Sal sódica del ácido glicidico BMK Conversión a P2P con un 85% de ácido fosfórico + reacción de Leuckart-Wallach para obtener aceite de base libre de anfetamina (A-Oil)

[MisterAnonymous]

## Síntesis paso a paso



### **Parte 1: Conversión de la Sal Sódica del Ácido Glicidico BMK en P2P**



#### Materiales:

- 500 g de sal sódica de ácido glicidico BMK.

- **500 mL de agua hirviendo** (para disolver la sal sódica)

- **600 mL de ácido fosfórico al 85%** (para la reacción)



#### Equipo:

- **Matraz de reacción de 2 L**

- Embudo de goteo

- Aparato de reflujo

- Aparato de destilación por arrastre de vapor**



#### Procedimiento:

1. **1. Disolver 500 g de sal sódica de ácido glicídico BMK** en **500 mL de agua hirviendo**.

2. 2. En un matraz de reacción de **2 L**, añadir **600 mL de ácido fosfórico al 85%** y comenzar a calentar el matraz a una temperatura de **100-120°C**.

3. Usando un **embudo cuentagotas**, añadir lentamente la **solución de sal sódica de ácido glicidico BMK** en el ácido fosfórico hirviendo.

Esto debería llevar alrededor de **1-2 horas**.

4. Después de la adición completa de la solución de sal sódica, dejar refluir la mezcla de reacción a **100-120°C** durante **1-2 horas** adicionales para asegurar la conversión completa a **P2P**.

5. Después del reflujo, dejar que la mezcla se enfríe ligeramente y realizar una **destilación por arrastre de vapor** para aislar el **P2P** de la mezcla de reacción.

6. El P2P se acumulará en el matraz receptor con agua. Separar la capa de P2P de la capa de agua.



### **: Destilación al vapor de P2P**





#### Materiales:



- **250 mL de P2P**



- 500 mL de agua



- **75 g de carbonato potásico (K₂CO₃)**



- **Gel de sílice** para secar







#### Procedimiento:



1. En un ** matraz de destilación de 1 L**, añadir **250 mL de P2P**, **Disolver los 75 g de carbonato potásico (K₂CO₃) en 500 mL de agua**, y añadir la disolución de 75 g de carbonato potásico (K₂CO₃) al matraz de destilación**.



2. 2. Preparar la **destilación al vapor**. Destilar al vapor la mezcla, recogiendo el P2P en el matraz receptor.



3. Una vez finalizada la destilación, tendrás **aceite P2P** mezclado con agua en el matraz receptor.



4. 4. Separa el aceite de la capa de agua con un **embudo separador**.



Utiliza 100g de cloruro sódico + 500ml de H2O y añádelo al embudo separador, ¡hará que todo el aceite P2P flote en la parte superior!



5. **5. Secar 325ml de P2P sobre 32.5g de gel de sílice durante ~2 horas~**.



#### Rendimiento esperado:

- De **500 g de Sal Sódica de Ácido Glicidico BMK**, deberías esperar alrededor de **325 mL de P2P puro**.



---



### Parte 2: Reacción de Leuckart-Wallach (P2P a N-Formilanfetamina)**.



#### Materiales:

- **250 mL de P2P** (puro)

- 375 mL de formamida** (1,5 mol equivalentes)

- 175-200 mL de ácido fórmico** (1,1 mol equivalente)

- **10,2 g de cloruro de zinc (ZnCl₂)** (catalizador)

- **333,25 mL de agua** (para la separación de capas)

- **DCM (diclorometano)** (para la extracción)

- **Sulfato de sodio anhidro (Na₂SO₄)** o **sulfato de magnesio (MgSO₄)** para el secado.



#### Equipo:

- **Estructura de reflujo** con calefacción y agitación.

- Embudo de decantación



#### Procedimiento:

1. En un **frasco de reacción de 2 L**, añadir **250 mL de P2P puro**, **375 mL de formamida**, **175-200 mL de ácido fórmico** y **10,2 g de cloruro de cinc (ZnCl₂)**.

