Δοκιμή νέων διαδρομών d-Meth (για μένα) χωρίς P2P ή P2NP

[btcboss2022]

Τώρα που έχω λίγο χρόνο μεταξύ των παραγωγών θα δοκιμάσω αυτές τις διαδρομές χωρίς P2P ή P2NP που δεν έχω κάνει ποτέ πριν, επειδή αυτές οι νέες πρόδρομες ουσίες δεν ήταν διαθέσιμες ή δεν τις έψαξα:

2-Bromo-4'-methylpropiophenone->2-Bromopropiophenone->Ephedrone->d-ephedrone->d-Secondary amine->d-Meth

2-Bromo-4'-methylpropiophenone->2-Bromopropiophenone->2-Bromopropiophenone->Ephedrone->l-ephedrone->l-ephedrine->d-Meth

2-Bromo-4'-methylpropiophenone->2-Bromopropiophenone->Ephedrone->dl-ephedrone->dl-ephedrine->dl-Meth->d-Meth

Όπως μπορείτε να δείτε, μπορεί να υπάρξουν κάποιες διαφοροποιήσεις ανάλογα με το ποιο προϊόν επιλέγεται για την ανάλυση εναντιομερούς.
Ωστόσο, είναι σαφές ότι όσο νωρίτερα γίνει αυτό, τόσο λιγότερα αντιδραστήρια θα χρησιμοποιηθούν λόγω της μειωμένης ποσότητας προϊόντος που απομένει προς επεξεργασία.
Είναι σημαντικό να εξεταστεί η δυσκολία αυτής της διαδικασίας για κάθε προϊόν και οι πιθανές επιπτώσεις στη χειρικότητα των επακόλουθων διεργασιών.
Περιμένω κάποια παραγγελθέντα αντιδραστήρια για να ολοκληρώσω τις διαδρομές, αλλά θα πρέπει να λειτουργούν σωστά.
Εάν κάποιος έχει ήδη εμπειρία με κάποιο από αυτά, οποιαδήποτε πρόταση ή συμβουλή θα είναι ευπρόσδεκτη.
Ευχαριστώ.

 

[Acidosis]

Αυτό το σύστημα είναι σωστό, πριν από λίγο καιρό πήρα την ίδια διαδρομή από μια πολωνική πηγή φίλων, χρησιμοποιώ αυτά τα αντιδραστήρια με επιτυχία.

 

[Paranoia]

Πλήρωσα 220 ευρώ και υποβάλλω ένα δείγμα πάγου @btcboss2022 ας δούμε σύντομα τα αποτελέσματα, μπορεί να χρειαστούν έως και 2 μήνες (το δείγμα είναι καθ' οδόν)

Έλεγχος ενέργειας

analisis2.energycontrol.org

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Προπιοφαινόνη->2-βρωμοπροπιοφαινόνη->Εφεδρόνη->Εφεδρίνη->dl-Meth->d-Meth

 

[azides]

Ναι, νόμιζα ότι αυτό φαινόταν πιο σωστό.

Θα μπορούσες επίσης να κάνεις μια μικρή παραλλαγή και να κάνεις PPA και να κάνεις D amph αν θυμάμαι καλά ή 4-mar για thr advanced

 

[btcboss2022]

Μετά από μικρές δοκιμές φαίνεται ο ευκολότερος τρόπος:

2-Bromo-4'-methylpropiophenone->4'-methylephedrone->Ephedrone->dl-Ephedrine->dl-Meth->d-Meth

 

[OrgUnikum]

Πώς θα κόψετε το 4-μεθύλιο από τον αρωματικό δακτύλιο;

Επίσης, η ανάλυση του ρακεμάτου θα ήταν καλύτερο να γίνει στην εφεδρίνη, Αυτό λειτουργεί πολύ καλύτερα στη συνέχεια τότε στη Μεθ, το δεύτερο χειρικό κέντρο δίνει περισσότερο κράτημα για να προσκολληθεί. Νομίζω ότι εδώ το τρυγικό οξύ θα λειτουργήσει χωρίς προβλήματα.

