Hola i en primer lugar permítanme dar las gracias a la gente que hizo este foro y mantener vivo el conocimiento en el mundo. he pasado los últimos años buscando una manera de hacer P2P desde cero he llegado a esta lista y la receta. Mi principal problema es que vivo en un país donde la pasta de dientes, jabón y detergentes es básicamente todos los productos químicos que es legal tener. así que para mí parece que una síntesis total es la única ruta que puedo tomar.
De todas mis lecturas voy a ser capaz de recoger / hacer todos los productos químicos en esta lista. pero cuando preparé el cianuro de sodio que no estaba ni cerca de la pureza necesaria para reaccionar con cloruro de bencilo. lo hice seguir el método Nurdrage`s =
Así que mi pregunta es ¿cómo puedo hacer puro (98%) de cianuro de sodio o la purificación de cianuro de sodio crudo de vídeo de arriba para hacer Benzylcyanide? o incluso mejor ¿hay una manera en la que no puedo hacer cianuro en absoluto. odio absolutamente el hecho de que voy a trabajar con él.
El problema para mi ahora es que esto me supondra un coste total en mi pais de 3200 USD (para el P2P) y 1200 USD para convertir el P2P en Sulfato de Anfetamina. (4400 USD/Kg)
Cualquier consejo para reducir los costos y maby caminos más cortos será mutch appritiated. la "receta" y la lista de productos químicos se enumeran a continuación
Se prepara una solución de etoxido sódico a partir de 60 g. (2,6 mol) de Sodio Limpio y
700 ml de alcohol 100% (secado sobre óxido de calcio o sodio) en un matraz de fondo redondo de 2000 ml equipado con un refrigerante de reflujo. A la solución caliente se añadió una mezcla de
234 g (2 moles) de cianuro de bencilo puro "C₆H₅CH2CN" y
264 g (3 moles) de acetato de etilo seco "CH₃CH₂OCCH₃ " (secado por reflujo durante 30 min sobre P2O5 seguido de destilación). Se agita bien la mezcla, se cierra el condensador con un tubo de cloruro de calcio y se calienta la solución en el baño de vapor durante dos horas antes de dejarla reposar toda la noche.
A la mañana siguiente, se agita la mezcla con una varilla de madera para romper los grumos, se enfría en un congelador hasta -10°C y se mantiene a esta temperatura durante dos horas.
La sal sódica se recoge en un embudo Buchner de 6 pulgadas y se lava cuatro veces en el embudo con porciones de 250 ml de éter. La torta de filtración es prácticamente incolora y corresponde a 250-275 g de sal sódica seca, es decir, el 69-76% del montaje calculado.
Los filtrados combinados se colocan en la mezcla de congelación hasta que puedan elaborarse como se indica a continuación.
La sal sódica todavía mojada con éter se disuelve en 1,3 litros de agua destilada a temperatura ambiente, la solución se enfría a 0°C, y el nitrilo se precipita añadiendo lentamente, con agitación vigorosa, 90 ml de ácido acético glacial, mientras la temperatura se mantiene por debajo de 10°C.
El precipitado se separa por filtración de succión y se lava cuatro veces en el embudo con porciones de 250 ml de agua. La torta húmeda que pesa unos 300 g corresponde a 188-206 g (59-64%) de alfa-fenilacetoacetonitrilo incoloro seco, mp 87-89°C.
Fenil-2-Propanona
Se introducen 350 ml de ácido sulfúrico concentrado en un matraz de 3000 ml y se enfría a -10°C. La primera cosecha total de alfa-fenilacetoacetonitrilo húmedo obtenido según el procedimiento anterior (correspondiente a 188-206 g o 1,2-1,3 moles de producto seco)
(Si se utiliza alfa-fenilacetoacetonitrilo seco puro, debe añadirse la mitad de su peso de agua al ácido sulfúrico o se producirá carbonización en el baño de vapor).
Una vez añadido todo, se calienta el matraz en el baño de vapor hasta que la solución esté completa y, a continuación, durante cinco minutos más.
La solución se enfría a 0°C, se añaden rápidamente 1.750 ml de agua y se coloca el matraz en un baño de agua hirviendo enérgicamente y se calienta durante dos horas, agitándolo de vez en cuando.
