Σύνθεση πιπερονάλης από 3,4-διυδροξυβενζαλδεΰδη (μικρή κλίμακα)

[WillD]

Σχήμα αντίδρασης:

Σύνθεση:
1. Διάλυμα 3,4-διυδροξυβενζαλδεΰδης (5 g, 0,011 mol) σε DMF (150 ml) προστίθεται σταγόνα-σταγόνα σε εναιώρημα CH2Br2 (31,4 ml, 16,7 mol) και K2CO3 (10 g, 0,0362 mol) σε DMF (30 ml).
2. Το μείγμα αναδεύτηκε και θερμάνθηκε σε επαναρροή για 24 ώρες, στη συνέχεια ψύχθηκε και διηθήθηκε.
3. Το διήθημα συμπυκνώθηκε, αραιώθηκε με νερό και εκχυλίστηκε με οξικό αιθυλεστέρα (3x100 ml).
4. Το κέικ του φίλτρου ήταν με οξικό αιθυλεστέρα (25 ml).
5. Το οργανικό στρώμα πλύθηκε με 10% NaOH (25 ml), νερό (25 ml), ξηράνθηκε (Na2SO4) και εξατμίστηκε για να παραχθούν 2 g (38%) κίτρινου ελαίου.

 

[Uliley]

OMG Έχω ψάξει για αυτό για ό, τι φαίνεται σαν για πάντα thx!

Μπορείτε να αντικαταστήσετε το K2CO3 με Na2CO3; Και το CH3Br2 με DCM όπως στη σύνθεση του MDβενζολίου;
Και "θερμαίνεται σε επαναρροή" σε ποια θερμοκρασία;

Α! Και είμαι σίγουρος ότι ο οξικός αιθυλεστέρας μπορεί να αντικατασταθεί με αιθέρα.

 

[UWe9o12jkied91d]

Reflux = βρασμός. Οπότε φυσικά το μείγμα σας θα καλυφθεί στη θερμοκρασία του χαμηλότερου bp πτητικού σας. η παροχή περισσότερης θερμότητας δεν θα αυξήσει τη θερμοκρασία του μείγματος σε παλινδρόμηση, απλά θα το κάνει να πάει πιο γρήγορα και τελικά να βράσει αν το αφήσετε.

 

[simple simon]

Μπορεί το διχλωρομεθάνιο να αντικαταστήσει το διβρωμομεθάνιο;

 

[megurine]

Why use so little 3,4-dihydroxybenzaldehyde, can I use more?