Introducción
Este post está escrito con el propósito de explicar cómo preparar una solución acuosa (cas 74-89-5) y metanólica (cas 74-89-5) libre de metilamina con concentración conocida a partir de clorhidrato de metilamina (cas 593-51-1). Los clientes de la UE y de otros países se encuentran a menudo con este problema, ya que la base libre de metilamina está regulada por normas locales. Demodo que la metilamina se compra en la forma disponible y legal de clorhidrato.
Clorhidrato demetilamina
Procedimientos
Todos los cálculos se realizan para 1 kg de la solución final.Preparación de la solución acuosa de metilamina al 40% en masa
1. 1. Se pesan 869 g (12,88 mol) de clorhidrato de metilamina CAS 593-51-1, 514,5 g (12,88 mol) de NaOH y ~700 g de agua destilada.
2. Se vierte ~700 g de agua destilada en un recipiente de 2 litros, que puede cerrarse herméticamente, como un recipiente plano/cerrado. El agua destilada ~700g se vierte en un recipiente de 2L, que puede cerrarse herméticamente, como un matraz de fondo plano/redondo con tapón de vidrio esmerilado.
3. 3. Se vierte NaOH 514.5g y se disuelve completamente hasta que la solución sea transparente y la temperatura ~50-60°C (reacción exotérmica).
4. Se vierte agua destilada ~700g en un recipiente de 2L. Se vierte clorhidrato de metilamina 869g en la solución de agua alcalina en porciones y se cierra el matraz inmediatamente. Se agita bien la solución hasta su completa disolución y temperatura ambiente. Se forma un precipitado de NaCl.
5. Lamanguera de silicona con conector de matraz se fija al matraz de reacción con la base libre de metilamina.
6. En otro matraz de 2L con 600g de agua se prepara una manguera de silicona para sumergirla en el agua.2. Se vierte ~700 g de agua destilada en un recipiente de 2 litros, que puede cerrarse herméticamente, como un recipiente plano/cerrado. El agua destilada ~700g se vierte en un recipiente de 2L, que puede cerrarse herméticamente, como un matraz de fondo plano/redondo con tapón de vidrio esmerilado.
3. 3. Se vierte NaOH 514.5g y se disuelve completamente hasta que la solución sea transparente y la temperatura ~50-60°C (reacción exotérmica).
4. Se vierte agua destilada ~700g en un recipiente de 2L. Se vierte clorhidrato de metilamina 869g en la solución de agua alcalina en porciones y se cierra el matraz inmediatamente. Se agita bien la solución hasta su completa disolución y temperatura ambiente. Se forma un precipitado de NaCl.
5. Lamanguera de silicona con conector de matraz se fija al matraz de reacción con la base libre de metilamina.
7. 7. Se enciende el calentador, se hierve a fuego lento la solución de metilamina y se burbujea gas de metilamina a través de la segunda solución de agua. Es importante decir que la manguera con metilamina tiene que sumergirse en la capa de agua después de calentarla a unos 50-60 °C para evitar un reflujo.
8. En unos 15 minutos se puede detener el calentamiento del primer matraz con NaCl y se pesa la segunda solución acuosa. Debe alcanzar 1 kg.
9. Si haymenos de 1 kg de solución, continuar calentando la primera solución y burbujear gas a través de la segunda.
9. Si haymenos de 1 kg de solución, continuar calentando la primera solución y burbujear gas a través de la segunda.
Nota: Este método es muy aproximado por la razón de que el gas de metilamina es volátil y parte de este gas se perderá. El segundo matraz con la solución debe estar conectado con la atmósfera. La mejor opción es un condensador de reflujo en un segundo matraz que reduzca la pérdida de metilamina.
La solución de metilamina ⩽40% agua está lista para usar.
Preparación de la solución de metilamina 30% en masa de metanol
1. Se pesan 652,2 g (9,66 mol) de clorhidrato de metilamina CAS 593-51-1, 385,9 g (9,66 mol) de NaOH y 526,1 g de metanol.
2. Se pesan 526,1 g de metanol.2. Se vierten 526,1 g de metanol en un recipiente de 2 L, que puede estar bien cerrado, como un matraz de fondo plano/redondo con tapón de vidrio esmerilado.
3. Se pesa el NaOH 385,9 g (9,66 mol) y el metanol 526,1 g. 3. NaOH 385.9g se vierte allí y se disuelve completamente hasta que la solución sea transparente y esté a temperatura ambiente (reacción exotérmica).
4. Clorhidrato de metilamina Se vierte clorhidrato de metilamina 652,2g en la solución alcalina de metanol en porciones y se cierra el matraz inmediatamente. Se agita bien la solución hasta su completa disolución y temperatura ambiente.
5. Se precipita NaCl 564,5g y hay que filtrarlo (sin vacío).
La solución de metilamina ~30% metanol con parte de agua está lista para usar.
La solución de metilamina ⩽40% agua está lista para usar.
Preparación de la solución de metilamina 30% en masa de metanol
1. Se pesan 652,2 g (9,66 mol) de clorhidrato de metilamina CAS 593-51-1, 385,9 g (9,66 mol) de NaOH y 526,1 g de metanol.
2. Se pesan 526,1 g de metanol.2. Se vierten 526,1 g de metanol en un recipiente de 2 L, que puede estar bien cerrado, como un matraz de fondo plano/redondo con tapón de vidrio esmerilado.
3. Se pesa el NaOH 385,9 g (9,66 mol) y el metanol 526,1 g. 3. NaOH 385.9g se vierte allí y se disuelve completamente hasta que la solución sea transparente y esté a temperatura ambiente (reacción exotérmica).
4. Clorhidrato de metilamina Se vierte clorhidrato de metilamina 652,2g en la solución alcalina de metanol en porciones y se cierra el matraz inmediatamente. Se agita bien la solución hasta su completa disolución y temperatura ambiente.
5. Se precipita NaCl 564,5g y hay que filtrarlo (sin vacío).
La solución de metilamina ~30% metanol con parte de agua está lista para usar.
Nota: El agua se puede eliminar con ayuda de tamices moleculares 3A. En este caso, hay que añadir 700g de metanol en la etapa 2 para obtener una solución ~30%.
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