ADVERTENCIA: El fentanilo es extremadamente peligroso. NO INTENTE realizar esta síntesis sin la presencia de naloxona.
DESCARGO DE RESPONSABILIDAD: Este método no produce fentanilo de alta pureza (la media es del 13,6%, con un rango del 0,2% al 36,4%).
El documento original que habla de este procedimiento se puede encontrar aquí.
El fentanilo es un opioide muy potente, mucho más potente que la morfina y la heroína.
El procedimiento que se describe a continuación es una síntesis de un solo paso. Es atractivo para el químico clandestino debido a su posibilidad de realizarse en 3 pasos todos a temperatura ambiente. La única salvedad es la necesidad de gas N₂.
El esquema de reacción se muestra a continuación:
A una suspensión agitada de clorhidrato de 4-piperidona (15,36 g, 0,1 mol) en dicloroetano (450 ml), se añadieron trietilamina (27,87 ml, 0,2 mol) y fenilacetaldehído (11,17 ml, 0,1 mol) y se agitó durante media hora a temperatura ambiente bajo N2. A continuación, se añadió triacetoxiborohidruro sódico (30 g, 0,14 mol) a la mezcla de reacción con agitación continua. La mezcla de reacción se agitó durante 24 h. A continuación se añadieron anilina (9,12 ml, 0,1 mol), ácido acético (11,53 ml, 0,2 mol) y triacetoxiborhidruro sódico (30 g, 0,14 mol) y se agitó de nuevo durante 24 h. Se añadió cloruro de propionilo (26 .16 ml, 0,3 mol) y la mezcla se agitó durante 2 h. A continuación, la mezcla de reacción se diluyó con diclorometano y se lavó con solución acuosa de hidróxido sódico al 4% seguida de agua. A continuación, la fase orgánica se agitó con HCl 2N. La capa orgánica se separó y la acuosa se extrajo con DCM. La fase orgánica combinada se secó sobre sulfato sódico y se concentró para dar sal HCl bruta de fentanilo. El producto bruto se recristalizó con acetona para dar polvo blanco de clorhidrato de fentanilo. La sal se trató con NaOH al 20% para obtener fentanilo, que se recristalizó en éter de petróleo (60-80°).
Rendimiento: 13,44 g (40 %)
p.m. 82-83 °C.
Bibliografía
El artículo sobre la síntesis de fentanilo de esta manera se puede encontrar aquí.
DESCARGO DE RESPONSABILIDAD: Este método no produce fentanilo de alta pureza (la media es del 13,6%, con un rango del 0,2% al 36,4%).
El documento original que habla de este procedimiento se puede encontrar aquí.
El fentanilo es un opioide muy potente, mucho más potente que la morfina y la heroína.
El procedimiento que se describe a continuación es una síntesis de un solo paso. Es atractivo para el químico clandestino debido a su posibilidad de realizarse en 3 pasos todos a temperatura ambiente. La única salvedad es la necesidad de gas N₂.
El esquema de reacción se muestra a continuación:
A una suspensión agitada de clorhidrato de 4-piperidona (15,36 g, 0,1 mol) en dicloroetano (450 ml), se añadieron trietilamina (27,87 ml, 0,2 mol) y fenilacetaldehído (11,17 ml, 0,1 mol) y se agitó durante media hora a temperatura ambiente bajo N2. A continuación, se añadió triacetoxiborohidruro sódico (30 g, 0,14 mol) a la mezcla de reacción con agitación continua. La mezcla de reacción se agitó durante 24 h. A continuación se añadieron anilina (9,12 ml, 0,1 mol), ácido acético (11,53 ml, 0,2 mol) y triacetoxiborhidruro sódico (30 g, 0,14 mol) y se agitó de nuevo durante 24 h. Se añadió cloruro de propionilo (26 .16 ml, 0,3 mol) y la mezcla se agitó durante 2 h. A continuación, la mezcla de reacción se diluyó con diclorometano y se lavó con solución acuosa de hidróxido sódico al 4% seguida de agua. A continuación, la fase orgánica se agitó con HCl 2N. La capa orgánica se separó y la acuosa se extrajo con DCM. La fase orgánica combinada se secó sobre sulfato sódico y se concentró para dar sal HCl bruta de fentanilo. El producto bruto se recristalizó con acetona para dar polvo blanco de clorhidrato de fentanilo. La sal se trató con NaOH al 20% para obtener fentanilo, que se recristalizó en éter de petróleo (60-80°).
Rendimiento: 13,44 g (40 %)
p.m. 82-83 °C.
Bibliografía
El artículo sobre la síntesis de fentanilo de esta manera se puede encontrar aquí.