 

[hoboking]

οπότε η 4-μεθυλομεθαμφεταμίνη θα ήταν το τελικό προϊόν; αυτό είναι αρκετά αδύναμο ναρκωτικό σε σύγκριση με τη μεθαμφεταμίνη

 

[OrgUnikum]

Όχι, λέει ξεκάθαρα ότι θέλει d-Meth.

 

[btcboss2022]

Αχ ευχαριστώ νόμιζα ότι ήταν πιο δύσκολο να το κάνεις σε εφεδρίνη θυμάμαι να το έχω διαβάσει κάπου δεν ξέρω που τώρα χαχαχ
Φαίνεται σαν να έχεις διαβάσει το μυαλό μου χαχαχαχα σχετικά με το θέμα του 4-μεθυλίου έχω ένα δίλημμα σε αυτό το σημείο.
Η ιδέα ήταν μια οξειδωτική απομεθυλίωση για την επιλεκτική οξείδωση της μεθυλομάδας σε μια ομάδα μεθυλενίου αλλά θα ήμουν στην ίδια κατάσταση νομίζω ότι δεν θα είναι ευκολότερο με το μεθυλένιο έτσι από 3-4 ημέρες πριν σκεφτόμουν να το βγάλω από την 2-Bromo-4'-methylpropiophenone απλά θερμαίνοντάς το με διάλυμα NaOH, οπότε το νέο σχήμα θα ήταν κάπως έτσι:

Μεθυλοπροπιεοφαινόνη->2-βρωμοπροπιεοφαινόνη->Εφεδρόνη->dl-Εφεδρίνη->l-Εφεδρίνη->d-Meth

Ευχαριστώ.

 

[Paranoia]

Έλεγχος ενέργειας

analisis2.energycontrol.org

 

[OrgUnikum]

Πάρε λίγη προπιοφαινόνη (δεν υπάρχει πρόβλημα στην Πολωνία), βρωμίωσε με NBS στη θέση 2- (με τοσικό οξύ λέγεται ότι είναι σχεδόν ποσοτική), κάνε την υποκατάσταση με μεθυλαμίνη (πρόσθεσε μια μικρή ποσότητα NaI αν είναι σκύλα) και μετά την οπτική ανάλυση, ακολουθούμενη από την αναγωγή της κετομάδας σε αλκοόλη με NaBH4. Ή πρώτα να γίνει αναγωγή στην αλκοόλη και μετά να γίνει ανάλυση; Ό,τι είναι καλύτερο,
Ό,τι έχει δοκιμαστεί και είναι εύκολες και ως επί το πλείστον πολύ υψηλής απόδοσης αντιδράσεις. Όλες οι χημικές ουσίες που απαιτούνται είναι εύκολο να βρεθούν. Να φτιάξετε 4-MMC από το 4-μεθύλιο αυτό έχει περισσότερο νόημα.
Για την ανάλυση απαιτείται ένα χειρικό οξύ, το τρυγικό έρχεται πρώτα στο μυαλό, αλλά η εφεδρίνη ήταν παλιότερα ο πιο προτιμώμενος παράγοντας χειρικής ανάλυσης για τα οξέα. Μια βιβλιογραφική αναζήτηση ΟΤΙ έκαναν τότε μεγάλη ανάλυση θα φέρει σίγουρα κάποια σήμερα εύκολα διαθέσιμα χειρόμορφα οξέα. Καθώς αυτό που λειτούργησε με τον ένα τρόπο πρέπει να λειτουργεί και με τον άλλο.

Καλή τύχη

 

[btcboss2022]

Γεια σας,

Ευχαριστώ πολύ για τις πληροφορίες βρήκα μια προμήθεια για την προπιοφαινόνη και το βρώμιο οπότε θα το κάνω όπως λέτε.
Σχετικά με την ανάλυση έκανα εκατοντάδες από αυτές με d-ταρταρικό με ρακεμική μεθαμφεταμίνη, mdma και πριν από μερικές ημέρες το έκανα και με 4MMC.
Αλλά τώρα παρήγγειλα O,O-Dibenzoyl-2R,3R-tartaric acid φαίνεται το πιο αποτελεσματικό και θα το δοκιμάσω με ρακεμική εφεδρίνη. Θα σας ενημερώσω.
Ευχαριστώ.

