b-3,4,5-Trimetoxinitrostireno...

Rabidreject

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Bueno...

Hoy decidí que quería hacer una condensación Henry, esta vez en 3,4,5-TMOBA.

Así que pensé, ¿por qué no empezar con el método de Shulgin - sólo que yo realmente no quería comprometerse a 20 g de aldehído y por lo que redujo a la mitad todo.
Me sorprendió mucho que después de aproximadamente 1,5 horas empezó a oscurecerse bastante - ciertamente más oscuro que el naranja que se muestra en el video tutorial aquí - Sé que utilizaron aún más nitrometano que Shulgin pero aún así.

Así que en primer lugar no parecía que iba a precipitar fuera de la solución por su cuenta y iv estado haciendo esta reacción con 2,5-DMOBA recientemente y que ha sido el uso de metanol como disolvente - por lo que tipo de olvidó que estaba usando nitrometano y añadió un poco de agua a la misma. 😱

De todos modos, obviamente se formó una capa en la parte superior, así que la añadí a un embudo séptico y me deshice de ella, pero básicamente tan pronto como lo hice empezó a precipitar...

Supongo que parte del nitrometano fue arrastrado hacia el agua, lo que significa que la solubilidad del nitrostyrene en el resto del disolvente disminuyó y empezó a precipitar?

Utilicé 10g de aldehído, 20ml de nitrometano y 0,5g de acetato de amonio...
Hice un TLC justo antes de la marca de 2 horas y parecía que se había convertido completamente, así que lo saqué antes de tiempo.

De todos modos voy a filtrar mañana, es demasiado tarde para ejecutar mi bomba ahora pero yeh voy a publicar fotos mañana.
Sinceramente esto fue realmente sólo una prueba, pero me ha dado ganas de correr de nuevo sólo siguiendo el tutorial de vídeo y también con nitroetano este momento.

Básicamente estoy haciendo algunos b-nitrostyrene diferentes, así como nitropropenos para llevar a algún lugar más seguro que aquí para reducir el uso de LAH ... entonces puedo probar el NaBH + catalizador de síntesis.

Fue raro como precipitó al final...eso es todo
 

Rabidreject

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¡¡Maldita sea - sigo perdiendo mis hilos originales y luego hacer una nueva ... entonces justo cuando estoy haciendo la reacción o justo después iv hizo un nuevo hilo que alguien comenta en la antigua!!

De todos modos - Parece que he tenido un tiempo bastante éxito para ser honesto. Esta fue la bandeja de peso más pesado iv poner en la desecación hasta el momento de todos modos, pero voy a pesar mañana.
Esto es lo que tengo ... necesidades re-x'ing.
PBd8wHEMNe
 
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