link originaalsünteesile siin!!! ^_^
4-allüülkatekoolil on tegelikult ainult üks eesmärk - sünteetilise safrooli vaheühendina. See on valge kuni pruunikas pulber, millel on iseloomulik diislikütuse/suitsu lõhn. Kiire või lihtne on kaks sõna, mis ei tohiks kunagi kirjeldada 4-allüülkatekooli sünteesi. Kuigi see ei ole eriti raske, tuleb vajalikud reaktiivid valmistada või osta spetsiaalselt tarnijalt. Seda toodetakse alumiiniumhalogeniidiga reageerides, et moodustada fenooladdukt, mis seejärel hüdrolüüsitakse.
Alumiiniumjodiidi demetüleerimine
See tee on ehk kõige lihtsam, sest minu arvates on joodikristallide ostmine oluliselt lihtsam kui miski muu. Seda tehakse alumiiniumi reageerimisel joodiga lahustis, seejärel viiakse eugenool sinna sisse. Ma ei saa seda piisavalt rõhutada: kõik peab olema KUIVATUD! Selle reaktsiooni ainus puudus on see, et selleks, et teha märkimisväärseid koguseid joodi, on vaja väga palju joodi (mis on kallis).
2Al + 3I2 ----> 2AlI3
C10H12O2 + AlI3 ----> AlI2C9H9O2 + CH3I
AlI2C9H9O2 + 3H2O ----> C9H10O2 + 2HI + Al(OH)3
Materjalid:
Eugenool
Alumiiniummetall (foolium, pulber, laastud)
Jood
Benseen või tsükloheksaan (märkus A)
Inertne atmosfäär (märkus B)
Teie lemmikpuhastusvahend
Seadmed:
3 kaela 1000ml RBF koos 24/40 ühendustega
Tagasivoolukolonn koos 24/40 liigendiga
Vaakumfiltreerimisseadmed
Lisandamissahtel (24/40 liigendiga)
Soovitatav magnetiline segisti
Eraldussahtel
Prelab: Pärast kõigi klaasist vahendite pesemist tuleb need kuivatada ahjus, et eemaldada kõik veejäägid. Seadistage kolmekaelaline kolb koos ühe korgi, ühe tagasivoolukolonni ja liitmissahvriga. Pärast kokkupanekut kinnitage kaltsiumkloriidi kuivatustoru kondensaatori ülaosale. Vee kõrvaldamine on äärmiselt oluline, sest isegi 1 ml vett võib vähendada saagist 0-ni.
1000ml RBF-i valatakse 150ml benseeni või tsükloheksaani (märkus A). Sellele lisatakse 60 g joodikristalle, seejärel 4,5 g alumiiniumi (foolium, laastud, pulber). Refluksitakse, kuni punane/violetne joodivärvus kaob ja tekib hallikaspruun värvus. Kui see on tehtud, seadistage oma inertne atmosfäär (MÄRKUS B), ühendades selle kolvi eelnevalt korgiga varustatud ühenduskohaga. Asendage süsteemis olev õhk inertne atmosfääriga, kui jahutate seda jäävannis alla 30C. Kui temperatuur on alla 30C (või ligikaudu). Täitke lisamissahtel 30 g eugenooli, 3-5 ml teie lemmikpehmendajat (mina kasutasin snuggle'i) ja veidi (~20 ml) benseeni või tsükloheksaani, et kõik maha pesta. Alustage selle aeglaselt lisamist segule, säilitades samal ajal jahedat vett läbi kondensaatori. Kui teil ei ole 3-kaelast kolbi või lisamissahtel, võite seda tilgutada läbi tagasivoolukolonni.
