Puedo traer NaBH4 disuelto en metanol
- Thread starter bitcoinup2020
- Start date
El MDP2P necesita reaccionar con metilamina para formar una imina que luego puede reducirse con NaBH4 (aún mejor es el Na triacetoxi borohidruro)
¿Qué proporción debo utilizar para el borohidruro de triacetoxi?
¿Y qué método se debe utilizar para reducir mdp2p a mdma?
Muchas gracias por su ayuda.
¿Y qué método se debe utilizar para reducir mdp2p a mdma?
Muchas gracias por su ayuda.
↑View previous replies…
- By LazZzZz
Triacetoxiborohidruro de sodio es borohidruro de sodio reaccionó con ácido acético glacial, mientras que sí es mejor como un agente reductor selectivo, lo que herr como se olvidó de mencionar fue que triaxetoxiborohidruro de sodio hidrolizar fácilmente cuando se presenta con agua, por lo que cualquier metilamina acuosa reaccionará, Recomiendo añadir el borohidruro con una cuchara en pequeñas porciones a la mezcla de reacción con agitación fuerte y en un baño enfriado, o en su lugar utilizar cianoborohidruro de sodio con HCl de metilamina, utilizando cianoborohidruro de sodio le dará rendimientos del 95% sin embargo la escritura hará que se produzca HCN por lo que hay que causion
¿puedo utilizar el cianoborohidruro de sodio en la misma proporción que el borohidruro de sodio?
Por ejemplo, 1000 g de mdp2p utilizan 100 g de borohidruro de sodio.
¿Se pueden utilizar 1000 g de mdp2p con 100 g de cianoborohidruro de sodio?
¿Y puedo utilizar el método con una cuchara en pequeñas porciones a la mezcla de reacción con agitación pesada y en un baño enfriado?
Muchas gracias por la respuesta y ayuda.
Por ejemplo, 1000 g de mdp2p utilizan 100 g de borohidruro de sodio.
¿Se pueden utilizar 1000 g de mdp2p con 100 g de cianoborohidruro de sodio?
¿Y puedo utilizar el método con una cuchara en pequeñas porciones a la mezcla de reacción con agitación pesada y en un baño enfriado?
Muchas gracias por la respuesta y ayuda.
- By OrgUnikum
Puede utilizarlo, de hecho es muy adecuado para la tarea, pero se enfrenta al problema de la formación de cianuro en contacto con ácidos y, sin un MUY buen trabajo posterior a la reacción, siempre habrá al menos trazas de cianuro en el producto final, lo que suele poner histéricos a los clientes si encuentran cianuro en la prueba, aunque sea en cantidades completamente insignificantes.
También es muy caro, mientras que el STAB se puede fabricar por uno mismo por el coste del ácido acético. Por supuesto, se necesita mucho más del ciano o del STAB que del propio NaBH4, ya que el STAB y el ciano sólo donan efectivamente menos de un hidrógeno a la reducción, mientras que el NaBH4 proporciona teóricamente cuatro, en la práctica más bien dos y medio.
También es muy caro, mientras que el STAB se puede fabricar por uno mismo por el coste del ácido acético. Por supuesto, se necesita mucho más del ciano o del STAB que del propio NaBH4, ya que el STAB y el ciano sólo donan efectivamente menos de un hidrógeno a la reducción, mientras que el NaBH4 proporciona teóricamente cuatro, en la práctica más bien dos y medio.
- By LazZzZz
De nuevo, el problema viene de la incapacidad de los STAB para reaccionar con el agua, y el cianoborohidruro de sodio cuesta unos 80 dólares el kg en Ali u otros sitios web de reventa, y siempre que se realice una destilación de la amina de base libre bajo vacío, se puede eliminar cualquier HCN haciendo reaccionar la base libre extraída con hidróxido de sodio conc.
"Sí, hermano, haz una destilación al vacío, no pasa nada", le dijo al usuario que no entiende la molaridad.
- By OrgUnikum
El NaBH4 prácticamente no reacciona con el agua y el metanol siempre que la temperatura sea lo suficientemente baja <15 °C y el entorno sea fuertemente alcalino. En estas condiciones se pueden obtener rendimientos de > 90% de la teoría para la MDMA.
Afirmando lo obvio: "fuertemente alcalino" aka muy básico es fácil con una buena cantidad de NaOH o metóxido de sodio. Por supuesto, el contenido de agua debe mantenerse lo más bajo posible. Pero de esta manera ~250 g de NaBH4 o menos son suficientes para procesar 1 kg de MDP2P y esto significa menos volumen de reacción y un trabajo más fácil.
