Question Síntesis química del LSD (dietilamida del ácido lisérgico)
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Síntesis de LSD-25 a partir de monohidrato de ácido lisérgico
1. Se calienta a reflujo una suspensión de 3,15 g de ácido d-lisérgico monohidratado y 7,3 g de dietilamina en 150 ml de cloroformo puro. 2. Una vez disuelto el ácido lisérgico (unos minutos), se enfría la mezcla hasta que se haya detenido el reflujo, retirando el calor. 3. 3. Antes de que la mezcla se enfríe más,...
bbgate.comSíntesis de LSD a partir de ácido lisérgico mediante PyBOP
Reactivos: Ácido lisérgico (cas 82-58-6)2,80 g; Cloruro de metileno (DCM; CH2Cl2) 190 ml; N,N-Dietilmetilamina (cas 616-39-7) 1,81 g; PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g; Dietilamina (cas 109-89-7) 0,84 g; Hidróxido de amonio (NH4OH) 100 ml 7,5 M; Bicarbonato sódico (solución acuosa saturada fría)...
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LSD-25
SÍNTESIS :
Una solución de 6,7 g de KOH en 100 mL de H2O, bajo atmósfera inerte y agitada magnéticamente, se llevó a 75 °C, y se añadieron 10 g de tartrato de ergotamina (ET). La mezcla de reacción se volvió amarilla a medida que la ergotamina se disolvía en el transcurso de 1 h. La agitación continuó durante 3 h más. La mezcla de reacción se enfrió a unos 10 °C con un baño de hielo externo, y se acidificó hasta un pH de aproximadamente 3,0 mediante la adición gota a gota de 2,5 N H2SO4. Empezaron a aparecer sólidos blancos al principio de la neutralización; se necesitaron aproximadamente 60 mL de ácido sulfúrico. La mezcla de reacción se enfrió durante la noche, los sólidos se eliminaron por filtración y la torta filtrada se lavó con 10 mL de Et2O. Los sólidos secos se transfirieron a un vaso de precipitados, se suspendieron en 50 mL de amoniaco al 15 % en etanol anhidro, se agitaron durante 1 h y se separaron por decantación. Esta extracción se repitió, y la decantación original y el segundo extracto se combinaron y filtraron para eliminar unos cientos de miligramos de sólidos no deseados. El filtrado claro se despojó del disolvente al vacío, los sólidos residuales se disolvieron en 50 mL de amoníaco acuoso al 1%, y esta solución se acidificó como antes con H2SO4 2,5 N. Los sólidos precipitados se eliminaron por decantación. Los sólidos precipitados se eliminaron por filtración y se lavaron con Et2O hasta que estuvieron libres de color. Después de secar al vacío hasta un peso constante, se obtuvieron 3,5 g de hidrato de ácido d-lisérgico, que debe almacenarse en un recipiente oscuro y sellado. Una suspensión de 3,15 g de hidrato de ácido d-lisérgico y 7,1 g de dietilamina en 150 mL de CHCl3 se llevó a reflujo con agitación. Con el calentamiento externo retirado, se añadieron 3,4 g de POCl3 en el transcurso de 2 min, a una velocidad suficiente para mantener las condiciones de reflujo. La mezcla se mantuvo a reflujo durante otros 5 minutos, momento en el que todo se había disuelto. Tras volver a temperatura ambiente, se añadió la disolución a 200 mL de NH4OH 1 N. Se separaron las fases. Se separaron las fases, se secó la fase orgánica sobre MgSO4 anhidro, se filtró y se eliminó el disolvente al vacío. El residuo se cromatografió sobre alúmina con elución empleando una mezcla 3:1 de C6H6/CHCl3, y la fracción recogida se despojó del disolvente al vacío hasta un peso constante. Este sólido de base libre puede recristalizarse a partir de benceno para dar cristales blancos con un punto de fusión de 87-92 °C. IR (en cm-1): 750, 776, 850, 937 y 996, con el carbonilo a 1631. El espectro de masas de la base libre tiene un fuerte pico principal en la masa 323, con fragmentos considerables en las masas 181, 196, 207 y 221. Esta base se disolvió en agua templada y se disolvió en agua caliente. Esta base se disolvió en MeOH caliente y seco, utilizando 4 mL por g de producto. A continuación se añadió ácido d-tartárico seco (0,232 g por g de base de LSD), y la solución clara y caliente se trató con Et2O gota a gota hasta que la opacidad no se disipó al continuar agitando. Esta opacidad se convirtió en una suspensión cristalina fina (esto se consigue más rápidamente con la siembra) y se dejó cristalizar la solución durante toda la noche en el frigorífico. La luz ambiental debe restringirse mucho durante estos procedimientos. El producto se eliminó por filtración, se lavó escasamente con metanol frío, con una mezcla fría 1:1 de MeOH/Et2O y se secó hasta peso constante. El producto cristalino blanco era tartrato de dietilamida de ácido lisérgico con dos moléculas de metanol de cristalización, con una mp de unos 200 °C con descomposición, y pesaba 3,11 g (66%).