Sel hetkel moodustub metüüljodiid. See keeb 42C juures, seega näete, miks temperatuuri vähendamine alla 30C on oluline. Metüüljodiid on üsna mürgine ja vajalik on piisav ventilatsioon. Jätkake aeglaselt lisamist, säilitades samal ajal inertse atmosfääri. Soovitatav on siinkohal lisada magnetiline segamine, kuid mina tegin ilma selleta. Kui kogu aine on lisatud, tagasilöögitatakse seda 1-2 tundi, kusjuures inertne atmosfäär on endiselt käimas. Pärast seda aega on teil kolb täis midagi tumepruunist kuni helepruunist tahkete ainetega. Laske sellel jahtuda toatemperatuurini ja lisage 100-200ml vett. Jätkake inertset atmosfääri kogu aeg. Kui seal on klombisid, peate need täielikult hüdrolüüsimiseks mingil viisil purustama. Kui see on peeneks suspensiooniks, viige see üle sobiva suurusega keeduklaasi. Kasutage pesupudelit, et eemaldada allesjäänud tahke aine. Sel ajal võite lõpetada inertse atmosfääri kasutamise. Laske sademetel paar tundi põhja settida. Kui vesi on settinud, dekanteerige see filtrisse ja jälgige seda sademete järgi. Kasutage vaakumit ja eemaldage filtrist nii palju vedelikku kui võimalik. Te peate laskma sellel kõigepealt settida, muidu ootate filtreerimist igavesti, ja kokkupuude märja 4-allüülkatekooliga võib seda lagundada.
Pange 100-150 ml dietüüleetrit eelnevasse 1000 ml kolbi, et saada jäägid kätte, ja valage see seejärel 600 ml keeduklaasi. Lisage filtril olev tahke aine eetriga keeduklaasi ja segage seda hästi. See ekstraheerib 4-allüülkatekooli alumiiniumhüdroksiidist ja teistest sooladest. Katke keeduklaas kinni ja laske uuesti paar tundi settida. Taas dekanteeritakse eeter filtrisse, millele järgneb tahke aine. Laske väike osa eetrist läbi tahke aine, enne kui see filtri täielikult ummistab. Kõigepealt tuleb lasta settida ja dekanteerida, sest muidu ummistavad ülipeened alumiiniumsoolad filtri ja teie eeter aurustub kiiremini, kui ta jõuab läbi filtri. Kui teie eetris on vett, eraldage see eraldussahvriga, seejärel aurustage eeter lihtsalt veevanni või vaakumiga ära. Teile peaks jääma valge kuni pruunikas värvusega tahke aine. Seda saab ümberkristalliseerida petrooleetrist. Teoreetiline saagis on 23,67 g, kuid te peaksite saama umbes 20 g.
MÄRKUS A: Asendage lahusti soovi korral mittepolaarse lahustiga. Ärge kasutage dietüüleetrit või etüülatsetaati. Kasutatavad lahustid on benseen, tsükloheksaan, tolueen, ksüleen, kloroform (vähene saagis), nitrobenseen (halb saagis), klorobenseen jne.
MÄRKUS B: Inertseks atmosfääriks on soovitatav kasutada lämmastikku, kuid selleks on vaja lämmastikusilindrit. Probleemivabalt võib kasutada propaani. Kasutage taskulampi ja ühendage sellega kummist toru. Laske see esmalt läbi kaltsiumkloriidkuivati ja seejärel laske see kolbi. Asetage tagasivoolukondensaatori ülaosasse kork, millest ulatub väike klaasist torutükk. Kuna propaan on väga tuleohtlik ja aitab kaasa ka globaalsele soojenemisele, on kõige parem seda põletada, kui seda kasutatakse. Laske propaanil 30 sekundit läbi kolvi/kondensaatori voolata, seejärel süüdake väike klaasist toru. Tahate, et torust tuleks ainult väga väike - sigaretisüütaja sarnane - leek. Kui see ei jää põlema, võite seda suurendada. Selle eelis on see, et see põletab ära kondensaatorist väljunud metüüljodiidi, tekitades gaasifaasis CO2, H2O ja I2. Jood on mürgine, seega on vaja ventilatsiooni, kuid see on vähem ohtlik kui metüüljodiid ja annab põlemisel huvitavat lillat suitsu.