2. Calentar la mezcla a **140-150°C** y refluir durante **5 horas**, agitando continuamente.

3. Después de 5 horas, dejar de calentar y permitir que la mezcla se enfríe hasta una temperatura segura para añadir H2O sin que se produzca una gran evaporación.

4. Añadir **333,25 mL de agua** a la mezcla, teniendo cuidado con la evaporación.

5. La mezcla se separará en dos capas:

- La **capa superior oleosa** contiene **N-Formilanfetamina**.

- La **capa acuosa inferior** contiene subproductos.

6. En un **embudo separador**, separar la capa superior oleosa y reservarla.

7. 7. Extraer la capa acuosa inferior con **DCM** (diclorometano). Combinar la capa de DCM con la capa de aceite.

8. Secar las capas combinadas con **Na₂SO₄ o MgSO₄** anhidro, después filtrar y evaporar el DCM para obtener **N-Formilanfetamina**.



#### Rendimiento esperado:

- Deberías obtener aproximadamente **275 mL de N-Formilanfetamina** a partir de **250 mL de P2P**.



---



### **Parte 3: Hidrólisis de N-Formilanfetamina con HCL a Aceite de Base Libre de Anfetamina**



#### Materiales:

- **275 mL de N-Formilanfetamina**

- **HCl concentrado (37%)** para hidrólisis

- **DCM (diclorometano)** para la extracción

- **Na₂SO₄ o MgSO₄** anhidro para el secado.



#### Procedimiento:

1. Añadir **275 mL de N-Formilanfetamina** a un matraz de reacción y añadir cuidadosamente **HCl concentrado** para hidrolizar el grupo formilo, formando **aceite de base libre de anfetamina**.

2. 2. Extraer el aceite de base libre de anfetamina con **DCM**. Separar la capa orgánica (DCM) y secarla con **Na₂SO₄ o MgSO₄** anhidro.

3. Filtrar y evaporar el DCM para obtener **aceite de base libre de anfetamina**.



### Hidrólisis de la N-Formilanfetamina (ruta del NaOH o KOH) a aceite de base libre de anfetamina:



1. **Solución de KOH o NaOH al 50%. 227,5 g de KOH para tener el mismo efecto que 162,5 g de NaOH y llenar hasta 325 ml de mezcla de H2O.



2. **Las reacciones de hidrólisis con KOH o NaOH se realizan alrededor de 90-100°C. agitación lenta con reflujo durante 2-3 horas.



#### Rendimiento esperado:

- Debería producir aproximadamente **225-250 mL de aceite de base libre de anfetamina**.



---



### **Parte 4: Destilación por vapor del aceite de base libre de anfetamina**



#### Materiales:

- 250 ml de aceite de base libre de anfetamina.

- 500 ml de agua

- **Gel de sílice** para secar



#### Procedimiento:

1. En un matraz de destilación de **1 L**, añadir **250 mL de aceite de base libre de anfetamina** y **500 mL de agua**.

2. 2. Preparar para **destilación al vapor**. Destilar al vapor la mezcla, recogiendo el aceite de base libre de anfetamina en el matraz receptor.

3. Una vez finalizada la destilación, tendrás **aceite de base libre de anfetamina** mezclado con agua en el matraz receptor.

4. 4. Separa el aceite de la capa de agua utilizando un **embudo separador**.



#### Secado del aceite de base libre:

1. Para secar **100 mL de aceite de base libre de anfetamina**, necesitará unos **50-100 g de gel de sílice**.

2. Añada el aceite de base libre de anfetamina a un matraz que contenga **gel de sílice** y déjelo reposar durante **2-4 horas**, removiendo de vez en cuando.

3. 3. Una vez seco, decantar el aceite de base libre de anfetamina.



#### Rendimiento esperado:

- Después de la destilación al vapor, deberías obtener aproximadamente **225-250 mL de aceite de base libre de anfetamina puro** a partir de los **250 mL de P2P** usados en la reacción de Leuckart-Wallach.