La cetona forma una capa y, tras enfriarse, se separa y la capa ácida se extrae con 600 ml de éter. Las capas de aceite y éter se lavan sucesivamente con
100 mlde agua, el éter se combina con el aceite y se seca sobre 20 g de sulfato sódico anhidro. El sulfato sódico se recoge en un filtro, se lava con éter y se desecha. Se elimina el éter de los filtrados y el residuo se destila en un matraz de Claisen modificado con un brazo lateral de fraccionamiento de 25 cm.
Se recoge la fracción que hierve a 110-112°C a 24 mmHg; pesa 125-150g (77-86% de la cantidad teórica).
De todas mis lecturas voy a ser capaz de recoger / hacer todos los productos químicos en esta lista. pero cuando preparé el cianuro de sodio que no estaba ni cerca de la pureza necesaria para reaccionar con cloruro de bencilo. lo hice seguir el método Nurdrage`s =
Así que mi pregunta es ¿cómo puedo hacer puro (98%) de cianuro de sodio o la purificación de cianuro de sodio crudo de vídeo de arriba para hacer Benzylcyanide? o incluso mejor ¿hay una manera en la que no puedo hacer cianuro en absoluto. odio absolutamente el hecho de que voy a trabajar con él.
El problema para mi ahora es que esto me supondra un coste total en mi pais de 3200 USD (para el P2P) y 1200 USD para convertir el P2P en Sulfato de Anfetamina. (4400 USD/Kg)
Cualquier consejo para reducir los costos y maby caminos más cortos será mutch appritiated. la "receta" y la lista de productos químicos se enumeran a continuación
Fenil-2-Propanona a partir de cianuro de bencilo
alfa-fenilacetoacetonitriloSe prepara una solución de etoxido sódico a partir de 60 g. (2,6 mol) de Sodio Limpio y
700 ml de alcohol 100% (secado sobre óxido de calcio o sodio) en un matraz de fondo redondo de 2000 ml equipado con un refrigerante de reflujo. A la solución caliente se añadió una mezcla de
234 g (2 moles) de cianuro de bencilo puro "C₆H₅CH2CN" y
264 g (3 moles) de acetato de etilo seco "CH₃CH₂OCCH₃ " (secado por reflujo durante 30 min sobre P2O5 seguido de destilación). Se agita bien la mezcla, se cierra el condensador con un tubo de cloruro de calcio y se calienta la solución en el baño de vapor durante dos horas antes de dejarla reposar toda la noche.
A la mañana siguiente, se agita la mezcla con una varilla de madera para romper los grumos, se enfría en un congelador hasta -10°C y se mantiene a esta temperatura durante dos horas.
La sal sódica se recoge en un embudo Buchner de 6 pulgadas y se lava cuatro veces en el embudo con porciones de 250 ml de éter. La torta de filtración es prácticamente incolora y corresponde a 250-275 g de sal sódica seca, es decir, el 69-76% del montaje calculado.
Los filtrados combinados se colocan en la mezcla de congelación hasta que puedan elaborarse como se indica a continuación.
La sal sódica todavía mojada con éter se disuelve en 1,3 litros de agua destilada a temperatura ambiente, la solución se enfría a 0°C, y el nitrilo se precipita añadiendo lentamente, con agitación vigorosa, 90 ml de ácido acético glacial, mientras la temperatura se mantiene por debajo de 10°C.
El precipitado se separa por filtración de succión y se lava cuatro veces en el embudo con porciones de 250 ml de agua. La torta húmeda que pesa unos 300 g corresponde a 188-206 g (59-64%) de alfa-fenilacetoacetonitrilo incoloro seco, mp 87-89°C.
Fenil-2-Propanona
Se introducen 350 ml de ácido sulfúrico concentrado en un matraz de 3000 ml y se enfría a -10°C. La primera cosecha total de alfa-fenilacetoacetonitrilo húmedo obtenido según el procedimiento anterior (correspondiente a 188-206 g o 1,2-1,3 moles de producto seco)
(Si se utiliza alfa-fenilacetoacetonitrilo seco puro, debe añadirse la mitad de su peso de agua al ácido sulfúrico o se producirá carbonización en el baño de vapor).
Una vez añadido todo, se calienta el matraz en el baño de vapor hasta que la solución esté completa y, a continuación, durante cinco minutos más.
