Σύνθεση της 4'-μεθυλοπροπυφαινόνης από τολουόλιο με την αντίδραση Friedel-Crafts (κλίμακα 1kg+)

[WillD]

Σχήμα αντίδρασης:

Αντιδραστήρια:
Χλωριούχο προπιονύλιο - 1000 g,
Τολουόλιο - 3000 ml,
AlCl3 άνυδρο - 1500 g.

Εξοπλισμός:
φιάλη,
ψυκτήρας παλινδρόμησης,
χωνί σταγόνας,
αποστακτήρας (ευθύς ψυκτήρας),
μηχανικός αναδευτήρας.

Όλα τα μέρη της συσκευής πρέπει να στεγνώσουν προσεκτικά. Το τολουόλιο εφαρμόζεται άνυδρο και λαμβάνεται σε περίσσεια, καθώς χρησιμεύει ως διαλύτης.

Σύνθεση:
1. Σε φιάλη, εξοπλισμένη με ψυκτήρα παλινδρόμησης, σωλήνα ξήρανσης χλωριούχου ασβεστίου, χωνί σταγόνων και μηχανικό αναδευτήρα, τοποθετείται χλωριούχο αργίλιο και τολουόλιο.
2. Ξεκινάμε την ανάδευση και προστέθηκε σταγόνα-σταγόνα χλωριούχο προπιονύλιο με τέτοια ταχύτητα, ώστε να απελευθερώνεται ομοιόμορφα το χλωριούχο υδρογόνο.
3. Σε περίπτωση ταχείας αντίδρασης, απαιτείται εξωτερική ψύξη.
4. Το τέλος της αντίδρασης προσδιορίζεται από την παύση του χλωριούχου υδρογόνου.
5. Μετά την ολοκλήρωση της αντίδρασης, το μίγμα της αντίδρασης χύνεται σε θρυμματισμένο πάγο και προστίθεται αραιωμένο διάλυμα υδροχλωρικού οξέος για τη διάλυση του ιζήματος υδροξειδίου του αργιλίου.
6. Το ανώτερο, βενζολικό στρώμα διαχωρίστηκε από το κατώτερο, υδάτινο στρώμα.
7. Από το υδατικό στρώμα εκχυλίστηκε με 4-μεθυλο-προπιφαινόνη με μικρή ποσότητα βενζολίου.
8. Τα διαλύματα βενζολίου συμπυκνώνονται και πλένονται με αραιό διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου, νερό και ξηρό θειικό μαγνήσιο ή νάτριο.
9. Μετά την απόσταξη του τολουολίου λαμβάνεται 4-μεθυλο-προπιφαινόνη (bp 239 *С).

 

[Oxygen]

Υπήρχε εναλλακτική λύση για μηχανικό αναδευτήρα;

 

[AgamemnonFromTroy]

Μια εναλλακτική λύση θα ήταν ο ισχυρός μαγνητικός αναδευτήρας αν και οι μεγάλοι είναι αρκετά ακριβοί και θα ήταν πιο αποδοτικό να αγοράσετε έναν μηχανικό.

 

[Hans-Dietrich]

Για παράδειγμα, ποια είναι η εναλλακτική λύση ??? Ο όγκος της μάζας της αντίδρασης είναι περίπου 5,5 λίτρα, τότε ο αντιδραστήρας είναι τουλάχιστον διπλάσιος. Οι ουσίες είναι εξαιρετικά επιθετικές. Δεν βλέπω καμία εναλλακτική λύση. Είναι απαραίτητο να χρησιμοποιηθεί αντιδραστήρας (από ανοξείδωτο χάλυβα) με μηχανικό αναδευτήρα και καυσαέριο για τη σύνθεση. Προστατευτική στολή (ολόκληρο το σώμα) με μπότες και γάντια και μάσκα αερίου (ολόκληρο το κεφάλι). Είναι επίσης απαραίτητο να ληφθεί υπόψη η μεγάλη ποσότητα θερμότητας που παράγεται κατά τη διάρκεια της αντίδρασης.

 

[Deedubbau]

Mr. Safety to the rescue....

Ναι, καλύτερα να βεβαιωθείτε ότι φοράτε όλο τον προστατευτικό εξοπλισμό. Γιατί αν ακολουθήσετε αυτή τη συμβουλή και χρησιμοποιήσετε ανοξείδωτο χάλυβα θα έχετε μια καταστροφή στα χέρια σας. Το ανοξείδωτο χάλυβα προσβάλλεται γρήγορα από οργανικά οξέα και χλωριούχα άλατα. Έτσι, μόλις ζεστάνετε αυτό το μείγμα, καλύτερα να είστε προετοιμασμένοι να τρέξετε....ή απλά να μείνετε με γυαλί.

 

[The-Hive]

Χρησιμοποιώ δοχείο από ανοξείδωτο χάλυβα για μεγαλύτερες αντιδράσεις μέχρι στιγμής τόσο καλά ΙΜΟ

 

[Tony]

Μπορείτε παρακαλώ να κάνετε ένα βίντεο για τη σύνθεση , θα με βοηθήσει να συνθέσω μεφεδρόνη , και θα βοηθήσει όλους τους αρχάριους να κάνουν μια μεφεδρόνη , θα είναι το πιο σημαντικό βίντεο για μένα να κάνω μια μεφεδρόνη , επειδή στη χώρα μου δεν το βρήκα να αγοράσω ( μεθυλοπροπιπενόνη) έτσι πρέπει να το συνθέσω , και συγγνώμη για τα αγγλικά μου , είμαι από την Αίγυπτο , τους χαιρετισμούς μου @William Dampier

 

[Netflix]

Αγοράστε 2b4m είναι νόμιμη στην Πολωνία και είναι φθηνή

 

[Tony]

Είμαι από την Αίγυπτο , είναι δυστυχώς παράνομο να το αγοράσω , απαγορεύεται να πωλείται στην Αίγυπτο...Μπορείτε να με βοηθήσετε κάπως;

 

[hlebsladky2]

Ποια είναι η πιθανή απόδοση;

 

[G.Patton]

90-95%

 

[estimated]

γεια σας, μπορεί το τολουόλιο να αντικατασταθεί με ξυλόλιο;

 

[plancklong]

Όχι, το τολουόλιο δεν είναι απλώς ο διαλύτης. Αποτελεί τη βάση για την 4-μεθυλοπροπιφαινόνη:

Ποιο ξυλένιο είχατε στο μυαλό σας, το ο, το μ ή το π; Δεν πειράζει, μάλλον είναι μείγμα και των 3:

Αν τα χρησιμοποιούσατε αυτά, μπορείτε να δείτε ότι ΔΕΝ θα συνθέτατε 4-μεθυλο-προπιοφαινόνη;

 

[AgamemnonFromTroy]

Θα μπορούσατε να συνθέσετε το τολουόλιο από το ξυλόλιο με υδρογόνωση, αν και το τολουόλιο είναι αρκετά εύκολο να προμηθευτείτε, επομένως το να το κάνετε αυτό δεν είναι και τόσο πρακτικό.

 

[G.Patton]

Πιθανώς ναι

 

[reza]

Μετά την ολοκλήρωση της αντίδρασης, το μείγμα της αντίδρασης χύθηκε σε θρυμματισμένο πάγο και προστέθηκε αραιωμένο διάλυμα υδροχλωρικού οξέος για να διαλυθεί το ίζημα του υδροξειδίου του αργιλίου. Το βήμα πέντε είναι λίγο
Θα μπορούσατε να εξηγήσετε περισσότερα, εννοείτε να τοποθετήσουμε το δοχείο του μίγματος της αντίδρασης σε ένα δοχείο με πάγο; Πόσο συμπυκνωμένο υδροχλωρικό οξύ;

 

[UWe9o12jkied91d]

Το ίδιο το μίγμα της αντίδρασης, όχι το δοχείο. το παγωμένο νερό θα βοηθήσει στη διάλυση των διαλυτών ακαθαρσιών καθώς και στην ψύξη της εξώθερμης από την αντίδραση του HCl με τις ενώσεις αλουμινίου.
Dosent έχει μεγάλη σημασία, καθώς κατά την ερμηνεία μου, γίνεται για να διαλυθούν τα υπολείμματα αλουμινίου, τα οποία μπορεί να δημιουργήσουν μια μάζα στη διεπιφάνεια που είναι δύσκολο να διαχωριστεί πλήρως. προσθέστε μέχρι να διαλυθούν τα υπολείμματα και νομίζω ότι μπορείτε να χρησιμοποιήσετε οποιοδήποτε conc. HCl, προσέχοντας αν προσθέσετε conc., αυτό είναι όλο.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ο άνθρωπος! Αν κάποιος γνωρίζει μια πηγή ή μια εύκολη σύνθεση για το χλωριούχο προποινύλιο;

 

[UWe9o12jkied91d]

Μπορώ να το στείλω στις ΗΠΑ αν ενδιαφέρεστε, έχω πάρει πολλά άτακτα πράγματα στις ΗΠΑ.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Spoiler: 🤔🤔🤔

 

[Lev]

Καλησπέρα σας φίλοι. παρακαλώ πείτε μου πού μπορώ να παρακολουθήσω το βίντεο-διδασκαλία για τη σύνθεση της 4-μεθυλοπροπιφαινόνης ?

 

[reza]

Εννοείται η απόσταξη σε κενό αέρος; Δεν έχω περιστροφικό εξατμιστή, χρειάζομαι έναν;

 

[UWe9o12jkied91d]

Η 4-μεθυλο-προπιοφαινόνη είναι κάπως σταθερή στον αέρα απ' όσο γνωρίζω, οπότε θα μπορούσατε να αφήσετε το τολουόλιο να εξατμιστεί απλώς αν θέλατε

 

[reza]

Αυτό σημαίνει ότι δεν θερμαίνομαι; Δεν νομίζετε ότι θα χρειαστεί πολύς χρόνος για να εξατμιστεί εντελώς;
Σας ευχαριστώ για τη γνώμη και τις συμβουλές σας

 

[UWe9o12jkied91d]

Ναι, είναι δυνατόν, το τολουόλιο εξατμίζεται αρκετά γρήγορα ακόμη και σε RT.
Μπορείτε επίσης να θερμάνετε απαλά σε υδατόλουτρο.