---



### Rendimientos totales

1. **Sal sódica de ácido glicidico BMK a P2P**: Aprox. **325 mL de P2P** puro a partir de **500 g de sal sódica**.

2. **Reacción de Leuckart-Wallach (P2P a N-Formilanfetamina)**: Aprox. **275 mL de N-Formilanfetamina** a partir de **250 mL de P2P**.

3. **Hidrólisis de N-Formilanfetamina**: Aprox. **225-250 mL de aceite de base libre de anfetamina**.

4. **Destilación final al vapor**: Recuperación de **225-250 mL** de aceite de base libre de anfetamina purificado.



Esta síntesis completa incluye todos los pasos desde la conversión de la sal sódica en P2P, pasando por la reacción de Leuckart-Wallach, hasta la destilación final al vapor y el secado del aceite de base libre de anfetamina.

 

[Berlin777]

¿Por qué no mezclar todo a la vez?

 

[MisterAnonymous]

¿Mezclar qué de una vez? Sea más específico, por favor.

 

[Berlin777]

Es decir, en la primera etapa, ácido con agua y sal sódica BMK

 

[Berlin777]

Utilicé HCl aq y obtuve normalmente un 67

¿cuál es el tuyo?

 

[MisterAnonymous]

85 - 90%

 

[rampage]

Buen artículo, amigo. Lástima que la sal de sodio esté prohibida.

 

[MisterAnonymous]

No en todos los países.
Conozco a un fabricante a gran escala que me envía la sal de sodio del ácido glicidico BMK de grado reactivo a un precio realmente muy bueno y otros productos químicos como el polvo PMK también sigue disponible sólo tiene que conocer las leyes de un determinado país en China está prohibido exactamente gracias a la presión del Gobierno de EE.UU..
¡Pero de todos modos si usted está interesado en comprar un poco de sal de sodio togheter enviarme un mensaje que sólo será más barato cuanto más me orden!
¡+ es Grado Reactivo tiene un 90% de conversion con 85% de Acido Fosforico a P2P!
¡Eso es mucho!
La mierda china era como el 60% o así...

 

[WhanYu]

Vaya mierda

 

[MisterAnonymous]

Vale, tienes razón, tú eres el maestro y lo sabes todo.

 

[MisterAnonymous]

¡Hice la conversión de la sal de sodio chino tal vez 600 veces y ahora con el nuevo fabricante 5 veces, pero qué diablos sé yo tal vez no puedo contar! Lol su gracioso

 

[WhanYu]

Es imposible obtener un rendimiento del 90% a partir del glicdato.
Así que sí, es mentira.
Usted necesita bloquear aquí

 

[MisterAnonymous]

Ow ok entonces bloqueame si tienes un reactivo quimico puedes no me lo estoy inventando pero haz lo tuyo yo hare lo mio y todo estara bien

 

[OrgUnikum]

¿Se trata de una recopilación o de un proceso probado?
De todos modos, a primera vista no tiene mala pinta, sólo hay una cosa que he visto que está simplemente mal, y es añadir carbonato potásico al agua para la destilación al vapor del P2P. P2P y bases no hace bien, corres el riesgo de polimerizar tu P2P en alquitrán rojo - al menos una parte. Y no tiene sentido, simplemente no hay ninguna razón para hacer esto. Absolutamente ninguna, ¿por qué?

Y AFAIK el formil-derivado puede ser hidrolizado en altos rendimientos por 10 g/litro NaOH, 12 horas a 60 °C con agitación fuerte (o añadir alcohol para una mezcla homogénea. Después de 12 horas destilar al vapor directamente de la sopa.

 

[MisterAnonymous]

Es un proceso probado y verdadero, ¡sintetizo unos 50 litros al mes!
¿Y no hay ninguna razón para añadir carbonato potásico al H2O para la destilación al vapor de P2P?
¿Quién hizo esto para usted aquí porque aquí es exactamente por qué:

Añadir **carbonato de potasio (K₂CO₃)** al agua para la destilación a vapor de **P2P (Fenil-2-Propanona)** sirve para algunos propósitos importantes:

1. **Alcalinidad**: El carbonato de potasio hace que el agua sea alcalina (básica), lo que ayuda a evitar que el P2P reaccione con cualquier ácido que pueda estar presente o forme subproductos no deseados. Garantiza que el P2P permanezca en su forma neutra en lugar de convertirse en sales u otros compuestos no deseados.

