BENCILCIANİD (FENILACETONİTRİL) AL ANFETAMİNSULFAT

[ossi]

Hola,

¿podría un experto escribir una ruta de síntesis con las sustancias que se indican a continuación?
es muy adecuada para gran escala, y creo que es interesante para mucha gente de aquí

todos los reactivos son baratos y fáciles de conseguir

• bencilcianida (fenilacetonitrilo)
• ácido sulfúrico
• acetato de plomo trihidratado (u otras alternativas)
• formamida
• ácido fórmico
• HCİ
• hidróxido de sodio

gracias de antemano
ossi

 

[Hank Schrader]

La forma más fácil de utilizar el fenilacetonitrilo es obtener APAAN. El fenilacetonitrilo hay que refluirlo en metanol con metilato de sodio, después de 6 horas de reflujo hay que expulsar todo el metanol y disolver todo el precipitado en agua, y añadir ácido acético glacial mientras se enfría. El APAAN precipitado se lavó varias veces con agua y se recristalizó en metanol. El cristal blanco resultante hay que hidrolizarlo en ácido (fosfórico o clorhídrico) para obtener 860 ml de P2P a partir de 1 litro de fenilacetonitrilo.

El proceso de pirólisis que quieres hacer de todas formas requiere ácido fenilacético, y para obtenerlo necesitas hidrolizar cianuro de bencilo de todas formas.
Yo no seguiría el método que quieres y utilizaría APAAN.
Aunque en nuestra época hay métodos más sencillos que el APAAN y la pirólisis de sales fenilacéticas ..

Por lo que veo, quieres usar la reacción de leukart para hacer anfetamina.
La reacción lleva mucho tiempo y si quieres hacer una gran producción, entonces ve por otro camino.
Ver hidrogenación a baja presión usando catalizadores metálicos.

Se puede producir mucho producto con Leukart, pero la reacción requiere comprensión y mucho tiempo.
Y por regla general, la producción de un principiante no superará el 50% en masa molar por cetona durante mucho tiempo.

 

[ossi]

Gracias por la respuesta tan detallada.
El problema es que lo que uno puede enseñarse a sí mismo como profano es limitado.
en el país donde estoy ahora mismo, estas sustancias se utilizan en la producción en masa. pero aquí nadie me lo enseña.
estoy buscando un metodo leuckart para gran escala con materiales que tambien se pueden conseguir. Yo me encargaría de este método.
puedo conseguir facilmente los materiales que mencione arriba.
y el 50% es muy bueno para mi.

 

[yuiopjkl]

He encontrado este

 

[Jordan Belfort]

Sustituya el THF por nitrometano y metanol al 50/50% de aezotropo.


O bien tomas un disolvente adecuado, THF, o nitrometano(pero tienes que comprobar si no es duro generando metilamina), y añades virutas de magnesio y las dejas reaccionar con yodometano hasta que las virutas de magnesio se disuelvan completamente.
Esto es solo para hacer tu yoduro de metilmagnesio.

Ahora tienes 1 pote para sintetizar metanfetamina sin metilamina y puedes destilar todos los disolventes y reutilizarlos.

Haciendo esto en una sola olla como con Hg/Al Ga/Al probablemente sera muy exotermico y hara un maldito desastre. Te sugiero que le eches lentamente la cetona.

Debo decirte que esta proporción funciona para BMK con ultrasonido.

 

[Jordan Belfort]

Oh, es posible que desee aumentar el pH del grignard con sosa cáustica pura a 8-9.

 

[caesare.robot]

Q también está interesado si alguien tiene respuesta positiva sobre este método ...

 

[yuiopjkl]

No lo he probado.
Pregunte a los expertos. Puede que tengan conocimientos y consejos

@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[ossi]

y por favor, ¿alguien puede escalar para 1000gr?
@G.Patton @William Dampier @HEISENBERG

 

[G.Patton]

Escribí Moles, gramos, litros y cálculos químicos tema especial para este tipo de preguntas
=> ¿Cómo contar reactivos?

 

[Hank Schrader]

Se trata de una síntesis inútil. Reactivo de Grignard, enormes cantidades de disolventes. Esto es si sólo por interés científico, entonces usted puede hacerlo 1 vez no más. Para la síntesis comercial no tiene ningún valor.

Teniendo cianuro de bencilo, es muy fácil obtener ácido fenilacético, y a escala industrial hacer pirólisis de sales, el rendimiento no es el más alto, pero muy conveniente. El producto final tendrá una mezcla de tres cetonas que son fáciles de fraccionar.

