Σύνθεση της 4-μεθυλο-προπιοφαινόνης από 4-μεθυλοβενζαλδεΰδη με διαζοαλκάνια

[WillD]

Σύνθεση διαζοαλκανίων:

1. Το διαζοαλκάνιο μπορεί να συντεθεί από υδροχλωρική αιθυλαμίνη, η οποία, όταν αντιδρά με ουρία, μετατρέπεται σε αιθυλοουρία. Αντιδρά άμεσα με νιτρώδες νάτριο, NaNO2, και στη συνέχεια σε όξινο περιβάλλον σχηματίζει νιτροζοαιθυλοουρία. Τελικά, αυτή η νιτροζοουρία αντιδρά με υδροξείδιο του καλίου και, αφαιρώντας ένα ισοδύναμο κυανικού καλίου, KCNO, σχηματίζει διαζοαιθάνιο και η νιτροζοαιθυλοουρία σχηματίζει διαζομεθάνιο.


Σύνθεση της προπιοφαινόνης:

1. Διάλυμα διαζοαιθανίου (6,7 g σε 150 ml ξηρού αιθέρα) προστίθεται σε διάλυμα βενζαλδεΰδης (10 g) σε μικρό όγκο αιθέρα, που ψύχεται σε πάγο.
2. Όταν σταμάτησε η εξέλιξη του αζώτου (24 ώρες), ο αιθέρας και η περίσσεια διαζοαιθανίου απομακρύνθηκαν με απόσταξη και το άχρωμο υπόλειμμα ανακινήθηκε με θειικό οξύ σε όξινο pH για 8 ώρες.
3. Μετά από εξουδετέρωση με υδροξείδιο του νατρίου, απόσταξη με ατμό, εκχύλιση με αιθέρα και ξήρανση πάνω σε θειικό νάτριο, το προϊόν ανακτήθηκε με εξάτμιση και ανακινήθηκε με κορεσμένο διάλυμα δισουλφίτη νατρίου για 5 ώρες.
4. Το αμετάβλητο έλαιο, που διαχωρίστηκε με τον συνήθη τρόπο, έδωσε προπιοφαινόνη (12 g).

 

[ASheSChem]

το τελικό αποτέλεσμα είναι η 4-μεθυλοπροπιφαινόνη ?

 

[G.Patton]

σωστό

 

[WundaBearz41]

Έχω ερευνήσει αυτές τις συνθέσεις 4-methylpropiophenone' και κατέληξα στο συμπέρασμα ότι δεν υπάρχει κανένας τρόπος να παρασκευαστεί 4-methylpropiophenone με αντιδραστήρια OTC. Μερικά είναι πολύ προστατευμένα, είναι σωστό αυτό;

 

[woohoo]

Παρακαλείστε να σημειώσετε ότι τα διαζοαλκάνια είναι εξαιρετικά επικίνδυνα.
"Σε μια περίπτωση ένας εργαζόμενος σε εργαστήριο κατανάλωσε ένα χάμπουργκερ κοντά σε ένα φουγάρο όπου παρήγαγε μεγάλη ποσότητα διαζομεθανίου και πέθανε τέσσερις ημέρες αργότερα από φλεγμονώδη πνευμονία".
Από τη wikipedia.

Αυτό το χημικό είναι μόνο για πολύ εξειδικευμένους χημικούς, μην δουλεύετε με αυτό στο σπίτι.

Αυτό είναι επίσης και εκρηκτικό.
"Η ένωση εκρήγνυται όταν θερμανθεί πάνω από τους 100 °C, εκτεθεί σε έντονο φως, αλκαλικά μέταλλα ή θειικό ασβέστιο. Συνιστάται ιδιαίτερα η χρήση ασπίδας έκρηξης κατά τη χρήση αυτής της ένωσης".

παραθέματα από το wiki

Καρκινογόνο επίσης, αλλά το wiki λέει ότι έχει πολύ υψηλότερη οξεία τοξικότητα, παρά καρκινογόνο.
Καλύτερα να χρησιμοποιήσετε αντιδραστήρα υγρών, παρά να το φτιάξετε σε φιάλη.