2. **Eficacia de separación**: En un entorno más básico, el P2P permanece como un aceite, lo que facilita su separación de la fase acuosa durante la destilación al vapor. El carbonato potásico ayuda a "salar" el P2P orgánico, favoreciendo que permanezca en la capa orgánica en lugar de mezclarse con el agua.

3. **Volatilización**: Al crear una solución básica, el carbonato potásico reduce la solubilidad del P2P en el agua, lo que significa que se evaporará más fácilmente y co-destilará con el vapor. Esto aumenta la eficiencia del proceso de destilación, garantizando que una mayor parte del P2P salga con el vapor.

En resumen, el carbonato de potasio se añade para mejorar la separación y la recuperación del P2P manteniendo un entorno alcalino, garantizando que la destilación sea eficiente y minimizando las pérdidas o las reacciones secundarias.

 

[OrgUnikum]

En resumen, todos y cada uno de los puntos mencionados para añadir una base a una destilación al vapor de P2P son una completa estupidez.

No voy a entrar en todos los detalles, pero voy a hacer un breve resumen: El P2P no reacciona con los ácidos, el P2P es prácticamente insoluble en agua, la adición de base lo hace más soluble (lo que usted no quiere), eso no es una amina, es una cetona.

Es, por todos los medios, incorrecto.
Puede que no le haga daño ahora, pero llegará el día en que lo haga demasiado caliente con poca agua y entonces perderá la mayor parte del P2P por polimerización en alquitrán rojo.

No digo esto porque quiera ser condescendiente con nadie ni para alimentar mi ego, sino porque lo sé. E incluso lo demuestro:

P2P polimerizado en una destilación alcalina al vapor:



Aparte de este pequeño defecto, bien hecho y como un verdadero método práctico, probado y verdadero (todo el asunto quiero decir) - respeto y gracias por publicar. Muy interesante y posiblemente extremadamente útil.

 

[OrgUnikum]

Pero tengo algunas preguntas más:
- ¿El ácido fórmico que utiliza es del tipo 85%?
- La hidrólisis ácida de la formilanfetamina, ¿a qué temperatura y durante cuánto tiempo? Admito que esto me desconcierta mucho, ya que generalmente se dice que la hidrólisis de formil-algo necesita condiciones rigurosas con ácidos, pero sólo condiciones suaves con bases. Como hervir durante horas con HCl al 20% frente a 12 horas a 60 °C con agitación fuerte con NaOH al 1% (sí, un uno por ciento de fuerza, un gramo de NaOH por 99 ml de agua).
- ¿Cómo se destilan al vapor 250 g de anfetamina con sólo 500 ml de agua?

Gracias.

 

[MisterAnonymous]

Sí ¡85% de ácido fórmico!
Y La proporción 1:1 de N-formilanfetamina y HCl al 37% (275 mL cada una) podría ser ligeramente excesiva para la hidrólisis. Normalmente, se utiliza un ligero exceso de HCl para garantizar una reacción completa, pero esta proporción parece elevada, lo que podría dar lugar a reacciones secundarias o subproductos.
- Considere reducir el HCl a una proporción de 0,75:1 o 0,5:1 (en relación con la N-formilanfetamina) y monitorear la reacción de cerca.

2. **Condiciones de reacción
- Refluir a 80-90°C durante 2 horas es adecuado, pero mantener esta temperatura con una proporción de HCl reducida podría evitar la sobreacidificación y la degradación del producto.

