4-mmc se ponen rojos. ¿Por qué?

[craris100]

Siempre hago el mismo procedimiento con DCM y hoy obtengo un producto rojo después de la acidificación.

100g b24m
200ml Metilamina 40%
2 horas a 38-40C
Y lavo la fase orgánica todavía olor de metilamina es dissapeared.

Cuando acidifico la base con HCL obtengo un producto rojo-marrón.

¿Alguien sabe cual es el problema?
Gracias.


El proceso que utilizo. Aqui.

Síntesis de 4-MMC (mefedrona). Bromación en diclorometano.

Consideraremos la sintesis de mefedrona (4MMC) en este articulo. El diclorometano (DCM) se utiliza como disolvente. Tiene un punto de ebullición bajo (~40 °C) y los procedimientos de síntesis llevan un poco de tiempo. Condiciones de trabajo: Temperatura del aire 20-24 ºC; Humedad relativa

bbgate.com

 

[fidelis]

Estaba leyendo las respuestas a la síntesis que enlazaste, el usuario @CristalKing dijo "En mi opinión ph2-3 es perfecto. El producto tiene un poco demasiado ácido pero el producto será más blanco, si el ph será de unos 5-6 el producto podría ser más marrón" así que ¿quizás tenga algo que ver con el ph?

espero que esto ayude ^_^

 

[HeavenChem]

¿2-3 pH? Esto es una locura...
Se necesita 1 mol de ácido clorhídrico en 1 mol de base libre 4-MMC
El medio ambiente es absolutamente neutro, pH = 5,5 con las proporciones anteriores.

A veces uno lee los consejos de otras personas en este foro y perder la cabeza. ¿Qué coño está pasando aquí?

 

[Berlin777]

Demasiado ácido o has añadido ácido demasiado rápido

 

[craris100]

Es posible. Gracias.
Añado 300ml de acetona a la base en DCM y añado el hcl:acetona 1:3 pero quizás añado demasiado rápido si.

 

[Berlin777]

Estoy ayudando a un chico, que hizo exactamente la misma metodología que yo, pero su material se volvió rojo. Vi que estaba añadiendo acetona ácida demasiado rápido, pero intencionadamente no le dije nada para que supiera lo jodidas que parecían las cosas.

 

[Jordan Belfort]

Congele el acetón y el HCL de antemano, para evitar que el ácido se queme.

Y poner agitador automático de alta velocidad

 

[craris100]

Es raro porque no es la primera vez que hago esta síntesis pero hoy y ayer fue la primera vez que esto sucede. Ayer y hoy he utilizado un 2b4m diferente de otro proveedor y yo estaba pensando es que.

 

[craris100]

Por favor @$!$, no te voy a pagar 5000€ y nada por esta síntesis.
Deja de ofrecer tu receta por favor, estoy tratando de ayudar a otras personas también.
Un mes intentando venderme tu mierda de procedimiento todos los días vía Telegram, para por favor.

 

[HeavenChem]

Su producto está sobreacidificado. ¿Cómo puede ser bueno?

 

[TheVacuumGuy]

¿Ha cambiado de proveedor recientemente?

Realice los lavados con agua hasta el extremo. Cada vez que lave y separe, compruebe la capa de agua. Remueva/agite enérgicamente.
Repita.

Sólo pare cuando se atreva a beber la capa de agua (por la claridad).

Desde entonces, ni rojo ni verde.
Incluso en DCM, sin calor, 75 minutos

 

[w2x3f5]

Merece la pena medir el punto de fusión de su muestra de 2b4m, debería ser de unos 74-77 grados aproximadamente. Sospecho que hay impurezas en su 2b4m

 

[HeavenChem]

El problema también puede estar en DCM si su proveedor añadió alcohol allí. Tuve casi el mismo problema. Este color no se puede lavar con acetona o acetato de etilo. Sólo el alcohol isopropílico ayuda, pero con altas pérdidas

 

[DavidNichols]

El etanol no causa problemas. Es un subproducto de la metilanilina a partir de un precursor sucio.

 

[HeavenChem]

IPA with acetone can give red colors

 

[4synergy]

¿Cómo solucionar este problema?

 

[TheVacuumGuy]

véase la respuesta de @w2x3f5 más arriba. o la mía, otra más arriba.

Y si - Como principiante en química, no esperes que tenga éxito al instante... prepárate para malgastar varios kg de bromoketona en fracasos antes de que entiendas lo que está pasando, y pasen cosas buenas.

Ah, casi lo olvido. No dejes que el color te engañe (a menos que sea pintura verde profundo real como la mierda).

 

[chudakrekt]

Al acidificar, la temperatura no debe superar los 30*C, si supera - colocar en agua
Utilizar una velocidad de mezclado de 180-250
Utilizar alcohol isopropílico para añadir ácido Una vez alcanzado el Ph 5-5,5, se puede evaporar una cuarta parte del líquido y ponerlo en el congelador, saltándose así el paso de obtener harina y obteniendo inmediatamente cristales
He creado más de 600 kg de esta sustancia, creo que escribiré manuales para este foro en los que contaré todos los posibles errores de los principiantes, mostraré todos los trucos y posibles opciones de síntesis

 

[TheVacuumGuy]

Por favor, ilumíneme. ¿Por qué hay que añadir más ácido cuando se alcanza el ph objetivo?

 

[chudakrekt]

Añadir más ácido para obtener más producto
Pero será necesario ponerlo a una temperatura más baja.
Cuando se acidifica a Ph 2-3, el meph se vuelve más estimulante, pero no pierde el poder de euforia

 

[chudakrekt]

La próxima semana publicaré un hilo con sinthes

 

[HeavenChem]

Did you knew what 2-3pH resulting degradation of 4-MMC ?

 

[TheVacuumGuy]

Still waiting

 

[HeavenChem]

Lol, ¿mezclador de metal en proceso de acidificación? Suena a fallo de color gris en el acabado

 

[HeavenChem]

El problema puede estar en la sobreacidificación local.
Cuando añades ácido demasiado rápido tu 4-MMC se convierte en mierda.
Coloca el vaso de precipitados en un baño de hielo con un agitador magnético y debajo del embudo de separación. La temperatura de reacción no debe superar los 25-30 grados Celsius. Utiliza unas 2-3 gotas de ácido clorhídrico concentrado por segundo en 1000g de bromoketona-4.
También el color rojo puede ser del alcohol en la masa de reacción. Asegúrese de que su DCM es puro.

 

[chudakrekt]

Lo de la velocidad de adición es cierto, pero hay métodos con movimientos muy rápidos También se puede utilizar ácido clorhídrico IPA

 

[HeavenChem]

In that case you should not use acetone. I don't like IPA methods anyway