4-allüülkatekoolil on tegelikult ainult üks eesmärk - sünteetilise safrooli vaheühendina. See on valge kuni pruunikas pulber, millel on iseloomulik diislikütuse/suitsu lõhn. Kiire või lihtne on kaks sõna, mis ei tohiks kunagi kirjeldada 4-allüülkatekooli sünteesi. Kuigi see ei ole eriti raske, tuleb vajalikud reaktiivid valmistada või osta spetsiaalselt tarnijalt. Seda toodetakse alumiiniumhalogeniidiga reageerides, et moodustada fenooladdukt, mis seejärel hüdrolüüsitakse.
Alumiiniumjodiidi demetüleerimine
See tee on ehk kõige lihtsam, sest minu arvates on joodikristallide ostmine oluliselt lihtsam kui miski muu. Seda tehakse alumiiniumi reageerimisel joodiga lahustis, seejärel viiakse eugenool sinna sisse. Ma ei saa seda piisavalt rõhutada: kõik peab olema KUIVATUD! Selle reaktsiooni ainus puudus on see, et selleks, et teha märkimisväärseid koguseid joodi, on vaja väga palju joodi (mis on kallis).
2Al + 3I2 ----> 2AlI3
C10H12O2 + AlI3 ----> AlI2C9H9O2 + CH3I
AlI2C9H9O2 + 3H2O ----> C9H10O2 + 2HI + Al(OH)3
Materjalid:
Eugenool
Alumiiniummetall (foolium, pulber, laastud)
Jood
Benseen või tsükloheksaan (märkus A)
Inertne atmosfäär (märkus B)
Teie lemmikpuhastusvahend
Seadmed:
3 kaela 1000ml RBF koos 24/40 ühendustega
Tagasivoolukolonn koos 24/40 liigendiga
Vaakumfiltreerimisseadmed
Lisandamissahtel (24/40 liigendiga)
Soovitatav magnetiline segisti
Eraldussahtel
Prelab: Pärast kõigi klaasist vahendite pesemist tuleb need kuivatada ahjus, et eemaldada kõik veejäägid. Seadistage kolmekaelaline kolb koos ühe korgi, ühe tagasivoolukolonni ja liitmissahvriga. Pärast kokkupanekut kinnitage kaltsiumkloriidi kuivatustoru kondensaatori ülaosale. Vee kõrvaldamine on äärmiselt oluline, sest isegi 1 ml vett võib vähendada saagist 0-ni.
1000ml RBF-i valatakse 150ml benseeni või tsükloheksaani (märkus A). Sellele lisatakse 60 g joodikristalle, seejärel 4,5 g alumiiniumi (foolium, laastud, pulber). Refluksitakse, kuni punane/violetne joodivärvus kaob ja tekib hallikaspruun värvus. Kui see on tehtud, seadistage oma inertne atmosfäär (MÄRKUS B), ühendades selle kolvi eelnevalt korgiga varustatud ühenduskohaga. Asendage süsteemis olev õhk inertne atmosfääriga, kui jahutate seda jäävannis alla 30C. Kui temperatuur on alla 30C (või ligikaudu). Täitke lisamissahtel 30 g eugenooli, 3-5 ml teie lemmikpehmendajat (mina kasutasin snuggle'i) ja veidi (~20 ml) benseeni või tsükloheksaani, et kõik maha pesta. Alustage selle aeglaselt lisamist segule, säilitades samal ajal jahedat vett läbi kondensaatori. Kui teil ei ole 3-kaelast kolbi või lisamissahtel, võite seda tilgutada läbi tagasivoolukolonni.