### Hidrólisis de la N-Formilanfetamina (vía NaOH o KOH):
1. **Solución de KOH al 50% p/v):**
- El uso de 325 mL de solución de KOH al 50% (aproximadamente 227,5 g de KOH o 162,5g de NaOH. El volumen de agua (174.04 mL) para 275 mL de N-formilanfetamina parece excesivo. Una solución de KOH de menor concentración (por ejemplo, 50% p/v) podría ser más apropiada. (227,5 g de KOH para tener el mismo efecto que 162,5 g de NaOH y llenar hasta 325 ml la mezcla de H2O)
- La alta concentración de KOH y el largo tiempo de reacción a 110°C podrían provocar la degradación del producto.

2. **Temperatura y tiempo:**
- La temperatura (110°C) es ligeramente superior a la necesaria. Normalmente, las reacciones de hidrólisis con KOH se llevan a cabo en torno a 90-100°C. Agitación lenta con reflujo durante 2-3 horas.
Reducir la temperatura podría ayudar a evitar reacciones secundarias no deseadas.

 

[MisterAnonymous]

¡Y añado 250ml de aceite de base libre de anfetamina y 500ml de H2O en el matraz de destilado pero también tengo un matraz de generación de vapor que es del doble de tamaño por lo que no son sólo 500ml sino que tengo una adición masiva de vapor separada!

 

[MisterAnonymous]

Tienes toda la razón: el P2P es una cetona y no reacciona con los ácidos como las aminas. Mi explicación anterior era errónea y le agradezco su corrección.

Para la destilación al vapor de **P2P**, se añade **carbonato de potasio** para **prevenir la polimerización**. Sin carbonato potásico, el calentamiento del P2P puede provocar la polimerización, lo que hace que el P2P se degrade y se convierta en un alquitrán rojo. Esto es especialmente problemático si la reacción se lleva a cabo demasiado caliente, como usted ha mencionado.

En este caso, el **carbonato de potasio** actúa como agente amortiguador, ayudando a mantener un entorno estable que reduce las posibilidades de polimerización durante la destilación. No aumenta la solubilidad del P2P en el agua, sino que evita reacciones secundarias y garantiza un proceso de destilación más suave, manteniendo el ambiente menos propenso a la polimerización.

### Para aclarar:
- **Sí**, se recomienda añadir carbonato potásico al agua para evitar la polimerización no deseada del P2P en alquitrán.
- **No**, no afecta significativamente a la solubilidad del P2P en agua, que sigue siendo bastante baja debido a la naturaleza cetónica del P2P.

Por lo tanto, para garantizar que no se pierde P2P por degradación, es aconsejable utilizar una solución de carbonato potásico durante el proceso de destilación al vapor.

 

[MisterAnonymous]

Aquí puede ver otro escrito de un químico experto sobre la destilación al vapor de P2P, ¡y también utiliza una solución de carbonato potásico!

 

[OrgUnikum]

Parece que tenemos un desacuerdo aquí y no tengo ningún problema con el hecho. ¡Publiqué lo que tenía que decir y cada uno puede decidir por sí mismo ahora, la belleza y los horrores de la libre elección

Peace and Drugs and Rock'n Roll..!

 

[MisterAnonymous]

La reacción ha terminado, la estoy enfriando hasta que pueda añadir H2O sin que se evapore mucho, alrededor de 50C° - 60C° y separar las capas, pero todo tiene buen aspecto, buen color, nivel de pH neutro y la temperatura de las mezclas de reacción ha bajado ligeramente con el mismo calentamiento, lo que indica que la reacción se está completando.

 

[MisterAnonymous]

Capas de separación...
¡Todo tiene buena pinta!

 

[Fernandohatescorn]

Hola, ¿pueden proporcionar una síntesis de la metanfetamina a partir de la reacción de Leckard-Wallach?

 

[OrgUnikum]

Para la Metanfetamina la Aminación reductora Al/Hg da rendimientos mucho mejores y un producto más limpio. Tendrás que buscar un poco para encontrar un método de trabajo realmente bueno, los que hay por toda la red no son óptimos por decirlo educadamente.

 

[MisterAnonymous]

¡Tiene razón!

