¿B-nitro-2,5-dimetoxiestireno? O algo parecido...

Rabidreject

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Bien, intenté la reacción del nitroaldol utilizando etanol como disolvente, ya que no dispongo de grandes cantidades de nitrometano para utilizar también como disolvente.
Estúpidamente refluje durante sólo dos horas, sin darme cuenta de que el método de Shulgin del que lo tomó el tipo cuyo vídeo estaba viendo, también utilizaba NM como disolvente, utilizando acetato de amonio? Por lo que puedo recordar.

En cualquier caso, no consigo que cristalice, lo que me lleva a pensar que la reacción no se ha completado, dado que se supone que el estireno es muy fácil de cristalizar...

Sólo tengo una placa de mierda - el barato que casi todo el mundo compra de China (SM2 o algo así - iv visto bajo diferentes marcas, pero el panel frontal es de color azul o rojo y es como 10cmx10cm) tipo de todo más allá del punto y, honestamente, no sé si incluso ir hasta 101c, probablemente tbf pero de cualquier manera que no era el problema aquí,
Sólo reflujo durante dos horas y luego sólo se agitó en RT toda la noche, pero como digo, cuando se vierte sobre ICY ICY COLD isopropílico, no se estrelló. Ahora está en el congelador, pero está claro que algo no va bien, ya que todo el mundo menciona lo fácil que es cristalizar estas moléculas.

Supongo que la razón por la que he mencionado mi placa calefactora es que acabo de comprar una nueva porque cuando compré la mía, estaba tan enamorado de la pantalla digital de temperatura que me olvidé de comprobar que tenía un maldito agitador magnético. Fue una seria 🙄😩 situación molesta.
Para ser justos, en realidad no he necesitado un manto con una barra de agitación hasta ahora, ya que sólo he hecho frío, aminación reductiva de triptamina en varios psicoactivos.

He estado intentando pasar a la reacción del nitroaldol con 2,5-TMOBA o 3,4,5-TMOBA, para hacer también mis propias fenetilaminas...

En particular, quería jugar un poco con los compuestos 'scaline como iv nunca intentó ninguna ...

Puede ser un poco sobrecargado para este hilo, pero voy a admitir que he intentado algunos TLC por primera vez ayer.

Hice una mezcla de 8:2 acetato de etilo: metanol y lo usé para mi fase móvil.
Conseguí una placa (sólo me di cuenta de un par de cosas después de haberlo hecho realmente, como sujetar las placas por los bordes como una fotografía de la vieja escuela) pero también probablemente no 'manché' lo suficientemente pequeño ya que sólo usé un tubo capilar sin sujetar un soplete en el medio y tirar para hacer una micro pipeta o como se llamen....
Ah, sí, mierda, también lo dejé en el tanque de revelado durante demasiado tiempo, no me di cuenta de que se suponía que había que sacarlo antes de que cubriera toda la placa...

Así que soy consciente de que tengo que practicar mi TLC antes de intentar ... realmente cualquier cosa, de nuevo tbf ...

¡¡¡Así que supongo que después de todo eso, es un poco de una puñalada en la oscuridad preguntando a ustedes por qué no está cristalizando!!!

Una cosa que me encanta de la química orgánica es la trampa 22 de la necesidad de una semilla de cristal de una sustancia que no se cristalice, con el fin de conseguir que se cristalice ... lol
 

Rabidreject

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Oh si, también añadí suficiente nitrometano para 10g de aldehído y accidentalmente añadí 5g...

Creo que lo intentaré de nuevo... ¡esta vez mirando REALMENTE los números! Ha

Que idiota...
 

Rabidreject

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También estoy utilizando etilendiamina como catalizador...
 

Rabidreject

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Lo intentaré de nuevo con acetato de amonio...

No estoy seguro del disolvente. Puede que tenga que hacer de tripas corazón y utilizar el nitrometano. Es caro y molesto porque sólo puedo obtener un 40% en peso con cualquier disolvente que elija, así que elegí DCM, que funcionó bien y obtuve una buena cantidad, sin embargo, ¡lleva tiempo y esfuerzo destilar continuamente mierda en lugar de pedirla pura!
 

FENTAMAS

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Intente incluir en sus mensajes una descripción detallada pero lo más breve posible del procedimiento químico que ha seguido: así es como se comparte la información en el mundo científico.
Así es más probable que tus problemas sean más obvios y se resuelvan más rápido.
Si lo deseas, puedes enviarme un mensaje por correo electrónico en la sesión para que te ayude con este paso, hasta que no hayas jodido todo el aldehído.
 

Rabidreject

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Se agradece mucho. Para ser honesto, mucho de lo que he aprendido ha sido a través de chatGPT y luego buscado (por lo general aquí, si no puedo encontrar un documento libre) para confirmar lo que he aprendido es realmente cierto.
Creo que puedo haber añadido demasiado metanol y no reflujo el tiempo suficiente.

Hoy he estado practicando el estiramiento de tubos capilares y manchas y TLC general ... en las sustancias que sé que son limpias.

Así que acabo de manchar una placa con 2x manchas de la 2,5-DMOBaldehído y luego dos manchas de triptamina (que iba a utilizar otro aldehído, pero sí) y parecía funcionar mucho mejor que el otro día.

En realidad creo que el problema con la síntesis era probablemente más un caso de que se disuelve en forma demasiado disolvente, por lo que es difícil de re-x - Supongo que si yo había reducido bajo presión después de que el reflujo que puede haber funcionado ...

En cualquier caso, he encontrado un trabajo aquí usando etilendiamina e IPA como disolvente. Sé que mucha gente usa acetato de amonio y GAA, pero pensé que probablemente olería más que la etilendiamina. Puede que me equivoque, pero todo lo que contiene amoniaco suele apestar, así que sí.
No me di cuenta de que era una práctica bastante estándar para añadir tanto cantidades catalíticas de etilendiamina y GAA....

De todos modos sí probablemente me pondré en contacto con usted si el área en la que creo que metí la pata, corrijo y todavía no puedo resolverlo. Si te parece bien...

Curiosamente acabo de ayudar a alguien a cruzar la línea con su n,n-DMT animación reductora de triptamina y así me gusta la forma en que lo que va, viene.

Si envío un mensaje a alguien lo limpiaré y numeraré cualquier pregunta - siento que probablemente debería intentarlo una vez más, sólo corrigiendo las cosas en las que creo que me equivoqué antes de ponerme en contacto con alguien.

Sólo tengo un par de preguntas re: TLC - ooo que rimaba lol
 
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