Conversión de polvo de MAPA CAS 16648-44-5 a P2P (escala de 1 kg)

[btcboss2022]

Conversión:

1. 1kg de polvo de MAPA (metil 2-fenilacetoacetato) se disuelve en 1 litro de H2O caliente con agitación.
2. Se añaden 3 litros de HCL al 37
3. Reflujo con agitación alrededor de 7-8 horas a 80-90C hasta que la parte aceitosa parece marrón.
4. Enfriar en un baño de hielo.
5. Ahora hay 2 capas en el matraz, separar y mantener la capa inferior y extraer dos veces con Éter o DCM.
6. Añadir las extracciones a la primera capa superior y añadir 4 veces su volumen en H2O a la mezcla y remover.
7. La mezcla se destila con vapor, en la primera parte de la destilación saldrá el éter, una vez terminado el éter cambiar el matraz receptor para empezar a recibir el H2O+P2P (se desecha el éter) destilar hasta que se vea que no sale más agua aceitosa o desaparece el olor a P2P del agua aceitosa saliente.
8. Deje enfriar a temperatura ambiente y verá la capa de P2P en el fondo.
9. Separa las capas, en este punto puedes decidir intentar extraer más de la capa de agua o no depende de lo limpia que veas el agua.
10. El P2P puede estar turbio sobre el agua depende del uso futuro puedes secarlo con MgSO4.

680ml de P2P obtenido.

 

[Saul]

No entiendo por qué este tema tiene tantas visitas.
has encontrado una forma legal de crear p2p.
esto es genial.

Definitivamente voy a intentarlo también.
Sólo voy a hacer algunos ajustes.
yo uso ácido sulfúrico 96% CAS 7664-93-9
Así que necesito mucho menos agua.

 

[btcboss2022]

Hola,

Debes tener en cuenta que el CAS 16648-44-5 no es fácil de obtener ahora pero este método funcionaría similar en el nuevo CAS del polvo BMK lo confirmaré muy pronto si algo cambia pero serán pequeños cambios seguro.
Gracias.

 

[Saul]

¿pueden decirme qué vidrio necesitamos para 1 kg de pouder?

 

[G.Patton]

Matraz RB o Erlenmeyer de 10 L;
Condensador de reflujo;
Baño de hielo;
Bomba de acuario con una manguera o un embudo preparatorio grande para ~5L;
Preparación para la destilación por arrastre de vapor (ver Preguntas Frecuentes de Laboratorio);
Matraz Erlenmeyer de 2-5 L;

 

[G.Patton]

Hola, ¿sabe que no es BMK? Es metil 2-fenilacetoacetato (MAPA). ¿Se ha equivocado en el CAS de su sustancia o ha realizado su síntesis a partir del MAPA?

 

[btcboss2022]

Hola,

Sé que este CAS es MAPA pero pensé que la gente va a entender mejor el polvo BMK que MAPA y el objetivo final es P2P de todos modos. Hice este synth de MAPA sí.
Gracias

 

[G.Patton]

Se trata de sustancias diferentes y el título del tema induce a error, lo cambiaré.

 

[Germanium]

 

[Germanium]

¿Cómo se sintetiza el MAPA?

 

[G.Patton]

El procedimiento es el mismo con el MeOH.

 

[Dope Amine]

Hola amigos. Tengo un litro de mapa que estoy deseando convertir a p2p. Necesito un poco más de información sobre esta reacción si alguien puede ayudarme amablemente.

¿Cuales son los subproductos de esta reacción? ¿Metanol y dióxido de carbono?

¿Por qué es necesario utilizar 36 moles de ácido para 5,2 moles de MAPA? Me gustaría reducir el volumen utilizando ácido sulfúrico diluido (si eso funciona bien). ¿Seguirían siendo necesarios 36 moles de sulfúrico, o podría reducirse a 18 moles ya que el H2SO4 es diprótico, o bastarían 10 moles de ácido sulfúrico?

Muchas gracias

 

[btcboss2022]

¿Un litro de MAPA? Debería ser polvo hasta que yo sepa.

 

[Dope Amine]

Perdón, quería decir un kilo. Sí, es un polvo, no un líquido.