1. Σε έναν περιστροφικό γυάλινο αντιδραστήρα εξάτμισης 2000ml, προσθέστε 1100ml διαλύματος τολουολίου και 160ml υδατικού διαλύματος μεθυλαμίνης. Η θερμοκρασία του υδατόλουτρου είναι σταθερή στους 45°C. Ξεκινήστε την ανάδευση, ρυθμίστε την ταχύτητα ανάδευσης στις 65 στροφές ανά λεπτό και προσθέστε α-βρωμοπροπιοφαινόνη σταγόνα-σταγόνα. 210 g, στη συνέχεια προστίθεται σταγόνα-σταγόνα 15% υδατικό διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου που παρασκευάζεται με 50 g υδροξειδίου του νατρίου, αφού ολοκληρωθεί η προσθήκη, αντιδρά για δύο ώρες, σταματά η θέρμανση και ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου. Χρησιμοποιήστε εκχυλιστή για να διαχωρίσετε την οργανική φάση, εκχυλίστε την υδατική φάση δύο φορές με τολουόλιο (300ml*2 φορές) και συνδυάστε τις οργανικές φάσεις. Προσθέστε 1500 ml υδατικού διαλύματος υδροχλωρικού οξέος 15% σταγόνα προς την οργανική φάση, ανακατέψτε για 1 ώρα, διαχωρίστε την υδατική φάση και εξατμίστε υπό μειωμένη πίεση μέχρι να γίνει σιροπιαστό. Προστίθενται 550 ml ακετόνης και ανακινείται, αφήνεται να σταθεί όλη τη νύχτα και διηθείται το λευκό στερεό, το οποίο είναι το υδροχλωρίδιο της α-μεθυλαμινοπροπυφαινόνης (απόδοση: 74%).
2. Σε γυάλινο αντιδραστήρα των 1000 ml, ζυγίζετε και προσθέτετε 200 g υδροχλωρικής α-μεθυλαμινοπροπιοφαινόνης, ανακατεύετε στις 30 στροφές ανά λεπτό, προσθέτετε 400 ml κορεσμένου υδροξειδίου του νατρίου για να ρυθμίσετε το pH=12-13, ανακατεύετε και διαλύετε. Στη συνέχεια, προσθέστε 100L οξικού αιθυλεστέρα, ανακατέψτε και αφήστε το να σταθεί για τη διαστρωμάτωση. Απορρίψτε το κατώτερο αλκαλικό υδατικό διάλυμα για να λάβετε 260ml της ανώτερης στιβάδας ενός μικτού υγρού οξικού αιθυλεστέρα και α-μεθυλαμινοπροπιεοφαινόνης για μεταγενέστερη χρήση. Επιπλέον, πάρτε 190g του διαλυτικού παράγοντα (2R, 3S)-(-) διβενζοϋλο τρυγικού οξέος [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] στον αντιδραστήρα των 1000ml, προσθέστε 100ml οξικού αιθυλεστέρα, διαλύστε το και προσθέστε το σιγά-σιγά στο "μικτό υγρό οξικού αιθυλεστέρα και α-μεθυλαμινοπροπιοφαινόνης". Κατά τη διαδικασία της σταγονοποίησης θα προκύψει μεγάλη ποσότητα κατακρήμνισης. Αφού ολοκληρωθεί η σταγονοποίηση, προσθέστε 30 ml άνυδρης μεθανόλης για να διαυγάσετε το διάλυμα. Μην αναδεύετε και αφήστε το να επιτρέψει τη φυσική κρυστάλλωση για 24 δευτερόλεπτα. ώρες ή περισσότερο. Φυγοκεντρήστε και το μητρικό υγρό θα χρησιμοποιηθεί για την επεξεργασία. Το στερεό θα πλυθεί με διάλυμα οξικού αιθυλεστέρα: μεθανόλη = 7:1 έως ότου το χρώμα του προϊόντος γίνει άχρωμο ή σκούρο κόκκινο. Το στερεό που λαμβάνεται είναι το άλας του (2R, 3S)-(-)-διβενζοϋλοϊλταρτικού οξέος (S)-(-)-α-μεθυλαμινοπροπιεοφαινόνης (συντομογραφία: ενδιάμεσο προϊόν αριθ. 1). Προστίθενται 0,55 mol του αναγωγικού παράγοντα βορειοϋδρίτη του καλίου σε 6 φορές την ποσότητα καθαρού νερού για να μειωθεί το βάρος των 216g και στη συνέχεια προστίθεται υδροχλωρικό οξύ για την οξίνιση. Εκχυλίστε με οξικό βουτυλεστέρα για να διαχωριστεί και να εξαχθεί ο παράγοντας διαλυτοποίησης διβενζοϋλο τρυγικό οξύ. Προσθέστε 40% υδροξείδιο του νατρίου στο όξινο στρώμα νερού για να το απελευθερώσετε. Εκχυλίστε με τολουόλιο και προσθέστε υδροχλωρικό οξύ στο εκχύλισμα για οξίνιση και κρυστάλλωση για την παρασκευή υδροχλωρικής L-(-)εφεδρίνης. Η πρωτογενής απόδοση είναι 32,68%.
