CBD - Delta-8 SOP

[Latin King]

Procedimiento operativo estándar
Conversión de cannabinoides
Aislado de CBD - Δ8 Crudo
Método del reactor
Descripción completa

Alcance:
Esbozar los procedimientos necesarios para convertir 10-20Kg de Aislado de CBD de alta pureza en Aceite Crudo de Δ8THC mediante un Reactor de 100L a través del reactivo ácido p-Toluenosulfónico (TsOH/PTSA).

Necesidades de procesamiento (equipo):

• Aparato de reacción (Reactor de 100L)
• Unidad de circulación de calor del reactor
• Unidad de refrigeración del condensador del reactor
• Recipientes de 5 galones (grado alimentario)
• Recipientes de 1 galón (grado alimentario)

Necesidades de procesamiento (disolventes y consumibles):

• nHeptano
• Agua destilada
• Bicarbonato sódico (NaHCO3)
• Sal (NaCl)
• Ácido p-Toluenosulfónico (TsOH/PTSA)

Equipo de protección individual (EPI):

• Bata de laboratorio (manga larga)
• Protección ocular
• Respirador (clasificación química, 3M)
• Guantes negros de nitrilo (5-7 mil)
• Pantalones (no cortos)
• Zapatos cerrados antideslizantes

Procedimiento:

• Añadir el aislado de CBD en el reactor con camisa de cristal.
• Calentar el aislado de CBD hasta que esté semilíquido.
• Cuando el aislado de CBD empiece a fundirse y licuarse, encienda el agitador del reactor a 100 rpm.
• Si el agitador no se mueve o le cuesta moverse, apáguelo y deje que el aislado de CBD se caliente durante más tiempo hasta que esté más licuado. Una vez licuado, intente agitar la solución de nuevo.
• Adición de disolvente. Añadir partes iguales (1:1) (CBD:Heptano) de nHeptano a temperatura ambiente/limpio por volumen de CBD aportado. Por ejemplo, 10 kg de CBD = (10.000 ml/10 l/2,64 galones) de heptano añadidos al reactor que contiene el CBD licuado.
• Dejar que el CBD y el nHeptano se homogeneicen completamente con el agitador ajustado a 100-125rpm.
• Bajar la temperatura del calentador de circulación del reactor a 50c.
• Deje que la solución de CBD/Heptano y el calentador circulante se estabilicen completamente a 50c antes de continuar con el siguiente paso (¡importante!).
• Pesar el reactivo ácido p-Toluenosulfónico en una proporción del 1% en volumen del Aislado de CBD de entrada. Ej. 1% de reactivo PTSA para 10.000g's/10Kg's de aislado de CBD = 100 gramos de reactivo PTSA necesarios.
• Una vez que la temperatura de la solución de CBD:Heptano dentro del reactor se haya estabilizado completamente a 50c y esté totalmente homogeneizada, añada lentamente el PTSA en el reactor. La adición de PTSA provocará una reacción exotérmica y aumentará la temperatura de la solución en 20-30c.
• Una vez que el aumento de temperatura se haya estabilizado, aumente el calentador de circulación enchaquetado del reactor a 90-102 ºC (esta temperatura variará en función de la temperatura ambiente, la cantidad de reactivo:solución, las rpm del agitador, etc.). El punto de ebullición del heptano es 98,4c).
• Aumente la temperatura hasta que se produzca un reflujo menor en la unidad condensadora del reactor. Observe si se produce una pequeña transpiración en el condensador y en los laterales del reactor. Para este método NO se necesita ni se pretende un reflujo vigoroso.
• Una vez logrado un reflujo constante y lento, deje que la solución refluya y convierta durante 4 horas, sin perturbarla.
• Una vez concluido el período de conversión de 4 horas, APAGUE el calentador de circulación del reactor y deje que la solución se enfríe a temperatura ambiente (25ºC).

Extracción líquido-líquido (LLE) (lavados)
Utilizar métodos de LLE dentro del reactor mediante agua destilada, bicarbonato sódico (NaHCO3) y sal (NaCl). Eliminando los indeseables y neutralizando el pH del Δ8 crudo. Las soluciones se homogeneizarán en recipientes y luego se añadirán al reactor que contiene la solución de Δ8 Crudo:Heptano. Este proceso se llevará a cabo a temperatura ambiente, con el circulador de calor encendido y a una temperatura igual a la temperatura ambiente (25 ºC) para eliminar cualquier cambio importante de temperatura durante la LLE.

