Γεια σας, χρησιμοποιώντας αυτή τη διαδικασία μπορείτε να πάρετε 50% ισομερές d και 50% ισομερές l για πρώτη φορά. Η διαδικασία είναι 1g ελεύθερης βάσης / 1g τρυγικού οξέος / 2 ml νερού.
Προετοιμάστε την ελεύθερη βάση με απόσταξη με ατμό (μετά την απόσταξη με ατμό, η ελεύθερη βάση μπορεί να διαχωριστεί χωρίς εκχύλιση με διαλύτη και να χρησιμοποιηθεί αμέσως. Κρατήστε το κάτω μέρος, το οποίο περιέχει το μεγαλύτερο μέρος του νερού, επειδή υπάρχει ακόμη κάποια ποσότητα ελεύθερης βάσης σε αυτό, αν υπάρχει πολύ από αυτό, μπορείτε να το εκχυλίσετε, να το στεγνώσετε και να εξατμίσετε τον διαλύτη θα πάρετε το υπόλοιπο που έχει απομείνει εκεί). Τώρα ρίξτε σε ένα ποτήρι ζέσεως ή όπου θέλετε, για παράδειγμα, 100g τρυγικού οξέος, προσθέστε 200ml νερό σε αυτό. Ανακατέψτε μέχρι να διαλυθεί η σκόνη. Όταν συμβεί αυτό, ρίξτε μέσα την ελεύθερη βάση, σε λίγα δευτερόλεπτα ή λεπτά θα δείτε μια παχύρρευστη μάζα που είναι το τρυγικό οξύ. Τώρα ένα πολύ σημαντικό σημείο είναι όταν η μάζα είναι στερεή, οπότε πρέπει να τη θερμάνετε και να την ανακατεύετε μέχρι να διαλυθούν όλα, το υγρό πρέπει να παραμείνει εντελώς διαυγές. Αν το κάνετε σε ποτήρι ζέσεως, βάλτε από πάνω ένα γυάλινο πιάτο για να μην εξατμιστεί το νερό, θα καπνίσει λίγο. Δεν θα είναι απαραίτητο να θερμάνετε μέχρι βρασμού, δεν έχω μετρήσει ποτέ τη θερμοκρασία, αλλά είναι απλά απαραίτητο να διαλυθούν όλα τελείως, δεν αρκεί να είναι γαλακτώδες το υγρό, πρέπει να είναι τελείως διαφανές και να μοιάζει με αποσταγμένο νερό. Στη συνέχεια, βάλτε το καπάκι κάτω, καλύψτε το με κάτι, π.χ. με αλουμινόχαρτο τροφίμων, για να μην εξατμιστεί, και αφήστε το κάπου να κρυώσει χωρίς να κινείται. Ο ελάχιστος χρόνος που χρειάζεται είναι 4 ώρες, δεν θα του συμβεί τίποτα ακόμα και αν το αφήσετε για 20 ώρες, πρέπει να είναι κρύο και να κατακρημνιστούν μακρόστενοι κρύσταλλοι βελόνας του τρυγικού άλατος. Όταν συμβεί αυτό όταν ετοιμάζετε ένα φίλτρο κενού buchner ή μια φυγόκεντρο ή ό,τι άλλο θέλετε, σπάτε τους σκληρούς κρυστάλλους του τρυγικού και το φιλτράρετε. Στο νερό θα έχετε το επιθυμητό ισομερές d και στο στερεό τρυγικό το ισομερές l. Απλά προσθέτετε υδροξείδιο του νατρίου 30% στο υγρό μέχρι το pH να γίνει 13, προσθέτετε τουλέν ή κάποιον άλλο διαλύτη για να εκχυλίσετε και στη συνέχεια τιτλοδοτείτε τον διαλύτη. Τώρα μπορείτε να εξατμίσετε γρήγορα το μέρος του νερού, στη συνέχεια να ξύσετε το στερεό υλικό, να το θρυμματίσετε σε σκόνη και να το ανακρυσταλλώσετε σε 50% αιθανόλη και 50% νερό. Προσθέτεις σκόνη αλκοόλης από το νερό μέχρι να αρχίσουν να εμφανίζονται κρύσταλλοι στην επιφάνεια του υγρού