Hola,
Me he topado con este manual de síntesis y tengo algunas preguntas al respecto.
Aunque está en alemán, tal vez puedan traducirlo...
Synthese: En un cristal de centrifugación de 10 ml se mezclan 28,5 mg de morfina, 29,4 mg de N,N-(dimetilamino)-piridina, 1 ml de diclorometano (DCM) y 100 µl de Essigsäureanhydrid. La mezcla se deja reposar de 5 a 6 minutos. Una vez transcurrido este tiempo, se mezcla la mezcla con 2 ml de agua y se vierte en un recipiente colector con 10 ml de diclorometano. El agua se retira y la fase orgánica se mezcla con un sulfato de nitrógeno libre de disolventes. Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels bleibt Heroin zurück.
1. Si a 100 yl de acetanhídrido y 1ml de cloroformo se le añaden 2ml de agua, ¿no se diluiría en el agua el resto del acetanhídrido que no ha reaccionado y reaccionaría a ácido acético?
1b) ¿no extraería entonces el ácido acético una parte de la base de heroína a la fase acuosa ácida?
2. Si en la mezcla hay tanto 4-DMAP (que es más soluble en DCM que en agua, y es un material sólido, ¿no quedaría después de evaporar el DCM no sólo Heroína sino más 4DMAP?
Creo que esos son 2 grandes signos de interrogación a esta síntesis, pero no tengo un profundo conocimiento a la química ...
También tengo algunas preguntas no relacionadas con la síntesis sino con un proceso de purificación o de cristalización.
3. ¿Qué es el "tartrato ácido de morfina" y la "sal neutra del mismo" ¿No hay sólo morfina-tartrato y morfina-base? Cuál debería ser la sal ácida del tartrato de Morfina (si el tartrato es la sal neutra?)
4. 4. Si de una mezcla de 1-butanol y toluol se extrae morfina con una solución acuosa de ácido tartárico al 1%, ¿no se disolvería también una parte del 1-butanol en el agua y más tarde, cuando el tartrato de morfina se corte de nuevo con amoniaco, no entraría entonces la morfina base en solución con el 1-butanol parcial que se disolvió en el agua? Tampoco podría secarse del agua al revés.
5. (pregunta básica muy importante) ¿Sería también posible extraer una base en la sal de una fase orgánica pura como DCM+Morfina-base con una solución ácida acuosa? O el ácido nunca llegaría a la Morfina-base, ya que está completamente separada del agua (con el ácido).
¡Quizás alguien pueda ayudarme! Estaría extremadamente agradecido si algún químico experto me instruyera sobre mis (tal vez tontas) preguntas.
Gracias desde ya,
Darksmoke.
Me he topado con este manual de síntesis y tengo algunas preguntas al respecto.
Aunque está en alemán, tal vez puedan traducirlo...
Synthese: En un cristal de centrifugación de 10 ml se mezclan 28,5 mg de morfina, 29,4 mg de N,N-(dimetilamino)-piridina, 1 ml de diclorometano (DCM) y 100 µl de Essigsäureanhydrid. La mezcla se deja reposar de 5 a 6 minutos. Una vez transcurrido este tiempo, se mezcla la mezcla con 2 ml de agua y se vierte en un recipiente colector con 10 ml de diclorometano. El agua se retira y la fase orgánica se mezcla con un sulfato de nitrógeno libre de disolventes. Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels bleibt Heroin zurück.
1. Si a 100 yl de acetanhídrido y 1ml de cloroformo se le añaden 2ml de agua, ¿no se diluiría en el agua el resto del acetanhídrido que no ha reaccionado y reaccionaría a ácido acético?
1b) ¿no extraería entonces el ácido acético una parte de la base de heroína a la fase acuosa ácida?
2. Si en la mezcla hay tanto 4-DMAP (que es más soluble en DCM que en agua, y es un material sólido, ¿no quedaría después de evaporar el DCM no sólo Heroína sino más 4DMAP?
Creo que esos son 2 grandes signos de interrogación a esta síntesis, pero no tengo un profundo conocimiento a la química ...
También tengo algunas preguntas no relacionadas con la síntesis sino con un proceso de purificación o de cristalización.
3. ¿Qué es el "tartrato ácido de morfina" y la "sal neutra del mismo" ¿No hay sólo morfina-tartrato y morfina-base? Cuál debería ser la sal ácida del tartrato de Morfina (si el tartrato es la sal neutra?)
4. 4. Si de una mezcla de 1-butanol y toluol se extrae morfina con una solución acuosa de ácido tartárico al 1%, ¿no se disolvería también una parte del 1-butanol en el agua y más tarde, cuando el tartrato de morfina se corte de nuevo con amoniaco, no entraría entonces la morfina base en solución con el 1-butanol parcial que se disolvió en el agua? Tampoco podría secarse del agua al revés.
5. (pregunta básica muy importante) ¿Sería también posible extraer una base en la sal de una fase orgánica pura como DCM+Morfina-base con una solución ácida acuosa? O el ácido nunca llegaría a la Morfina-base, ya que está completamente separada del agua (con el ácido).
¡Quizás alguien pueda ayudarme! Estaría extremadamente agradecido si algún químico experto me instruyera sobre mis (tal vez tontas) preguntas.
Gracias desde ya,
Darksmoke.