 

[WillD]

Υπάρχουν νομικά, αλλά για τη σύνθεση σε φάση ατμών.

 

[WillD]

Ναι, η ουσία είναι πολύ επικίνδυνη (δηλητηριώδης και εκρηκτική), απαιτεί προσεκτικό χειρισμό και εμπειρία, έχετε δίκιο.

 

[serialz]

Γεια σας,

Δεν θα ήταν ευκολότερο να παρασκευάσετε βρωμιούχο αιθύλιο; Προσθέστε το στη βενζαλδεΰδη μέσω μιας αντίδρασης grignard και στη συνέχεια οξειδώστε το με NaClO + οξικό οξύ. (Ή KMnO4 - NaCr2O7)

Νομίζω ότι η προπιοφαινόνη μπορεί να ληφθεί "ευκολότερα" με αυτόν τον τρόπο;

 

[Sitr1x]

Ελπίζω πραγματικά ότι υπάρχει μια ασφαλέστερη μέθοδος που είναι "γνωστή και δοκιμασμένη" που μπορώ να δοκιμάσω για να πάρω λίγη 4-Methylpropiophenone...

 

[Sitr1x]

Θα ήταν αυτή μια βιώσιμη διαδρομή για να δοκιμάσει ένας νέος χημικός ξέρει κανείς;

https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/novel/000423945.html

 

[G.Patton]

Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε το βιντεοσκοπημένο μας εγχειρίδιο από το http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...on/media/mephedrone-synthesis-video-19-43.37/
Ή αυτές τις συνθέσεις:

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/2-iodo-4-methylpropiophenone-synthesis.45/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/mephedrone-synthesis.55/

Επίσης, υπάρχουν σύνδεσμοι για μεθόδους με τα απαραίτητα αντιδραστήρια και γυάλινα σκεύη

 

[serialz]

Η αρχή της σύνθεσης είναι μια ακυλίωση Friedel Craft. (το μέρος με το χλωριούχο αργίλιο)

Τίποτα δεν είναι "περίπλοκο" στην οργανική χημεία. Όμως η εμπειρία και η μελέτη αυτού του επιστημονικού πεδίου βοηθούν στην αποφυγή του κινδύνου της σύνθεσης.

Στο στάδιο της αλκυλίωσης Friedel Craft, χλωριούχο υδρογόνο σε ποσότητα διαφεύγει από το μέσο της αντίδρασης. Ως εκ τούτου, θα πρέπει να γίνεται είτε με παγίδα αερίων είτε με απορροφητήρα.

Έτσι, αν ακολουθήσετε τη "συνταγή" (Θεέ μου, μισώ να το γράφω αυτό ως οργανικός.) δεν θα πρέπει να είναι περίπλοκη.

 

[Sitr1x]

Ευχαριστώ τους G και serialz για την απάντηση.

Lol, ναι, η λέξη "συνταγή" είναι πολύ περίεργη όταν τη χρησιμοποιείτε σε τέτοιο πλαίσιο όπως η Χημεία, ακούγεται σαν να μαγειρεύετε κάποιο μεγάλο δείπνο

Σχεδιάζω να χρησιμοποιήσω παγίδα αερίου σίγουρα όταν φτάσω σε αυτό το μέρος. Θα προσπαθήσω πρώτα να καρφώσω το κομμάτι της 2-ιωδο-μεθυλο-προπιεοφαινόνης και μετά θα προχωρήσω από εκεί. Θα τους κρατήσω όλους ενήμερους για το πώς θα πάω.

 

[WillD]

"Η αρχή της σύνθεσης είναι μια ακυλίωση Friedel Craft. (το μέρος με το χλωριούχο αργίλιο)"
Αυτός ο τύπος (κλικ)

 

[WillD]

Η βιομηχανική μέθοδος είναι μια σύνθεση διασταυρούμενης αέριας φάσης. Εδώ δεν δημοσιεύουμε λόγω των απαιτήσεων για ειδικό εξοπλισμό. Η σύνθεση αυτού του θέματος για ενημέρωση.