Reactivos:
Síntesis:
- Indol (cas 120-72-9) 1000 g;
- Diclorometano (CH2Cl2) 15 l;
- Cloruro de estaño (IV) (SnCl4) 2000 ml;
- Cloruro de 1-naftoilo (cas 879-18-5) 1627 g;
- nitrometano (cas 75-52-5) 10 l;
- Agua destilada 20 l;
- Acetato de etilo (EtOAc) 15 l;
- Sulfato sódico o magnésico (Na2SO4 o MgSO4);
- Reactor discontinuo de 50 l con agitador superior;
- Baño de hielo;
- Fuente de vacío;
- Máquina Rotovap;
- Varios cubos;
- Balanza de laboratorio (1-1000 g es adecuada);
- Embudo;
- Varilla de vidrio y espátula;
- Plato de pyrex;
1. Se añaden 2000 ml de cloruro de estaño (IV) (SnCl4) en una sola porción a una solución de indol de 1000 g en diclorometano (CH2Cl2) 15 l en un reactor discontinuo de 50 l.
2. La mezcla se agita a temperatura ambiente durante 30 min después de retirar un baño de hielo. La mezcla se agita a temperatura ambiente durante 30 min después de retirar un baño de hielo. A continuación, se añade cloruro de 1-naftoilo 1627 g a la suspensión de reacción en pequeñas porciones, seguido de nitrometano 10 l.
3. A continuación, se agita la mezcla durante 2 h a temperatura ambiente.
4. A continuación, se enfría la mezcla de reacción con agua helada 20 l. Se filtra la mezcla para eliminar los precipitados inorgánicos. Se separan las capas.
5. La capaacuosa seextrae con acetato de etilo (EtOAc) 15 l. El extracto de EtOAc se combina con la capa orgánica.
6. La fase orgánica se seca sobre sodio y se deja enfriar. La fase org ánica seseca sobre sulfato sódico o magnésico (Na2SO4 o MgSO4) y se concentra a presión reducida. Se obtiene un producto sólido cristalino 3-(1-naftoil)indol (cas 109555-87-5).
2. La mezcla se agita a temperatura ambiente durante 30 min después de retirar un baño de hielo. La mezcla se agita a temperatura ambiente durante 30 min después de retirar un baño de hielo. A continuación, se añade cloruro de 1-naftoilo 1627 g a la suspensión de reacción en pequeñas porciones, seguido de nitrometano 10 l.
3. A continuación, se agita la mezcla durante 2 h a temperatura ambiente.
4. A continuación, se enfría la mezcla de reacción con agua helada 20 l. Se filtra la mezcla para eliminar los precipitados inorgánicos. Se separan las capas.
5. La capaacuosa seextrae con acetato de etilo (EtOAc) 15 l. El extracto de EtOAc se combina con la capa orgánica.
6. La fase orgánica se seca sobre sodio y se deja enfriar. La fase org ánica seseca sobre sulfato sódico o magnésico (Na2SO4 o MgSO4) y se concentra a presión reducida. Se obtiene un producto sólido cristalino 3-(1-naftoil)indol (cas 109555-87-5).
3-(1-Naftoil)indol | 109555-87-5
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