Κυρίως χρησιμοποιώ ακετόνη καθαρότητας 99,9% από ένα χημικό κατάστημα.
Όλο το κανονικό προϊόν έφυγε, και η πρώτη ύλη για τη νέα παρτίδα δεν έχει φτάσει, οπότε είχα λίγο ελεύθερο χρόνο και τίποτα να κάνω.
Έτσι, μάζεψα βρώμικη ακετόνη που είχα στην κατάψυξη, σε ποσότητα 2L και την εξαέρωσα. Κυρίως ήταν ακετόνη που χρησιμοποιήθηκε για το πλύσιμο των κρυστάλλων MDMA, αλλά κάποια ποσότητα (σχετικά μικρή ποσότητα μπορεί να είναι 15-20%) ήταν μετά από οξίνιση με 37% HCl σε ακετόνη που μου αρέσει πολύ.
Η εξάτμιση έγινε στην θερμή πλάκα στο ποτήρι ζέσεως του 1L, και στη συνέχεια προστέθηκε κάποια επιπλέον ποσότητα σε μερικά βήματα. Η τελική εξάτμιση έγινε στο ποτήρι ζέσεως 100ml. Δεν έλεγξα τη θερμοκρασία στο ποτήρι ζέσεως, απλώς όρισα τη θερμοκρασία της επιφάνειας της πλάκας ως 150C. Όλη η διαδικασία δεν πήρε πολύ χρόνο, ίσως 1 ώρα ή κάτι τέτοιο εντατικού βρασμού.
Στο σημείο που εξαφανίστηκε η μυρωδιά της ακετόνης, είχα μικρό όγκο σκατομαύρου πυκνού υγρού, το οποίο αναμείχθηκε με μικρό όγκο νερού και μπήκε στην κατάψυξη για μια ώρα ή κάτι τέτοιο.
Στη συνέχεια προστέθηκε NaOH για την εκχύλιση βάσης. Το ανώτερο στρώμα, αρκετά βρώμικο και μαύρο, διαχωρίστηκε στο χωνί το βάρος του ήταν ακριβώς 25 gr, που δεν είναι άσχημα για 2L ακετόνης.
Στη συνέχεια, προστέθηκε NaCl και απεσταγμένο νερό στο χωνί με το ανώτερο στρώμα και διατηρήθηκε στην κατάψυξη για λίγο ακόμα. Το προϊόν πλύθηκε με π.αιθέρα. Αυτό μετά την εξάτμιση μου έδωσε 15 gr αρκετά καθαρό FB.
Το FB οξύνθηκε σε παγωμένη ακετόνη και διηθήθηκε μετά από 12 ώρες. Η απόδοση ήταν 16,8 gr έναντι υπολογισμένων 17,8 gr.
Το άλας επανακρυσταλλώθηκε σε καυτό IPA στο σφραγισμένο ποτήρι ζέσεως PP σε υδατόλουτρο - είναι πολύ εύκολο να ελεγχθεί η θερμοκρασία του υδατόλουτρου. Η θερμοκρασία εκκίνησης ήταν 65C, αναλογίες κατά βάρος 1 gr : 2,86 gr (ή 3,6 ml σε RT). Καθώς δεν έχω προγραμματιζόμενη θερμαντική πλάκα, έπρεπε να το κάνω χειροκίνητα, μειώνοντας τη θερμοκρασία κατά 2C κάθε 30 λεπτά.
Μόλις επιτεύχθηκε η RT, το σφραγισμένο ποτήρι ζέσεως μαζί με τη λεκάνη νερού (για να μειωθεί η ταχύτητα ψύξης) τοποθετήθηκαν στο κανονικό ψυγείο για 6 ώρες, και στη συνέχεια μεταφέρθηκαν στην κατάψυξη για λίγες ώρες ακόμη.
Ως αποτέλεσμα, ελήφθησαν 15,2 gr αρκετά καθαρών κρυστάλλων. Αλλά το μέσο μέγεθος των κρυστάλλων δεν με εντυπωσιάζει. Εξακολουθεί να είναι μικρό 1x1 έως 2x3 mm. Πιθανώς η ανακρυστάλλωση με βήματα 2C ανά 30 λεπτά είναι ακόμα πολύ γρήγορη, νομίζω ότι πρέπει να αγοράσω μια προγραμματιζόμενη πλάκα και να κάνω το ίδιο με 1 ή 2C ανά 1 ώρα.