 

[OrgUnikum]

. 2022 May 13;27(10):3134.
doi: 10.3390/molecules27103134.

Οπτική ανάλυση δύο φαρμακευτικών βάσεων με διάφορες χρήσεις παραγώγων τρυγικού οξέος και των νατριούχων αλάτων τους: Βάση ρακεμικής εφεδρίνης και χλωραμφενικόλης

Ορίστε! Το άρθρο είναι δωρεάν στο pub-med εδώ:

Optical Resolution of Two Pharmaceutical Bases with Various Uses of Tartaric Acid Derivatives and Their Sodium Salts: Βάση ρακεμικής εφεδρίνης και χλωραμφενικόλης - PubMed

Το οπτικά ενεργό διβενζοϋλοτριαρικό οξύ, το τρυγικό οξύ, και τα άλατα νατρίου του εφαρμόστηκαν με επιτυχία στην οπτική ανάλυση της (1<i>R</i>,2<i>S</i>)(1<i>S</i>,2<i>R</i>)-2-(μεθυλαμινο)-1-φαινυλοπροπαν-1-όλη (<b>EPH</b>) και...

pubmed.ncbi.nlm.nih.gov

 

[Paranoia]

Πλήρωσα 220 ευρώ και υποβάλλω ένα δείγμα πάγου @btcboss2022 ας δούμε σύντομα τα αποτελέσματα, μπορεί να χρειαστούν έως και 2 μήνες (το δείγμα είναι καθ' οδόν)

Έλεγχος ενέργειας

analisis2.energycontrol.org

 

[OrgUnikum]

Και αν έχετε το σωστό στερεοϊσομερές της μεθακαθειόνης θα πρέπει να είστε σε θέση να κάνετε την αναγωγή σε d-μεθαμφεταμίνη απευθείας, χωρίς να προετοιμάσετε πρώτα την (ψευδο)εφεδρίνη. Αυτό θα ωφελήσει επίσης τις συνολικές αποδόσεις.

Παρ' όλα αυτά, ο καλύτερος τρόπος θα ήταν στα μάτια μου να πάτε με BMK -> P2P - αναγωγική αμίνωση με (S)-(-)-α-μεθυλοβενζυλαμίνη και NaBH4 -> d-N-βενζυλαμφεταμίνη -> αποβενζυλίωση και μονομεθυλίωση σε ένα δοχείο με Pd/C και παραφορμαλδεΰδη, που γίνεται ως αντίδραση τύπου CTH με άλατα φορμικού ως δότες υδρογόνου -> d-μεθαμφεταμίνη.
Το μειονέκτημα είναι το υψηλό κόστος του Pd/C, αλλά αξίζει τον κόπο όσον αφορά την αξία του προϊόντος.

 

[btcboss2022]

Άμεσα;
Μέχρι να ξέρω θα πρέπει να είναι έτσι:

Σωστά;

 

[OrgUnikum]

Propiophenone->2-Bromopropiophenone->Ephedrone->d-ephedrone->d-Meth
ephedrone είναι methcathione και πιστεύω ότι αυτό μπορεί να αναχθεί απευθείας σε μεθαμφεταμίνη. Εννοώ ότι ανάγεις μια φορά σε εφεδρίνη και μετά ανάγεις ξανά; Θα το ψάξω, είμαι σίγουρος όμως ότι η Birch (μέταλλο λιθίου ή νατρίου σε υγρή αμμωνία) θα το έκανε. Ποιο σύστημα αναγωγής είχες στο μυαλό σου για την αναγωγή της εφεδρίνης;

Γιατί έγραψες δευτεροταγής αμίνη αντί για εφεδρίνη; Η μεθακαθειόνη όπως και η εφεδρίνη όπως και η μεθαμφεταμίνη είναι όλες δευτεροταγείς αμίνες καθώς έχουν τη μεθυλική ομάδα στην αμίνη.