2. Σε γυάλινο αντιδραστήρα των 1000 ml, ζυγίζετε και προσθέτετε 200 g υδροχλωρικής α-μεθυλαμινοπροπιοφαινόνης, ανακατεύετε στις 30 στροφές ανά λεπτό, προσθέτετε 400 ml κορεσμένου υδροξειδίου του νατρίου για να ρυθμίσετε το pH=12-13, ανακατεύετε και διαλύετε. Στη συνέχεια, προσθέστε 100L οξικού αιθυλεστέρα, ανακατέψτε και αφήστε το να σταθεί για τη διαστρωμάτωση. Απορρίψτε το κατώτερο αλκαλικό υδατικό διάλυμα για να λάβετε 260ml της ανώτερης στιβάδας ενός μικτού υγρού οξικού αιθυλεστέρα και α-μεθυλαμινοπροπιεοφαινόνης για μεταγενέστερη χρήση. Επιπλέον, πάρτε 190g του διαλυτικού παράγοντα (2R, 3S)-(-) διβενζοϋλο τρυγικού οξέος [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] στον αντιδραστήρα των 1000ml, προσθέστε 100ml οξικού αιθυλεστέρα, διαλύστε το και προσθέστε το σιγά-σιγά στο "μικτό υγρό οξικού αιθυλεστέρα και α-μεθυλαμινοπροπιοφαινόνης". Κατά τη διαδικασία της σταγονοποίησης θα προκύψει μεγάλη ποσότητα κατακρήμνισης. Αφού ολοκληρωθεί η σταγονοποίηση, προσθέστε 30 ml άνυδρης μεθανόλης για να διαυγάσετε το διάλυμα. Μην αναδεύετε και αφήστε το να επιτρέψει τη φυσική κρυστάλλωση για 24 δευτερόλεπτα. ώρες ή περισσότερο. Φυγοκεντρήστε και το μητρικό υγρό θα χρησιμοποιηθεί για την επεξεργασία. Το στερεό θα πλυθεί με διάλυμα οξικού αιθυλεστέρα: μεθανόλη = 7:1 έως ότου το χρώμα του προϊόντος γίνει άχρωμο ή σκούρο κόκκινο. Το στερεό που λαμβάνεται είναι το άλας του (2R, 3S)-(-)-διβενζοϋλοϊλταρτικού οξέος (S)-(-)-α-μεθυλαμινοπροπιεοφαινόνης (συντομογραφία: ενδιάμεσο προϊόν αριθ. 1). Προστίθενται 0,55 mol του αναγωγικού παράγοντα βορειοϋδρίτη του καλίου σε 6 φορές την ποσότητα καθαρού νερού για να μειωθεί το βάρος των 216g και στη συνέχεια προστίθεται υδροχλωρικό οξύ για την οξίνιση. Εκχυλίστε με οξικό βουτυλεστέρα για να διαχωριστεί και να εξαχθεί ο παράγοντας διαλυτοποίησης διβενζοϋλο τρυγικό οξύ. Προσθέστε 40% υδροξείδιο του νατρίου στο όξινο στρώμα νερού για να το απελευθερώσετε. Εκχυλίστε με τολουόλιο και προσθέστε υδροχλωρικό οξύ στο εκχύλισμα για οξίνιση και κρυστάλλωση για την παρασκευή υδροχλωρικής L-(-)εφεδρίνης. Η πρωτογενής απόδοση είναι 32,68%.
,διάβασα(Amino alcohol via Akabori) raction in web Θέλω να το κάνω αυτό για phenyl propanol amine με alanine & benzaldehyde αλλά l-alanine easy find in my region،Can phenylpropanol Amine made from this isomer(l-alanine) be converted into the active form of amphetamine(d)? or l-ephedrine with methyled PPA to eph?