Repetidas recristalizaciones a partir de metanol produjeron un producto que se hizo progresivamente menos soluble, y finalmente prácticamente insoluble, a medida que aumentaba la pureza. Una sal totalmente pura, cuando está seca y se agita en la oscuridad, emite pequeños destellos de luz blanca.
He buscado en mis archivos y esto es lo que he encontrado, si sirve de ayuda me alegro
SÍNTESIS :
Una solución de 6,7 g de KOH en 100 mL de H2O, bajo atmósfera inerte y agitada magnéticamente, se llevó a 75 °C, y se añadieron 10 g de tartrato de ergotamina (ET). La mezcla de reacción se volvió amarilla a medida que la ergotamina se disolvía en el transcurso de 1 h. La agitación continuó durante 3 h más. La mezcla de reacción se enfrió a unos 10 °C con un baño de hielo externo, y se acidificó hasta un pH de aproximadamente 3,0 mediante la adición gota a gota de 2,5 N H2SO4. Empezaron a aparecer sólidos blancos al principio de la neutralización; se necesitaron aproximadamente 60 mL de ácido sulfúrico. La mezcla de reacción se enfrió durante la noche, los sólidos se eliminaron por filtración y la torta filtrada se lavó con 10 mL de Et2O. Los sólidos secos se transfirieron a un vaso de precipitados, se suspendieron en 50 mL de amoniaco al 15 % en etanol anhidro, se agitaron durante 1 h y se separaron por decantación. Esta extracción se repitió, y la decantación original y el segundo extracto se combinaron y filtraron para eliminar unos cientos de miligramos de sólidos no deseados. El filtrado claro se despojó del disolvente al vacío, los sólidos residuales se disolvieron en 50 mL de amoníaco acuoso al 1%, y esta solución se acidificó como antes con H2SO4 2,5 N. Los sólidos precipitados se eliminaron por decantación. Los sólidos precipitados se eliminaron por filtración y se lavaron con Et2O hasta que estuvieron libres de color. Después de secar al vacío hasta un peso constante, se obtuvieron 3,5 g de hidrato de ácido d-lisérgico, que debe almacenarse en un recipiente oscuro y sellado. Una suspensión de 3,15 g de hidrato de ácido d-lisérgico y 7,1 g de dietilamina en 150 mL de CHCl3 se llevó a reflujo con agitación. Con el calentamiento externo retirado, se añadieron 3,4 g de POCl3 en el transcurso de 2 min, a una velocidad suficiente para mantener las condiciones de reflujo. La mezcla se mantuvo a reflujo durante otros 5 minutos, momento en el que todo se había disuelto. Tras volver a temperatura ambiente, se añadió la disolución a 200 mL de NH4OH 1 N. Se separaron las fases. Se separaron las fases, se secó la fase orgánica sobre MgSO4 anhidro, se filtró y se eliminó el disolvente al vacío. El residuo se cromatografió sobre alúmina con elución empleando una mezcla 3:1 de C6H6/CHCl3, y la fracción recogida se despojó del disolvente al vacío hasta un peso constante. Este sólido de base libre puede recristalizarse a partir de benceno para dar cristales blancos con un punto de fusión de 87-92 °C. IR (en cm-1): 750, 776, 850, 937 y 996, con el carbonilo a 1631. El espectro de masas de la base libre tiene un fuerte pico principal en la masa 323, con fragmentos considerables en las masas 181, 196, 207 y 221. Esta base se disolvió en agua templada y se disolvió en agua caliente. Esta base se disolvió en MeOH caliente y seco, utilizando 4 mL por g de producto. A continuación se añadió ácido d-tartárico seco (0,232 g por g de base de LSD), y la solución clara y caliente se trató con Et2O gota a gota hasta que la opacidad no se disipó al continuar agitando. Esta opacidad se convirtió en una suspensión cristalina fina (esto se consigue más rápidamente con la siembra) y se dejó cristalizar la solución durante toda la noche en el frigorífico. La luz ambiental debe restringirse mucho durante estos procedimientos. El producto se eliminó por filtración, se lavó escasamente con metanol frío, con una mezcla fría 1:1 de MeOH/Et2O y se secó hasta peso constante. El producto cristalino blanco era tartrato de dietilamida de ácido lisérgico con dos moléculas de metanol de cristalización, con una mp de unos 200 °C con descomposición, y pesaba 3,11 g (66%).
Repetidas recristalizaciones a partir de metanol produjeron un producto que se hizo progresivamente menos soluble, y finalmente prácticamente insoluble, a medida que aumentaba la pureza. Una sal totalmente pura, cuando está seca y se agita en la oscuridad, emite pequeños destellos de luz blanca.
He buscado en mis archivos y esto es lo que he encontrado, si sirve de ayuda me alegro