Lavado #1, Lavado con agua destilada (x2) Añadir partes iguales (1:1) de agua destilada por el volumen total de la solución dentro del reactor. 10L's de CBD + 10L's de Heptano = 20L's de solución total. Añada 20L's/5.28 galones (por lavado) de agua destilada en el reactor que contiene la solución de Δ8 crudo:Heptano.

• Encienda el agitador a 100 rpm durante 5 minutos.
• Apague el agitador y deje que la solución se separe durante 30 minutos.
• Después del tiempo de separación de 30 minutos, deseche la capa acuosa/agua en el fondo del reactor.

Lavado #2, Lavado con bicarbonato sódico (NaHCO3) (x2). Añada 50 g de bicarbonato sódico a cada galón de agua destilada necesaria para el lavado. Agite/homogenice bien cada galón antes de añadirlo al reactor. 50g's por galón de agua destilada. 50 g x 5,28 galones = 264 g de NaHCO3 total añadidos al agua destilada. Añada partes iguales (1:1) de solución de NaHCO3/agua destilada al reactor.

• Encienda el agitador a 100 rpm durante 5 minutos.
• APAGUE el agitador y deje que la solución se separe durante 15 minutos.
• Después de los 15 minutos de separación, deseche la capa acuosa/agua/NaHCO3 en el fondo del reactor.

Lavado nº 3, Lavado con sal/NaCl (NaCl) (x2). Añadir 50 g de sal a cada galón de agua destilada necesaria para el lavado. Agitar/homogeneizar bien cada galón antes de añadirlo al reactor. Misma proporción y procedimientos de pesaje que en el paso 3.2. (Lavado con NaHCO3).

• Encienda el agitador a 100 rpm durante 5 minutos.
• APAGUE el agitador y deje que la solución se separe durante 15 minutos.
• Después de los 15 minutos de separación, deseche la capa acuosa/agua/NaCl en el fondo del reactor.

Lavado #4, Lavado con agua destilada (x2-4) Añada al reactor partes iguales (1:1) de agua destilada por volumen de toda la solución de CBD:Heptano. El mismo volumen que en los lavados anteriores.

• Encienda el agitador a 100 rpm durante 5 minutos.
• APAGAR el agitador y dejar que la solución se separe durante 30 minutos.
• Transcurridos los 30 minutos de separación, desechar la capa acuosa/agua del fondo del reactor.
• Recoge una pequeña cantidad de la solución lavada de Δ8 crudo:heptano del reactor en un vaso de precipitados pequeño de 100 ml.
• Comprobar el pH de la solución con tiras reactivas de pH básico. El pH objetivo es 6,5 pH.
• Si la solución está muy lejos del pH objetivo, repita los pasos 3.4 - 3.4.3.1. una o dos veces más para ayudar a neutralizar el pH.

Consejos de lavado. Compre toda el agua destilada al mismo proveedor para intentar asegurarse de que el agua destilada tiene relativamente el mismo pH. Compruebe el pH del agua destilada antes de añadir el bicarbonato sódico o la sal. Dado que tanto el NaHCO3 como el NaCl aumentarán el pH de la solución, si la solución de Δ8 Crudo:Heptano sigue siendo una solución altamente básica (10-13 pH), puede hacer 50 gramos de NaHCO3 por galón y 25 gramos de NaCl por galón, y 3-5 lavados con agua destilada limpia para ayudar a neutralizar la solución. Cuanto más neutra sea la solución final... más claro será el producto final que obtendrá tras la destilación.

Δ8 Recogida de crudo: Heptano. Retire y recoja toda la solución de Δ8 Crudo:Heptano del reactor en recipientes de grado alimenticio de 5 galones para su posterior procesamiento.

• Si la solución no se va a procesar directamente para la recuperación y destilación del disolvente, coloque los recipientes herméticos en un armario de almacenamiento de productos químicos a temperatura ambiente.
• La solución de Δ8 Crudo:Heptano necesita un procesamiento posterior para crear un Destilado de Δ8 de alta potencia. Es necesario eliminar la humedad residual y los disolventes de la solución mediante un evaporador rotativo, y destilar el petróleo crudo mediante destilación de vía corta o destilación de película fina para crear un producto final.

*CONGRATULACIONES, HA CREADO CON ÉXITO PETRÓLEO CRUDO Δ8 DE ALTA PUREZA.