στη θερμοκρασία βρασμού, σε αυτό το σημείο κατεβάζεις το δοχείο ανακρυστάλλωσης από τη θερμάστρα, το σκεπάζεις με κάτι για να μην εξατμιστεί, περιμένεις μερικές ώρες, συνήθως αρκούν περίπου 5-6 ώρες, εξαρτάται από το αν έχεις πυκνώσει αρκετά το υγρό με το υλικό, στη συνέχεια βάζετε το δοχείο στην κατάψυξη για λίγα λεπτά, περίπου 30 λεπτά, εξαρτάται αν δεν έχετε εξατμίσει πολύ αλκοόλ ώστε να μην παγώσει το υγρό στην κατάψυξη, είναι μόνο θέμα ψύξης, τώρα απλά αναποδογυρίζουμε τους κρυστάλλους από το δοχείο κρυστάλλωσης στο bucherovno ή ό,τι άλλο θέλετε και έχουμε ένα τελικό προϊόν. Πυκνώνουμε το υγρό που αναρροφάτε από τους κρυστάλλους και τους αφήνουμε να κρυσταλλωθούν ξανά. Μπορείτε ακόμα να στεγνώσετε τους κρυστάλλους με ένα θερμικό πιστόλι για τα μαλλιά, αν σας φαίνονται υγροί. Θα με ευχαριστείτε αργότερα. Ζητώ από όλους τους ανθρώπους να μοιραστούν τις διαδικασίες που γνωρίζετε ότι είναι καλές.
Δεν χρειάζεται να ξεπλύνετε αυτή την πέτρα, ακόμα και χωρίς αυτήν θα είστε παραπάνω από ικανοποιημένοι με το αποτέλεσμα. Όταν δοκιμάστηκε το πλύσιμο με νερό ή με παγωμένη μεθανόλη, δεν βοήθησε ποτέ, μόνο ένα προϊόν που μοιάζει με ρακεμάτη προέκυψε από το πλύσιμο. Χρησιμοποιήθηκε τρυγικό οξύ CAS 87-69-4. Μετά τη θέρμανση, αφήστε το υγρό να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου, αυτή είναι η σωστή θερμοκρασία για το φιλτράρισμα
Προετοιμάστε την ελεύθερη βάση με απόσταξη με ατμό (μετά την απόσταξη με ατμό, η ελεύθερη βάση μπορεί να διαχωριστεί χωρίς εκχύλιση με διαλύτη και να χρησιμοποιηθεί αμέσως. Κρατήστε το κάτω μέρος, το οποίο περιέχει το μεγαλύτερο μέρος του νερού, επειδή υπάρχει ακόμη κάποια ποσότητα ελεύθερης βάσης σε αυτό, αν υπάρχει πολύ από αυτό, μπορείτε να το εκχυλίσετε, να το στεγνώσετε και να εξατμίσετε τον διαλύτη θα πάρετε το υπόλοιπο που έχει απομείνει εκεί). Τώρα ρίξτε σε ένα ποτήρι ζέσεως ή όπου θέλετε, για παράδειγμα, 100g τρυγικού οξέος, προσθέστε 200ml νερό σε αυτό. Ανακατέψτε μέχρι να διαλυθεί η σκόνη. Όταν συμβεί αυτό, ρίξτε μέσα την ελεύθερη βάση, σε λίγα δευτερόλεπτα ή λεπτά θα δείτε μια παχύρρευστη μάζα που είναι το τρυγικό οξύ. Τώρα ένα πολύ σημαντικό σημείο είναι όταν η μάζα είναι στερεή, οπότε πρέπει να τη θερμάνετε και να την ανακατεύετε μέχρι να διαλυθούν όλα, το υγρό πρέπει να παραμείνει εντελώς διαυγές. Αν το κάνετε σε ποτήρι ζέσεως, βάλτε από πάνω ένα γυάλινο πιάτο για να μην εξατμιστεί το νερό, θα καπνίσει λίγο. Δεν θα είναι απαραίτητο να θερμάνετε μέχρι βρασμού, δεν έχω μετρήσει ποτέ τη θερμοκρασία, αλλά είναι απλά απαραίτητο να διαλυθούν όλα τελείως, δεν αρκεί να είναι γαλακτώδες το υγρό, πρέπει να είναι τελείως διαφανές και να μοιάζει με αποσταγμένο νερό. Στη συνέχεια, βάλτε το καπάκι κάτω, καλύψτε το με κάτι, π.