La solución se enfría a 0°C, se añaden rápidamente 1.750 ml de agua y se coloca el matraz en un baño de agua hirviendo enérgicamente y se calienta durante dos horas, agitándolo de vez en cuando.
La cetona forma una capa y, tras enfriarse, se separa y la capa ácida se extrae con 600 ml de éter. Las capas de aceite y éter se lavan sucesivamente con
100 mlde agua, el éter se combina con el aceite y se seca sobre 20 g de sulfato sódico anhidro. El sulfato sódico se recoge en un filtro, se lava con éter y se desecha. Se elimina el éter de los filtrados y el residuo se destila en un matraz de Claisen modificado con un brazo lateral de fraccionamiento de 25 cm.
Se recoge la fracción que hierve a 110-112°C a 24 mmHg; pesa 125-150g (77-86% de la cantidad teórica).
| Natrium metall (1) | |||
| Mengde | Norsk Navn | Engelsk navn | Formulario |
| 1600g | Natriumhydroksid | Hidróxido de sodio | NaOH |
| 500g | Magnesio metálico | Magnesio | MG |
| 1L | Dioksan | Dioxano | C4H8O2 |
| =600g Natrio metal | =600g Sodio metal | ||
| Natriumcianuro (NaCN) Cianuro de sodio 98 % (2) | |||
| 8800g | Natriumhydroksid | Hidróxido de sodio | NaOH |
| 3520g | Urea | Ureea | CON₂H₄ |
| 960g | Carbón | Carbono | C |
| 10 L | Metanol | Metanol | CH3OH |
| 8480g | Natriumbikarbonat | Bicarbonato de sodio | NaHCO₃ |
| =1,6 kg Cianuro de natrio | =1,6 kg Cianuro de sodio | ||
| Cloruro de bencilo (C3H3CH2CI) - Cloruro de bencilo (3) | |||
| 2300g | Natrihidroksido | Hidróxido de sodio | NaOH |
| 3400g | Tørr Toluen | Tolueno | C7H8 |
| =3125g Cloruro de bencilo | = 3125g Cloruro de bencilo | ||
| Bencilcianida(C6H5CH2CN) - Bencilcianuro (4) | |||
| 1600g | Natriocianida 98 % (2) | Cianuro de sodio | NaCN |
| 3125g | Cloruro de bencilo (3) | Cloruro de bencilo | C6H5CH2Cl |
| 900ml | Destillert Vann | Agua destilada | H2O |
| 3,5L | Etanol 100% (Sprit) | Etanol | C2H5OH |
| = 2343g Benzylcyanide | = 2343g Benzylcyanide | ||
| Tørr Etilacetato (CH₃CH₂OCCH₃) Acetato de etilo anhidro (5) | |||
| 2,9L | Etilacetato | Acetato de etilo | CH₃CH₂OCCH |
| 260g | Fosforpentoksid | Pentóxido de fósforo | P2O5 |
| =2,7L Tørr Etilacetato | = 2,7L Acetato de etilo anhidro | ||
| Iseddik ( CH₃COOH ) Ácido acético glacial (6) | |||
| 1,3kg | Natriumacetat | Acetato de sodio | C2H3NaO2 |
| 1950ml | Svovel Syre | Ácido sulfúrico | H2SO4 |
| =900ml iseddik | = 900ml Ácido Acético Glacial | ||
| P2P- Fenilacetona (C6H5CH2COCH3) - Fenilacetona | |||
| 600g (26mol) | Natrium metal (1) | Sodio metal | NA |
| 7L | Etanol 100% (Sprit) | Etanol | C2H5OH |
| 1,5kg | Kalsiumklorid (7) | Cloruro de calcio | CaCl2 |
| 2,4L (20mol) | Bencilcianuro (2,3,4) | Bencilcianida | C6H5CH2CN |
| 2,7L (30mol) | Tørr Etilacetato (5) | Acetato de etilo | CH₃CH₂OCCH |
| 8L D vann | Destillert Vann | Agua destilada | H2O |
| 6L | Éter dietílico (8) | Éter dietílico | (C2H5)2O |
| 500g | Natriumsulfato (9) | Sulfato de sodio | Na2SO4 |
| 900ml | Iseddik (6) | Ácido acético glacial | CH₃COOH |
| 3,5L | Svovel Syre (10) | Ácido sulfúrico | H2SO4 |
= 1300g Fenilacetón | C₆H₅CH₂COCH₃ |