 

[Jordan Belfort]

Los reactivos de Grignard son realmente buenos. Sobre todo si además les añades cloruro de zinc.

Si usas ultrasonidos no necesitas reactivos anhidros.

 

[ossi]

estaría infinitamente agradecido si me escribieras una síntesis con estos reactivos. pero para un aficionado
40%-50% de rendimiento está bien @Hank Schrader

 

[ossi]

lo siento, debo haberlo pasado por alto, aunque leo mucho aquí

 

[FQ-BB]

List of reagents

- Use 12.65 kg of benzyl cyanide.
- Require 20 liters of concentrated sulfuric acid (H₂SO₄, 96%).
- Prepare 30 liters of deionized water.
- Use 18 liters of formamide.
- Require 12 liters of formic acid (HCOOH, 99%).
- Prepare 5 kg of sodium carbonate (Na₂CO₃).
- Use 5 liters of hydrochloric acid (HCl, 37%).
- Require 2 kg of sodium hydroxide (NaOH).
- Use 50 liters of dichloromethane (CH₂Cl₂).
- Optionally use 2 kg of lead acetate trihydrate (Pb(C₂H₃O₂)₂·3H₂O).

List of utensils and tools

- Use a 50-100 liter stainless steel or glass-lined reactor with a mechanical stirrer and equipped with temperature control (±2°C).
- Equip an industrial-grade condenser with a cooling circulation system.
- Equip an industrial-grade liquid separation device with a capacity of ≥10 liters.
- Install a large distillation tower with a condensing device and a collecting device with a capacity of ≥20 liters.
- Use an industrial Buchner funnel or filter press for solid-liquid separation.
- Prepare a corrosion-resistant storage tank with a capacity of ≥50 liters.
- Prepare a measuring cylinder (2 liters, 10 liters) and a beaker (500 ml to 5 liters).
- Use an industrial stirring device to ensure uniform mixing.
- Prepare a vacuum pump for vacuum distillation.
- Ensure that there are explosion-proof equipment, ventilation systems and fire extinguishers.
- Provide protective equipment such as protective gloves, goggles, gas masks and acid-proof aprons.

Step 1: Hydrolysis of benzyl cyanide to produce acetophenone

- Add 12.65 kg of benzyl cyanide and 30 liters of deionized water to the reactor, and start the agitator to make the solution uniform.
- Slowly add 20 liters of concentrated sulfuric acid in batches, and control the reaction temperature at 30-50°C to prevent violent exotherm.
- Heat the reaction mixture to 150°C for 1-2 hours and observe the color change from transparent to light brown.
- After cooling to room temperature, separate the acetophenone organic layer with a separatory funnel.
- Collect the 202°C fraction by distillation to obtain purified acetophenone.

Step 2: Acetophenone generates N-methylphenylethylamine through Leuckart reaction

- Add 13.05 kg of acetophenone and 18 liters of formamide to the reactor and start the agitator to mix evenly.
- Slowly add 12 liters of formic acid to ensure that the reactants are fully mixed.
- Heat to 120-140°C and maintain for 3-5 hours. The released gas is discharged through the condenser.
- After the reaction is completed, cool to room temperature and neutralize the mixture in a saturated solution of about 5 kg of sodium carbonate.
- Extract the reaction solution with 50 liters of dichloromethane in 5 times, dry and distill, collect the 194°C fraction, and obtain purified N-methylphenylethylamine.

Step 3: Post-treatment and purification

- Dissolve the purified N-methylphenylethylamine in a small amount of water and acidify to pH about 1 with 5 liters of hydrochloric acid to form the hydrochloride.
- If there are impurities, add 2 kg of lead acetate trihydrate, stir and filter the precipitate.
- Release the free N-methylphenylethylamine with 2 kg of sodium hydroxide solution, then extract it again with dichloromethane, dry and distill.

I reiterate that I am only a hobbyist and do not sell any precursors or substances. Anyone violating escrow transactions is a scammer.

Respect to BB administrators. Salute 🫡

 

[G.Patton]

Lo escribí hace un par de días.

 

[FQ-BB]

Is there a reward?

 

[FQ-BB]

I'll challenge

 

[FQ-BB]

List of reagents

- Use 12.65 kg of benzyl cyanide.
- Require 20 liters of concentrated sulfuric acid (H₂SO₄, 96%).
- Prepare 30 liters of deionized water.
- Use 18 liters of formamide.
- Require 12 liters of formic acid (HCOOH, 99%).
- Prepare 5 kg of sodium carbonate (Na₂CO₃).
- Use 5 liters of hydrochloric acid (HCl, 37%).
- Require 2 kg of sodium hydroxide (NaOH).
- Use 50 liters of dichloromethane (CH₂Cl₂).
- Optionally use 2 kg of lead acetate trihydrate (Pb(C₂H₃O₂)₂·3H₂O).

