaval.
Samuti tuleb metüülamiini hüdrokloriidist saada metüülamiini lahus alkoholis (metanool või IPA). Kas te saate seda etappi teha?
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...e-methylamine-gas-to-methanol.1315/#post-4279

 

[mithyl2]

vinge. ootan põnevusega seda vid. kas te arvate, et tuleb ka PMK sünteesi kohta?

 

[GhostChemist]

Ma arvan, et jah. Me töötame ka PMKga.

 

[door]

Millal saab videomeetod olema, kas te saate mulle teada, palun bozz

 

[Win Win]

Jah, ma võin

 

[GhostChemist]

Järgmise sammuna soovitasin läbi viia metüülsünteesi proovisünteesi oma eksperimentaalseks kogemuseks.
Mitu g P2P olete valmis proovisünteesi katsetama?
P2P peaks olema puhas (kasutatakse aurudestillatsiooni).
Te vajate kuivatusvahendeid, nagu SiO2 (silikageel) ja anorgaaniline Na2SO4 (naatriumsulfaat). Kas teil on need ühendid olemas?
Põhireaktsioon viiakse läbi kolmekandikulises kolvis koos segisti ja termomeetriga jääpannis.

 

[GhostChemist]

Esimene etapp: Reaktiivide kuivatamine, imiini valmistamine ja redutseerimine.
Proportsioonid 10 g puhta P2P jaoks (pärast destilleerimist lisatakse SiO2):
1,1 g NaBH4 pulbrit
20 ml 40% metüülamiini metanoolis (metanooliga küllastunud metüülamiini) või 23-25 ml 30% metüülamiini IPA-s.
20-50 g või rohkem SiO2
20-30 g või rohkem Na2SO4 anorgaanilist ainet
65-80 ml absoluutset MeOH-d või IPA-d (isopropüülalkohol)
jäävann
jäävarud paariks päevaks
termomeeter vahemikuga -20 kuni +50C soovitavalt
Nende reagentide ja kolvid ettevalmistamine katse alustamiseks. Vaja on eraldi kolbi, millel on idanev kork, et kuivatada segu p2p absoluutse MeOH või IPAga.
Kas Sa mõistad seda?

 

[Win Win]

Jah, ma sain aru