Afirmando lo obvio: "fuertemente alcalino" aka muy básico es fácil con una buena cantidad de NaOH o metóxido de sodio. Por supuesto, el contenido de agua debe mantenerse lo más bajo posible. Pero de esta manera ~250 g de NaBH4 o menos son suficientes para procesar 1 kg de MDP2P y esto significa menos volumen de reacción y un trabajo más fácil.
¿Cuánta agua debo mezclar para 250 g de NaBH4?
y cuánto NaOH hay que añadir
¿El agua destilada debe estar a 15 grados o no?
Muchas gracias por su ayuda.
y cuánto NaOH hay que añadir
¿El agua destilada debe estar a 15 grados o no?
Muchas gracias por su ayuda.
El borohidruro de sodio reaccionará con el agua para liberar hidrógeno incluso con hidróxido de sodio actuando como un ion espectador, debido a que la formación de una imina es reversible debido al agua, entonces este va a ser un método menos que eficiente ya que el HCl de metilamina reaccionará con el borohidruro en una simple reacción ácido base, incluso si se bombea metilamina anhidra en metanol y se utiliza eso, sólo se lograría un 65-70% debido a los aumentos de temperatura a escala molecular que conducen a cosas como la dimerisarion. El cianoborohidruro sódico sigue siendo el mejor para la reducción de iminas, ya que el HCl de metilamina es utilizable y significa que todo puede disolverse en un gran recipiente y agitarse durante 2-3 días. Si haces el enfriamiento en el exterior, todo irá bien, pero no inhales el gas.
¿Alguien tiene algún artículo sobre la reducción del cianoborohidruro de sodio? ¿O hay algún post?
¿Se forma la imina con cetona y MeAm HCL ? ¿Cuál es el disolvente de reacción utilizado, se utiliza un eliminador de agua
¿Se forma la imina con cetona y MeAm HCL ? ¿Cuál es el disolvente de reacción utilizado, se utiliza un eliminador de agua
- By LazZzZz
No es demasiado difícil, tengo una explicación aproximada
El primer paso es el cálculo de moles, por cada mol de cetona que utilice, utilizará un exceso del 50% de cianoborohidruro de sodio y un exceso molar de 5X al añadir la metilamina HCL, esto puede parecer mucho pero es necesario. si utiliza 1 mol de cetona querrá 1,5 moles de ciano y 5 moles de MeNH3Cl y asegúrese de disolver todo en abundante metanol. No se utilizan secuestrantes de agua, ya que la reacción tendrá lugar a lo largo de varios días y dará lugar a un rendimiento casi cuantitativo. Una vez finalizada la reacción, los cianoborohidruros sobrantes se destruyen con HCl o ácido acético y se elimina todo el metanol (preferiblemente en un rotovap). Una vez evaporado todo el metanol, hay que volver a disolver la torta en agua y añadir lentamente hidróxido de sodio concentrado manteniendo baja la temperatura. Por último, añada un disolvente no polar como xileno o tolueno y realice un lavado con agua, un lavado con bicarbonato sódico y, por último, un lavado con cloruro sódico y separe las capas orgánicas. Burbujee gas HCl a través del disolvente con la amina de base libre y colóquelo en un embudo Buchner y lávelo con acetona helada. Para recristalizar, llevar a ebullición una solución al 50%-50% de IPA:H2O, añadir 1 gramo de amina por 3 ml y dejar evaporar durante un par de días.
El primer paso es el cálculo de moles, por cada mol de cetona que utilice, utilizará un exceso del 50% de cianoborohidruro de sodio y un exceso molar de 5X al añadir la metilamina HCL, esto puede parecer mucho pero es necesario. si utiliza 1 mol de cetona querrá 1,5 moles de ciano y 5 moles de MeNH3Cl y asegúrese de disolver todo en abundante metanol. No se utilizan secuestrantes de agua, ya que la reacción tendrá lugar a lo largo de varios días y dará lugar a un rendimiento casi cuantitativo. Una vez finalizada la reacción, los cianoborohidruros sobrantes se destruyen con HCl o ácido acético y se elimina todo el metanol (preferiblemente en un rotovap). Una vez evaporado todo el metanol, hay que volver a disolver la torta en agua y añadir lentamente hidróxido de sodio concentrado manteniendo baja la temperatura. Por último, añada un disolvente no polar como xileno o tolueno y realice un lavado con agua, un lavado con bicarbonato sódico y, por último, un lavado con cloruro sódico y separe las capas orgánicas. Burbujee gas HCl a través del disolvente con la amina de base libre y colóquelo en un embudo Buchner y lávelo con acetona helada. Para recristalizar, llevar a ebullición una solución al 50%-50% de IPA:H2O, añadir 1 gramo de amina por 3 ml y dejar evaporar durante un par de días.