Όλο το κανονικό προϊόν έφυγε, και η πρώτη ύλη για τη νέα παρτίδα δεν έχει φτάσει, οπότε είχα λίγο ελεύθερο χρόνο και τίποτα να κάνω.
Έτσι, μάζεψα βρώμικη ακετόνη που είχα στην κατάψυξη, σε ποσότητα 2L και την εξαέρωσα. Κυρίως ήταν ακετόνη που χρησιμοποιήθηκε για το πλύσιμο των κρυστάλλων MDMA, αλλά κάποια ποσότητα (σχετικά μικρή ποσότητα μπορεί να είναι 15-20%) ήταν μετά από οξίνιση με 37% HCl σε ακετόνη που μου αρέσει πολύ.
Η εξάτμιση έγινε στην θερμή πλάκα στο ποτήρι ζέσεως του 1L, και στη συνέχεια προστέθηκε κάποια επιπλέον ποσότητα σε μερικά βήματα. Η τελική εξάτμιση έγινε στο ποτήρι ζέσεως 100ml. Δεν έλεγξα τη θερμοκρασία στο ποτήρι ζέσεως, απλώς όρισα τη θερμοκρασία της επιφάνειας της πλάκας ως 150C. Όλη η διαδικασία δεν πήρε πολύ χρόνο, ίσως 1 ώρα ή κάτι τέτοιο εντατικού βρασμού.
Στο σημείο που εξαφανίστηκε η μυρωδιά της ακετόνης, είχα μικρό όγκο σκατομαύρου πυκνού υγρού, το οποίο αναμείχθηκε με μικρό όγκο νερού και μπήκε στην κατάψυξη για μια ώρα ή κάτι τέτοιο.
Στη συνέχεια προστέθηκε NaOH για την εκχύλιση βάσης. Το ανώτερο στρώμα, αρκετά βρώμικο και μαύρο, διαχωρίστηκε στο χωνί το βάρος του ήταν ακριβώς 25 gr, που δεν είναι άσχημα για 2L ακετόνης.
Στη συνέχεια, προστέθηκε NaCl και απεσταγμένο νερό στο χωνί με το ανώτερο στρώμα και διατηρήθηκε στην κατάψυξη για λίγο ακόμα. Το προϊόν πλύθηκε με π.αιθέρα. Αυτό μετά την εξάτμιση μου έδωσε 15 gr αρκετά καθαρό FB.
Το FB οξύνθηκε σε παγωμένη ακετόνη και διηθήθηκε μετά από 12 ώρες. Η απόδοση ήταν 16,8 gr έναντι υπολογισμένων 17,8 gr.
Το άλας επανακρυσταλλώθηκε σε καυτό IPA στο σφραγισμένο ποτήρι ζέσεως PP σε υδατόλουτρο - είναι πολύ εύκολο να ελεγχθεί η θερμοκρασία του υδατόλουτρου. Η θερμοκρασία εκκίνησης ήταν 65C, αναλογίες κατά βάρος 1 gr : 2,86 gr (ή 3,6 ml σε RT). Καθώς δεν έχω προγραμματιζόμενη θερμαντική πλάκα, έπρεπε να το κάνω χειροκίνητα, μειώνοντας τη θερμοκρασία κατά 2C κάθε 30 λεπτά.
Μόλις επιτεύχθηκε η RT, το σφραγισμένο ποτήρι ζέσεως μαζί με τη λεκάνη νερού (για να μειωθεί η ταχύτητα ψύξης) τοποθετήθηκαν στο κανονικό ψυγείο για 6 ώρες, και στη συνέχεια μεταφέρθηκαν στην κατάψυξη για λίγες ώρες ακόμη.
Ως αποτέλεσμα, ελήφθησαν 15,2 gr αρκετά καθαρών κρυστάλλων. Αλλά το μέσο μέγεθος των κρυστάλλων δεν με εντυπωσιάζει. Εξακολουθεί να είναι μικρό 1x1 έως 2x3 mm. Πιθανώς η ανακρυστάλλωση με βήματα 2C ανά 30 λεπτά είναι ακόμα πολύ γρήγορη, νομίζω ότι πρέπει να αγοράσω μια προγραμματιζόμενη πλάκα και να κάνω το ίδιο με 1 ή 2C ανά 1 ώρα.
Last edited:
