Μπορείτε να με βοηθήσετε να παρασκευάσω θειικό αιθυλεστέρα νατρίου
ΑΙΘΥΛΟΘΕΙΙΚΌ ΟΞΎ ΝΑΤΡΊΟΥ
ΑΙΘΥΛΟΘΕΙΙΚΌ ΟΞΎ ΝΑΤΡΊΟΥ
Μπορείτε να αγοράσετε θειικό αιθυλικό νάτριο. Πρόκειται για OTC ουσία.
Ποια είναι η πηγή του θειικού αιθυλεστέρα νατρίου; Απ' ό,τι θυμάμαι, σίγουρα δεν είναι OTC, τουλάχιστον εκεί που βρίσκομαι εγώ.
Μπορείτε να το αγοράσετε από κατασκευαστές χημικών προϊόντων, αλλά οι τιμές είναι απολύτως γελοίες. Απλά κοίταξε στη Sigma Aldrich, πουλάνε αυτό το σκατό για 62€/g.
Μπορείτε να το αγοράσετε από κατασκευαστές χημικών προϊόντων, αλλά οι τιμές είναι απολύτως γελοίες. Απλά κοίταξε στη Sigma Aldrich, πουλάνε αυτό το σκατό για 62€/g.
Συνιστώ να κάνετε αυτή την αντίδραση χύμα. Ελέγξτε αυτή τη σύνθεση για το θειικό αιθυλικό νάτριο :
Ο έλεγχος της θερμοκρασίας είναι κρίσιμος! Δεν πρέπει ποτέ να ξεπεράσει τους 115 °C, διαφορετικά η ισορροπία αλλάζει και παράγεται διαιθυλαιθέρας αντί για θειικό αιθυλεστέρα.
Όλα τα αντιδραστήρια πρέπει να είναι άνυδρα! Η παρουσία νερού σε αυτή την αντίδραση μειώνει την απόδοση. Μην χρησιμοποιείτε μετουσιωμένη αιθανόλη, το μετουσίωση αποσυντίθεται όταν θερμαίνεται μολύνοντας το προϊόν. Αν γίνει σωστά, το διάλυμα μετά την παλινδρόμηση πρέπει να είναι διαφανές, ενδεχομένως με ελαφριά κίτρινη απόχρωση. Εάν είναι κίτρινο ή πορτοκαλί, χρησιμοποιείτε ακάθαρτα αντιδραστήρια.
Ο σωλήνας ξήρανσης στην κορυφή του συμπυκνωτή βοηθά να κρατηθεί μακριά η υγρασία.
Μην εξατμίζετε στο τελικό στάδιο! Όταν θερμαίνεται έτσι, το θειικό αιθυλεστέρα του νατρίου διασπάται. Στεγνώστε το διάλυμα μόνο στον αέρα. Η χρήση ανεμιστήρα βοηθά στην επιτάχυνση των πραγμάτων.
Υπάρχει μια παραλλαγή αυτής της αντίδρασης που χρησιμοποιεί ανθρακικό ασβέστιο πριν από την προσθήκη ανθρακικού νατρίου. Σας συμβουλεύω να μην το κάνετε. Προστίθεται για να μετατρέψει το θειικό αιθυλεστέρα σε αδιάλυτο θειικό αιθυλεστέρα ασβεστίου. Όχι μόνο είναι εντελώς περιττό, αλλά προσθέτει επίσης χρόνο και φόρτο εργασίας και μολύνει σημαντικά το τελικό προϊόν. Όταν χρησιμοποιείται μόνο ανθρακικό νάτριο, το θειικό αιθυλεστέρα διατηρείται σε υδατικό διάλυμα το οποίο αργότερα διαχωρίζετε με διήθηση και στεγνώνετε.
Υπάρχει επίσης μια άλλη παραλλαγή που χρησιμοποιεί διθειικό νάτριο αντί για θειικό οξύ. Αυτό λειτουργεί, αλλά οι αποδόσεις είναι χαμηλές από την εμπειρία μου. Επιμολύνει επίσης το προϊόν το οποίο εμφανίζεται με τη μορφή γαλακτώδους μορφής κρυστάλλων που τείνουν να σχηματίζονται στα τοιχώματα του δοχείου κρυστάλλωσης.
Απαιτήσεις
- Αιθανόλη (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 mL)
- Θειικό οξύ (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 mL)
- Ανθρακικό νάτριο (Na2CO3 / CNa2O3)
- Νερό (H2O, 300 mL)
Διαδικασία
Σε ένα RBF με λαιμό (500 mL) προστίθεται αιθανόλη και θειικό οξύ σταγόνα προς σταγόνα 30 λεπτά με χωνί προσθήκης. Επαναρροή 3 ώρες στους 110 °C. Τοποθετήστε πάγο σε ποτήρι ζέσεως (1 L+) και μεταφέρετε το διάλυμα εκεί. Προσθέστε νερό (300 mL). Προετοιμάστε conc. διάλυμα νερού και ανθρακικού νατρίου και ρίξτε το αργά στο ποτήρι ζέσεως τμηματικά έως ότου το pH = ουδέτερο. Αυτή η αντίδραση είναι εξαιρετικά βίαιη! Φιλτράρετε, ξεπλύνετε το κέικ φίλτρου με νερό. Στεγνώστε στον αέρα με ανεμιστήρα για ~48 ώρες.Θεωρία
Όταν θερμαίνεται, το θειικό οξύ πρωτονιώνει το οξυγόνο της αιθανόλης σχηματίζοντας ένα ιόν αιθυλο-οξονίου που κατακρημνίζεται σε μια αντίδραση SN2 γνωστή και ως εστεροποίηση Fisher. Το οξόνιο απελευθερώνει μια μικρή ποσότητα νερού και το προϊόν του εξαάνθρακα σχηματίζοντας θειικό αιθυλεστέρα, μια αμελητέα ποσότητα διαιθυλαιθέρα που βράζει και μια μικρή ποσότητα καρκινογόνου θειικού διαιθυλεστέρα. Το θειικό αιθύλιο μετατρέπεται στη συνέχεια σε άλας νατρίου με την προσθήκη ανθρακικού νατρίου. Το ανθρακικό νάτριο εξουδετερώνει επίσης το υπόλοιπο θειικό οξύ σε μια αντίδραση οξέος-βάσης. Ο πάγος συμβάλλει στην ψύξη των πραγμάτων μειώνοντας τη σφοδρότητα της αντίδρασης.Ο έλεγχος της θερμοκρασίας είναι κρίσιμος! Δεν πρέπει ποτέ να ξεπεράσει τους 115 °C, διαφορετικά η ισορροπία αλλάζει και παράγεται διαιθυλαιθέρας αντί για θειικό αιθυλεστέρα.
Όλα τα αντιδραστήρια πρέπει να είναι άνυδρα! Η παρουσία νερού σε αυτή την αντίδραση μειώνει την απόδοση. Μην χρησιμοποιείτε μετουσιωμένη αιθανόλη, το μετουσίωση αποσυντίθεται όταν θερμαίνεται μολύνοντας το προϊόν. Αν γίνει σωστά, το διάλυμα μετά την παλινδρόμηση πρέπει να είναι διαφανές, ενδεχομένως με ελαφριά κίτρινη απόχρωση. Εάν είναι κίτρινο ή πορτοκαλί, χρησιμοποιείτε ακάθαρτα αντιδραστήρια.
Ο σωλήνας ξήρανσης στην κορυφή του συμπυκνωτή βοηθά να κρατηθεί μακριά η υγρασία.
Μην εξατμίζετε στο τελικό στάδιο! Όταν θερμαίνεται έτσι, το θειικό αιθυλεστέρα του νατρίου διασπάται. Στεγνώστε το διάλυμα μόνο στον αέρα. Η χρήση ανεμιστήρα βοηθά στην επιτάχυνση των πραγμάτων.
Υπάρχει μια παραλλαγή αυτής της αντίδρασης που χρησιμοποιεί ανθρακικό ασβέστιο πριν από την προσθήκη ανθρακικού νατρίου. Σας συμβουλεύω να μην το κάνετε. Προστίθεται για να μετατρέψει το θειικό αιθυλεστέρα σε αδιάλυτο θειικό αιθυλεστέρα ασβεστίου. Όχι μόνο είναι εντελώς περιττό, αλλά προσθέτει επίσης χρόνο και φόρτο εργασίας και μολύνει σημαντικά το τελικό προϊόν. Όταν χρησιμοποιείται μόνο ανθρακικό νάτριο, το θειικό αιθυλεστέρα διατηρείται σε υδατικό διάλυμα το οποίο αργότερα διαχωρίζετε με διήθηση και στεγνώνετε.