 

[OrgUnikum]

Claro que sí

Y así es como se hace:

Necesitas un agitador de cabeza, uno simple de un viejo taladro de batería funciona muy bien + PTFE stir-rod + cuchillas fuera de Aliexpress - 10 USD o así.
Pero también puedes usar hierro/acero en esta reacción sin problemas. Recipiente, agitador, etc.
60 g de P2P necesitan menos de 25 g de aluminio en gránulos o virutas si es posible 99,999..% - ¡no polvo! Ebay o lo que sea, no vigilado no es caro. No utilice papel de aluminio. Cuanto menos aluminio, menos desorden en la preparación.
40 g de base de metilamina que son 100 g de solución acuosa al 40%, también se puede usar MeNH2 en alcohol o se puede hacer la base in situ a partir del clorhidrato.
Disolvente: EtOH o IPA o metanol. Si utiliza etanol desnaturalizado debe eliminar cualquier MEK u otra cetona utilizada para la desnaturalización.
Si usas MeNH2.HCl o MeNH2 en alcohol puedes procesar 400 g de P2P en un matraz de 4 litros, si lo usas como solución acuosa no tanto ya que necesitas más alcohol para compensar la mierda de agua de la reacción.

Esquema general de la reacción: Hacer la mitad del Al a Amalgama usando sal de Hg en la mezcla de agua caliente/alcohol Lo suficiente para cubrir el Al. Decantar esto y poner el Al en el matraz de reacción. Añadir metilamina y la mitad del alcohol, la otra mitad se utiliza para diluir el P2P. Empezar a remover, calentar hasta 40 °C - cortar el calentamiento, preparar un baño de enfriamiento con agua a temperatura ambiente y empezar a añadir P2P lentamente. Un embudo cuentagotas resulta útil para todo lo que sea más grande. Utilizar el baño de enfriamiento para mantener la temperatura por debajo de 50 °C. Nada de reflujo. Esto expulsaría toda la metilamina, que es lo que necesitas, y el hedor....
Utiliza un termopar/termómetro EN el matraz para medir.
Lleva tiempo, cuando termine, retire el baño de enfriamiento (NO use agua helada o podría matar la reacción).
Añade el resto del Al (lo que amalgamas usando el mismo Hg/agua que antes) en dos porciones según la adición de P2P, digamos una porción cuando la mitad del P2P esté dentro y el resto cuando el 90% esté dentro. Las cantidades mayores tardan más en procesarse y se dividen en más porciones, por sentido común.
No hay problema si llega a 70 °C pero empieza a apestar. No enfriar por debajo de 40 °C o puede morir.
Una vez que esté todo dentro y baje la temperatura, empiece a calentarlo ligeramente para mantenerlo a unos 50 °C.
Mejor durante la noche.

Al día siguiente se enfría, se añade una solución de NaOH helada y se destila al vapor directamente desde la olla o después de una extracción, dependiendo de la configuración y el equipo. Antes de vaporizar la metanfetamina, destila el alcohol que está cargado con metilamina y se reutiliza la próxima vez y entonces puedes reducir la cantidad de metilamina utilizada a la mitad.

para 100 ml de P2P:
40g de Al 99,9999..% puro como virutas o gránulos
70 g de metilamina, esto equivale a 155 g de clorhidrato de metilamina + 90 g de NaOH (primera vez. Más tarde al utilizar el alcohol cargado de metilamina reducir las cantidades a la mitad)

Ahora la cuestión del agua. El agua es necesaria pero demasiada no es buena.
Recomiendo usar metilamina en alcohol o hacerla a partir de la sal HCl y NaOH lo que se puede hacer en la misma olla, la sal formada no hace daño (si usas un agitador de cabeza por supuesto). En este caso añades tres veces 25 ml de agua a la reacción. Una porción al principio, una porción cuando la mitad del P2P se ha añadido y el resto más tarde digamos cuando 2/3 del P2P están dentro? Usted consigue la deriva.


Si alguien sabe donde puedo conseguir BMK en la UE, unos 2 kg, a un precio razonable, por favor que me escriba.
thx