 

[OrgUnikum]

Εντάξει το κοίταξα και δεν υπάρχει πρόβλημα, H3PO2/H3PO3/κόκκινος φώσφορος + ιώδιο μειώνουν τα καρβονύλια στον υδρογονάνθρακα ας πούμε θα αφαιρεθεί το =O της μεθακαθειόνης. Καθώς πρόκειται για διπλή αναγωγή οι ποσότητες της ένωσης φωσφόρου και του ιωδίου θα πρέπει να προσαρμοστούν, αλλά αυτό είναι όλο.

Και btw. ακόμη και το H3PO4 μαζί με NaI ή KI θα λειτουργήσει αν και με μειωμένες αποδόσεις.

H3PO3/I ή H3PO2/I είναι ο καλύτερος τρόπος, το RP/I είναι αρκετά βίαιο και το H3PO4/NaI ή KI έχει χαμηλότερες αποδόσεις.

 

[btcboss2022]

Σκέφτηκα στο παρελθόν ότι μια αναγωγική αμίνωση με nabh4 και μεθυλαμίνη της μεθακινόνης θα μπορούσε να δώσει Ν-μεθυλαμφεταμίνη.
Αντιδρώντας θεωρητικά με τη μεθυλαμίνη, η κετονική ομάδα της μετκαθηνόνης αμινώνεται, εισάγοντας την απαραίτητη για τη Ν-μεθυλομεθαμφεταμίνη Ν-μεθυλομάδα.
Ο αναγωγικός παράγοντας nabh4 διευκολύνει την αναγωγή της κετόνης σε δευτεροταγή αμίνη.
Αλλά η δευτεροταγής αμίνη από αυτή τη διαδικασία δεν είναι ακριβώς Ν-μεθυλομεθαμφεταμίνη είναι Ν-μεθυλο-2-αμινοπροπαν-1-όνη.

 

[OrgUnikum]

Μόλις συνειδητοποίησα ότι η εφεδρόνη είναι επιρρεπής στην ταυτομέρεια κετο-ενόλης και πιθανώς θα ρακεμοποιηθεί σε διάλυμα. Αυτό ακούγεται άσχημο, αλλά στην πραγματικότητα μπορεί να έχετε σκοντάψει εδώ σε κάτι πολύ καλό. Καθώς μπορείτε ακόμα να κάνετε τη δ-ισομερή να κρυσταλλωθεί από το διάλυμα, καθώς όταν δεν διαλύεται η ρακεμοποίηση δεν θα συμβεί. Και με την d-ισομέρη κρυσταλλωμένη έξω μπορείτε να χρησιμοποιήσετε την ωρίμανση Viedma ή μια παρόμοια τεχνική και να καταλήξετε σε 100% άλας d-εφεδρόνης.

Και μπορείτε να ρίξετε αυτό το άλας σε μερίδες απευθείας στην αντίδραση H3PO3/I όπου ανάγεται αμέσως σε d-Meth χωρίς χρόνο για ρακεμοποίηση, οι έντονα όξινες συνθήκες θα βοηθήσουν επίσης να το αποτρέψουν. Αυτό σημαίνει ότι δεν θα χάσετε κανένα από τα προϊόντα σας διαχωρίζοντας το d-, όλα θα μετατραπούν σε d-.

Και όχι, αυτό δεν λειτουργεί για Meth ή Amph, αυτό λειτουργεί μόνο για ενώσεις που ρακεμοποιούνται από μόνες τους ή μπορούν να ρακεμοποιηθούν προσθέτοντας κάτι (μια εξαιρετικά ισχυρή βάση ή κάτι τέτοιο) στο διάλυμα.

 

[btcboss2022]

Οπότε σε αυτή την περίπτωση για να έχω την δ-εφεδρόνη στο στερεό μέρος πρέπει να χρησιμοποιήσω l-τρυγικό και υποθέτω ότι ήταν τυπογραφικό λάθος αλλά θα ήταν H3PO2/I αναγωγή.
Ευχαριστώ πολύ για τη βοήθειά σας.