χ. με αλουμινόχαρτο τροφίμων, για να μην εξατμιστεί, και αφήστε το κάπου να κρυώσει χωρίς να κινείται. Ο ελάχιστος χρόνος που χρειάζεται είναι 4 ώρες, δεν θα του συμβεί τίποτα ακόμα και αν το αφήσετε για 20 ώρες, πρέπει να είναι κρύο και να κατακρημνιστούν μακρόστενοι κρύσταλλοι βελόνας του τρυγικού άλατος. Όταν συμβεί αυτό όταν ετοιμάζετε ένα φίλτρο κενού buchner ή μια φυγόκεντρο ή ό,τι άλλο θέλετε, σπάτε τους σκληρούς κρυστάλλους του τρυγικού και το φιλτράρετε. Στο νερό θα έχετε το επιθυμητό ισομερές d και στο στερεό τρυγικό το ισομερές l. Απλά προσθέτετε υδροξείδιο του νατρίου 30% στο υγρό μέχρι το pH να γίνει 13, προσθέτετε τουλέν ή κάποιον άλλο διαλύτη για να εκχυλίσετε και στη συνέχεια τιτλοδοτείτε τον διαλύτη. Τώρα μπορείτε να εξατμίσετε γρήγορα το μέρος του νερού, στη συνέχεια να ξύσετε το στερεό υλικό, να το θρυμματίσετε σε σκόνη και να το ανακρυσταλλώσετε σε 50% αιθανόλη και 50% νερό. Προσθέτεις σκόνη αλκοόλης από το νερό μέχρι να αρχίσουν να εμφανίζονται κρύσταλλοι στην επιφάνεια του υγρού στη θερμοκρασία βρασμού, σε αυτό το σημείο κατεβάζεις το δοχείο ανακρυστάλλωσης από τη θερμάστρα, το σκεπάζεις με κάτι για να μην εξατμιστεί, περιμένεις μερικές ώρες, συνήθως αρκούν περίπου 5-6 ώρες, εξαρτάται από το αν έχεις πυκνώσει αρκετά το υγρό με το υλικό, στη συνέχεια βάζετε το δοχείο στην κατάψυξη για λίγα λεπτά, περίπου 30 λεπτά, εξαρτάται αν δεν έχετε εξατμίσει πολύ αλκοόλ ώστε να μην παγώσει το υγρό στην κατάψυξη, είναι μόνο θέμα ψύξης, τώρα απλά αναποδογυρίζουμε τους κρυστάλλους από το δοχείο κρυστάλλωσης στο bucherovno ή ό,τι άλλο θέλετε και έχουμε ένα τελικό προϊόν. Πυκνώνουμε το υγρό που αναρροφάτε από τους κρυστάλλους και τους αφήνουμε να κρυσταλλωθούν ξανά. Μπορείτε ακόμα να στεγνώσετε τους κρυστάλλους με ένα θερμικό πιστόλι για τα μαλλιά, αν σας φαίνονται υγροί. Θα με ευχαριστείτε αργότερα. Ζητώ από όλους τους ανθρώπους να μοιραστούν τις διαδικασίες που γνωρίζετε ότι είναι καλές.
Δεν χρειάζεται να ξεπλύνετε αυτή την πέτρα, ακόμα και χωρίς αυτήν θα είστε παραπάνω από ικανοποιημένοι με το αποτέλεσμα. Όταν δοκιμάστηκε το πλύσιμο με νερό ή με παγωμένη μεθανόλη, δεν βοήθησε ποτέ, μόνο ένα προϊόν που μοιάζει με ρακεμάτη προέκυψε από το πλύσιμο. Χρησιμοποιήθηκε τρυγικό οξύ CAS 87-69-4. Μετά τη θέρμανση, αφήστε το υγρό να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου, αυτή είναι η σωστή θερμοκρασία για το φιλτράρισμα
Last edited: