Esquema de reacción:
Equipo y cristalería:
Reactivos:
Equipamiento y cristalería:
Microondas (pequeña) escala:
Equipo y cristalería:
- Matraz de 10 L;
- Soporte de retorta y abrazadera para fijar el aparato (opcional);
- Condensador de reflujo;
- Embudo;
- Fuente de vacío;
- Balanza de laboratorio (0,1-500 g es adecuada) - opcional;
- Probetas graduadas de 1000 mL y 100 mL;
- Baño de agua;
- Varilla de vidrio y espátula;
- Papel de filtro;
- Termómetro de laboratorio;
- Matraz Buchner y embudo;
- Cubo de 5-10 L.
- Congelador;
- Benzaldehído 1000 ml;
- Nitroetano 1000 ml;
- Ácido acético glacial 250 ml;
- n-Butilamina 50 ml;
- Alcohol isopropílico (IPA) ~1000 ml;
Escala media:
1. 1. Se introducen 1000 ml de benzaldehído, 1000 ml de nitroetano, 250 ml de ácido acético glacial y 50 ml de n-butilamina en un matraz de 10 L.
2. Se coloca un condensador de reflujo en el matraz. 2. Se coloca un refrigerante de reflujo en el matraz.
3. Se encienden el agitador y el calentador. 3. Se encienden el agitador y el calentador. La mezcla de reacción se calienta hasta 60 °С.
4. La reacción se lleva a cabo durante 2-3 horas con agitación constante a 60 °С.
5. 5. Se vierte la mezcla de reacción en un cubo vacío de 5-10 L.
6. Se mezcla la mezcla de reacción con alcohol isopropílico (IPA). 6. Se vierten 800 ml de alcohol isopropílico (IPA) en el cubo y se agita.
7. Se introduce el cubo con la mezcla en un recipiente vacío. 7. El cubocon la mezcla se pone en el congelador durante 12 horas, y el 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) se cristaliza.
8. El producto P2NP se filtra en un filtro. El producto P2NP se filtra en un embudo Buchner (procedimiento de filtración por succión), se lava con una pequeña cantidad de IPA frío y se seca al aire (o en cámara de vacío, opcional).
2. Se coloca un condensador de reflujo en el matraz. 2. Se coloca un refrigerante de reflujo en el matraz.
3. Se encienden el agitador y el calentador. 3. Se encienden el agitador y el calentador. La mezcla de reacción se calienta hasta 60 °С.
4. La reacción se lleva a cabo durante 2-3 horas con agitación constante a 60 °С.
5. 5. Se vierte la mezcla de reacción en un cubo vacío de 5-10 L.
6. Se mezcla la mezcla de reacción con alcohol isopropílico (IPA). 6. Se vierten 800 ml de alcohol isopropílico (IPA) en el cubo y se agita.
7. Se introduce el cubo con la mezcla en un recipiente vacío. 7. El cubocon la mezcla se pone en el congelador durante 12 horas, y el 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) se cristaliza.
8. El producto P2NP se filtra en un filtro. El producto P2NP se filtra en un embudo Buchner (procedimiento de filtración por succión), se lava con una pequeña cantidad de IPA frío y se seca al aire (o en cámara de vacío, opcional).
Equipamiento y cristalería:
- Vaso de precipitados de 500 ml;
- Embudo;
- Fuente de vacío;
- Balanza de laboratorio (0,1-500 g es adecuada) - opcional;
- Probetas graduadas de 50 mL y 100 mL;
- Varilla de vidrio y espátula;
- Papel de filtro;
- Matraz Buchner y embudo;
- Congelador;
- Horno microondas 750 W;
- Benzaldehído 100 ml;
- Nitroetano 100 ml;
- Ácido acético glacial 25 ml;
- n-Butilamina 20 ml;
- Alcohol isopropílico (IPA) ~150 ml;
Microondas (pequeña) escala:
1. 1. Se colocan 100 ml de benzaldehído, 100 ml de nitroetano, 25 ml de ácido acético glacial y 20 ml de n-butilamina en un vaso de precipitados de 500 ml.
2. Se coloca un guante de goma en el vaso de precipitados. 2. Se coloca un guante de goma en el vaso.
3. Se introduce el vaso en el microondas. 3. Se introduce el vaso en un horno microondas.
4. Se enciende el horno microondas. La potencia del horno microondas se ajusta a 750 W. Se enciende el horno y la mezcla se calienta hasta la ebullición. La mezcla se enfría hasta la temperatura ambiente.
5. El paso 4 se repite varias veces. Mínimo 6 veces.
6. A continuación, se añaden 100 ml de IPA, se agita la mezcla de reacción y se pone en el congelador durante 12 horas. Se cristaliza el1-fenil-2-nitropropeno (P2NP).
7. Se filtra el producto P2NP.El producto P2NP se filtra en un embudo Buchner (procedimiento de filtración por succión), se lava con una pequeña cantidad de IPA frío y se seca al aire (o en cámara de vacío, opcional).
2. Se coloca un guante de goma en el vaso de precipitados. 2. Se coloca un guante de goma en el vaso.
3. Se introduce el vaso en el microondas. 3. Se introduce el vaso en un horno microondas.
4. Se enciende el horno microondas. La potencia del horno microondas se ajusta a 750 W. Se enciende el horno y la mezcla se calienta hasta la ebullición. La mezcla se enfría hasta la temperatura ambiente.
5. El paso 4 se repite varias veces. Mínimo 6 veces.
6. A continuación, se añaden 100 ml de IPA, se agita la mezcla de reacción y se pone en el congelador durante 12 horas. Se cristaliza el1-fenil-2-nitropropeno (P2NP).
7. Se filtra el producto P2NP.El producto P2NP se filtra en un embudo Buchner (procedimiento de filtración por succión), se lava con una pequeña cantidad de IPA frío y se seca al aire (o en cámara de vacío, opcional).
Recristalización del 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP)
El 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) puede recristalizarse a partir de hexano, metanol, etanol o isopropanol (IPA).
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