Υπάρχει επίσης μια άλλη παραλλαγή που χρησιμοποιεί διθειικό νάτριο αντί για θειικό οξύ. Αυτό λειτουργεί, αλλά οι αποδόσεις είναι χαμηλές από την εμπειρία μου. Επιμολύνει επίσης το προϊόν το οποίο εμφανίζεται με τη μορφή γαλακτώδους μορφής κρυστάλλων που τείνουν να σχηματίζονται στα τοιχώματα του δοχείου κρυστάλλωσης.
Last edited:
↑View previous replies…
Η σύνθεση απέτυχε, μήπως επειδή έριξα το θειικό οξύ πολύ γρήγορα;
- By Felix34-73
Μπορείτε να γράψετε τον υπολογισμό ολόκληρου του γραμμαρίου του 1lt;
Τι εννοείτε, απόδοση; Αυτό έγινε πριν από πολύ καιρό και δυστυχώς δεν κατάφερα ποτέ να ζυγίσω τις βελτιστοποιημένες αποδόσεις. Κυρίως επειδή έκανα αυτή τη σύνθεση πολλές φορές και κουράστηκα. Οι αποδόσεις ποικίλλουν πολύ όταν ξεκινάς με αυτό, οπότε δεν υπήρχε πραγματική αναλυτική αξία. Επίσης, ακόμη και αν γίνει σωστά αυτή η αντίδραση δημιουργεί αναπόφευκτα κάποια παραπροϊόντα οπότε δεν μπορείτε ποτέ να υποθέσετε ότι η απόδοση είναι ακριβής. Αν εννοείτε ότι πρέπει να ξαναγράψω όλη τη σύνθεση για να αποδώσω 1 g από αυτό τότε κάντε το μόνοι σας fam. Δεν υπάρχουν πολύπλοκα μαθηματικά για να το κάνεις αυτό.
- By Felix34-73
Αυτό που εννοούμε είναι πόση χημική ουσία μπαίνει σε 1 λίτρο μπαλόνι. Είπατε 160 ml αιθανόλης και 80 ml θειικού οξέος.
- By Felix34-73
Η σύνθεση απέτυχε, μήπως επειδή έριξα το θειικό οξύ πολύ γρήγορα;
↑View previous replies…
- By Felix34-73
Χρησιμοποιώ αυτό, αλλά αυτό είναι καύσιμο τζάκι αιθανόλης και είναι πολύ υδαρές, νομίζω ότι αυτή η αιθανόλη δεν εξουδετερώνει το pH, τι πιστεύετε γι' αυτό;
Είδα μια μέθοδο στο youtube είναι σωστή;
Ναι, αυτή είναι η μέθοδος. Διαβάστε τη θεωρία από το σχόλιό μου περιέχει κάποιες σημαντικές σημειώσεις και προειδοποιήσεις σχετικά με αυτή τη σύνθεση για να σας βοηθήσει να παρακάμψετε τον πόνο με αυτήν και να πάρετε το καλύτερο αποτέλεσμα αμέσως! 
↑View previous replies…
Ναι δεν το έκανε χρησιμοποίησε αντί αυτού διθειικό νάτριο το οποίο είναι η εναλλακτική λύση που ανέφερα. Όπως είπα λειτουργεί αλλά από την εμπειρία μου οδηγεί σε χαμηλές αποδόσεις. Ωστόσο, αν θέλετε ακόμα να το δοκιμάσετε δεν είναι κακή ιδέα. Το δισουλφικό νάτριο είναι πολύ λιγότερο επιθετικό κατά την εξουδετέρωση.
Ω ναι, και ένα άλλο σημαντικό πράγμα. Σε περίπτωση που χρησιμοποιείτε θειικό οξύ μην το προσθέτετε όλο μαζί. Υπάρχει λόγος για τον οποίο πρέπει να το προσθέτετε σταδιακά κατά τη διάρκεια 30 λεπτών. Η ανάμειξη θειικού οξέος και αιθανόλης παράγει θερμότητα. Αν τα αναμίξετε όλα μαζί θα αρχίσουν να βράζουν σε θερμοκρασίες άνω των 115 °C και θα παράγετε διαιθυλαιθέρα αντί να μολύνετε σε μεγάλο βαθμό το τελικό σας προϊόν. Δεν χρειάζεστε απαραίτητα ένα χωνί προσθήκης για αυτό μπορείτε απλά να το προσθέσετε πολύ αργά απλά όχι όλα μαζί.