Sel hetkel moodustub metüüljodiid. See keeb 42C juures, seega näete, miks temperatuuri vähendamine alla 30C on oluline. Metüüljodiid on üsna mürgine ja vajalik on piisav ventilatsioon. Jätkake aeglaselt lisamist, säilitades samal ajal inertse atmosfääri. Soovitatav on siinkohal lisada magnetiline segamine, kuid mina tegin ilma selleta. Kui kogu aine on lisatud, tagasilöögitatakse seda 1-2 tundi, kusjuures inertne atmosfäär on endiselt käimas. Pärast seda aega on teil kolb täis midagi tumepruunist kuni helepruunist tahkete ainetega. Laske sellel jahtuda toatemperatuurini ja lisage 100-200ml vett. Jätkake inertset atmosfääri kogu aeg. Kui seal on klombisid, peate need täielikult hüdrolüüsimiseks mingil viisil purustama. Kui see on peeneks suspensiooniks, viige see üle sobiva suurusega keeduklaasi. Kasutage pesupudelit, et eemaldada allesjäänud tahke aine. Sel ajal võite lõpetada inertse atmosfääri kasutamise. Laske sademetel paar tundi põhja settida. Kui vesi on settinud, dekanteerige see filtrisse ja jälgige seda sademete järgi. Kasutage vaakumit ja eemaldage filtrist nii palju vedelikku kui võimalik. Te peate laskma sellel kõigepealt settida, muidu ootate filtreerimist igavesti, ja kokkupuude märja 4-allüülkatekooliga võib seda lagundada.
Pange 100-150 ml dietüüleetrit eelnevasse 1000 ml kolbi, et saada jäägid kätte, ja valage see seejärel 600 ml keeduklaasi. Lisage filtril olev tahke aine eetriga keeduklaasi ja segage seda hästi. See ekstraheerib 4-allüülkatekooli alumiiniumhüdroksiidist ja teistest sooladest. Katke keeduklaas kinni ja laske uuesti paar tundi settida. Taas dekanteeritakse eeter filtrisse, millele järgneb tahke aine. Laske väike osa eetrist läbi tahke aine, enne kui see filtri täielikult ummistab. Kõigepealt tuleb lasta settida ja dekanteerida, sest muidu ummistavad ülipeened alumiiniumsoolad filtri ja teie eeter aurustub kiiremini, kui ta jõuab läbi filtri. Kui teie eetris on vett, eraldage see eraldussahvriga, seejärel aurustage eeter lihtsalt veevanni või vaakumiga ära. Teile peaks jääma valge kuni pruunikas värvusega tahke aine. Seda saab ümberkristalliseerida petrooleetrist. Teoreetiline saagis on 23,67 g, kuid te peaksite saama umbes 20 g.
MÄRKUS A: Asendage lahusti soovi korral mittepolaarse lahustiga. Ärge kasutage dietüüleetrit või etüülatsetaati. Kasutatavad lahustid on benseen, tsükloheksaan, tolueen, ksüleen, kloroform (vähene saagis), nitrobenseen (halb saagis), klorobenseen jne.
MÄRKUS B: Inertseks atmosfääriks on soovitatav kasutada lämmastikku, kuid selleks on vaja lämmastikusilindrit. Probleemivabalt võib kasutada propaani. Kasutage taskulampi ja ühendage sellega kummist toru. Laske see esmalt läbi kaltsiumkloriidkuivati ja seejärel laske see kolbi. Asetage tagasivoolukondensaatori ülaosasse kork, millest ulatub väike klaasist torutükk. Kuna propaan on väga tuleohtlik ja aitab kaasa ka globaalsele soojenemisele, on kõige parem seda põletada, kui seda kasutatakse. Laske propaanil 30 sekundit läbi kolvi/kondensaatori voolata, seejärel süüdake väike klaasist toru. Tahate, et torust tuleks ainult väga väike - sigaretisüütaja sarnane - leek. Kui see ei jää põlema, võite seda suurendada. Selle eelis on see, et see põletab ära kondensaatorist väljunud metüüljodiidi, tekitades gaasifaasis CO2, H2O ja I2. Jood on mürgine, seega on vaja ventilatsiooni, kuid see on vähem ohtlik kui metüüljodiid ja annab põlemisel huvitavat lillat suitsu.