List of utensils and tools

- Use a 50-100 liter stainless steel or glass-lined reactor with a mechanical stirrer and equipped with temperature control (±2°C).
- Equip an industrial-grade condenser with a cooling circulation system.
- Equip an industrial-grade liquid separation device with a capacity of ≥10 liters.
- Install a large distillation tower with a condensing device and a collecting device with a capacity of ≥20 liters.
- Use an industrial Buchner funnel or filter press for solid-liquid separation.
- Prepare a corrosion-resistant storage tank with a capacity of ≥50 liters.
- Prepare a measuring cylinder (2 liters, 10 liters) and a beaker (500 ml to 5 liters).
- Use an industrial stirring device to ensure uniform mixing.
- Prepare a vacuum pump for vacuum distillation.
- Ensure that there are explosion-proof equipment, ventilation systems and fire extinguishers.
- Provide protective equipment such as protective gloves, goggles, gas masks and acid-proof aprons.

Step 1: Hydrolysis of benzyl cyanide to produce acetophenone

- Add 12.65 kg of benzyl cyanide and 30 liters of deionized water to the reactor, and start the agitator to make the solution uniform.
- Slowly add 20 liters of concentrated sulfuric acid in batches, and control the reaction temperature at 30-50°C to prevent violent exotherm.
- Heat the reaction mixture to 150°C for 1-2 hours and observe the color change from transparent to light brown.
- After cooling to room temperature, separate the acetophenone organic layer with a separatory funnel.
- Collect the 202°C fraction by distillation to obtain purified acetophenone.

Step 2: Acetophenone generates N-methylphenylethylamine through Leuckart reaction

- Add 13.05 kg of acetophenone and 18 liters of formamide to the reactor and start the agitator to mix evenly.
- Slowly add 12 liters of formic acid to ensure that the reactants are fully mixed.
- Heat to 120-140°C and maintain for 3-5 hours. The released gas is discharged through the condenser.
- After the reaction is completed, cool to room temperature and neutralize the mixture in a saturated solution of about 5 kg of sodium carbonate.
- Extract the reaction solution with 50 liters of dichloromethane in 5 times, dry and distill, collect the 194°C fraction, and obtain purified N-methylphenylethylamine.

Step 3: Post-treatment and purification

- Dissolve the purified N-methylphenylethylamine in a small amount of water and acidify to pH about 1 with 5 liters of hydrochloric acid to form the hydrochloride.
- If there are impurities, add 2 kg of lead acetate trihydrate, stir and filter the precipitate.
- Release the free N-methylphenylethylamine with 2 kg of sodium hydroxide solution, then extract it again with dichloromethane, dry and distill.

I reiterate that I am only a hobbyist and do not sell any precursors or substances. Anyone violating escrow transactions is a scammer.

Respect to BB administrators. Salute 🫡

 

[tin ton]

* Benzylacetone → Hydrazine (NH₂NH₂) Condensation → Strong Alkali Reduction → P2P

Steps:
Benzylacetone (10 g) anhydrous hydrazine (NH₂NH₂·H₂O, 98%) 15 m potassium hydroxide (KOH) 10 g ethylene glycol (solvent) 50 mL
- In a flask, add benzylacetone and anhydrous hydrazine, reflux and stir for 3 hours.Add KOH, heat up to 180°C and continue heating for 2 hours (Wolff-Kishner reduction). Cool down, extract, and distill (202-205°C) to collect P2P.Key point: Wolff-Kishner requires high temperature (180°C), avoid rapid heating.

 

[FQ-BB]

* Benzylacetone → Hydrazine (NH₂NH₂) Condensation → Strong Alkali Reduction → P2P

Steps:
Benzylacetone (10 g) anhydrous hydrazine (NH₂NH₂·H₂O, 98%) 15 m potassium hydroxide (KOH) 10 g ethylene glycol (solvent) 50 mL
- In a flask, add benzylacetone and anhydrous hydrazine, reflux and stir for 3 hours.Add KOH, heat up to 180°C and continue heating for 2 hours (Wolff-Kishner reduction). Cool down, extract, and distill (202-205°C) to collect P2P.Key point: Wolff-Kishner requires high temperature (180°C), avoid rapid heating.