Tras la gran sequía de safrol, aparecieron muchos otros precursores y métodos de síntesis. Éste es uno de ellos a partir de la piperina (extraída de la pimienta negra). Personalmente considero que es la fuente más fácil de precursor de MDMA. Pero tiene algunas impurezas en el producto y utiliza un generador de ozono como fuente oxidante - lo que consume mucha electricidad.
Procedimiento General :
1, Se prepara una solución de piperina disolviendo piperina en una solución al 5% de agua en acetona.
2. Se enciende el generador de ozono y se hace pasar una corriente a través de la solución de piperina.
3, Pasadas unas horas, se apaga el generador de ozono y se extrae la solución con éter 2 veces.
4, Los extractos de éter combinados se secan sobre NaSO4 anhidro y el éter se elimina por destilación.
5, El aceite restante se solidifica por enfriamiento.
La parte más importante de la reacción es el tiempo de reacción. Se puede utilizar un generador de ozono de mayor eficiencia y un burbujeador de gas uniforme para aumentar la superficie de reacción.
El tamaño del lote es el que determina el tiempo de reacción. En los lotes más pequeños que hice (unos 1~2 g de piperina), dejé que la reacción continuara durante la noche - unas 8~10 horas y toda la piperina se convirtió (comprobado por TLC y GC/MS). No comprobé la velocidad de conversión a mitad de la reacción, por lo que la reacción podría haber terminado antes.
No tengo experiencia con operaciones más grandes, así que no puedo determinar el tiempo de reacción. Pero estoy seguro de que necesitará más tiempo de reacción debido a la mayor cantidad de piperina presente.
Las impurezas del producto son diferentes productos de escisión en diferentes enlaces de carbono. Pero la piperonal es la más dominante. - alrededor del 80%.
El proceso de separación es bastante difícil, ya que la solubilidad y la composición de las impurezas y el piperonal son similares. La destilación fraccionada o la cromatografía en columna de precisión ayudarían.
Procedimiento General :
1, Se prepara una solución de piperina disolviendo piperina en una solución al 5% de agua en acetona.
2. Se enciende el generador de ozono y se hace pasar una corriente a través de la solución de piperina.
3, Pasadas unas horas, se apaga el generador de ozono y se extrae la solución con éter 2 veces.
4, Los extractos de éter combinados se secan sobre NaSO4 anhidro y el éter se elimina por destilación.
5, El aceite restante se solidifica por enfriamiento.
La parte más importante de la reacción es el tiempo de reacción. Se puede utilizar un generador de ozono de mayor eficiencia y un burbujeador de gas uniforme para aumentar la superficie de reacción.
El tamaño del lote es el que determina el tiempo de reacción. En los lotes más pequeños que hice (unos 1~2 g de piperina), dejé que la reacción continuara durante la noche - unas 8~10 horas y toda la piperina se convirtió (comprobado por TLC y GC/MS). No comprobé la velocidad de conversión a mitad de la reacción, por lo que la reacción podría haber terminado antes.
No tengo experiencia con operaciones más grandes, así que no puedo determinar el tiempo de reacción. Pero estoy seguro de que necesitará más tiempo de reacción debido a la mayor cantidad de piperina presente.
Las impurezas del producto son diferentes productos de escisión en diferentes enlaces de carbono. Pero la piperonal es la más dominante. - alrededor del 80%.
El proceso de separación es bastante difícil, ya que la solubilidad y la composición de las impurezas y el piperonal son similares. La destilación fraccionada o la cromatografía en columna de precisión ayudarían.
