Εισαγωγή
Το παρόν θέμα παρουσιάζει τη μέθοδο σύνθεσης του α-PVP σε μεσαία κλίμακα από 1 έως 10 kg. Υπάρχουν περίτεχνα βιντεοσκοπημένα σεμινάρια, τα οποία επιτρέπουν σε οποιονδήποτε να παράγει αυτή την ουσία. Μπορείτε επίσης να βρείτε εδώ έναν κατάλογο του απαραίτητου εξοπλισμού και των αντιδραστηρίων.
Εργαστηριακός εξοπλισμός και υλικά:
Το παρόν θέμα παρουσιάζει τη μέθοδο σύνθεσης του α-PVP σε μεσαία κλίμακα από 1 έως 10 kg. Υπάρχουν περίτεχνα βιντεοσκοπημένα σεμινάρια, τα οποία επιτρέπουν σε οποιονδήποτε να παράγει αυτή την ουσία. Μπορείτε επίσης να βρείτε εδώ έναν κατάλογο του απαραίτητου εξοπλισμού και των αντιδραστηρίων.
Εργαστηριακός εξοπλισμός και υλικά:
- Φιάλη στρογγυλού πυθμένα.
- Βάση και σφιγκτήρας για τη στερέωση.
- Συμπυκνωτής παλινδρόμησης.
- Χωνί πτώσης.
- Χαρτιά δείκτη pH.
- Ποτήρια ζέσεως.
- Πηγή κενού.
- Εργαστηριακή ζυγαριά (1-2000 g είναι κατάλληλη).
- Κύλινδροι μέτρησης των 100, 500 και 1000 ml.
- Μαγνητικός αναδευτήρας με πλάκα θέρμανσης.
- Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα,
- Διαχωριστικό χωνί 1 L.
- Θερμόμετρο εργαστηριακού βαθμού.
- Φιάλη Büchner και χωνί.
- Πηγή κενού.
- Χαρτί φίλτρου.
- Περιστροφικός εξατμιστής.
- Συμβατικό χωνί.
- Βαλεροφαινόνη (CAS 1009-14-9) 1 kg.
- Υδροβρωμικό οξύ (HBr) 1 kg 48%.
- Υπεροξείδιο του υδρογόνου (H2O2) 300 g 35%.
- Πυρρολιδίνη 1100 ml (CAS 123-75-1).
- Οξικός αιθυλεστέρας 4 L.
- Ανθρακικό νάτριο (Na2CO3) 20% υδατικό διάλυμα.
- Διαιθυλαιθέρας (Et2O) 50 ml.
- EtOH (αιθυλική αλκοόλη) 50 ml.
- Διβενζοϋλο-D-τριανικό οξύ 12,7 g, 35,5 mmol.
- Διχλωρομεθάνιο (CH2Cl2) 830 ml.
- Εξάνιο 1100 mL.
- Συμπυκνωμένο υδροχλωρικό οξύ 35% (HCl).
- Ζυγίζεται 1 kg βαλεροφαινόνης (CAS 1009-14-9) και ρίχνεται στον αντιδραστήρα.
- Προστίθενται 1000 g υδροβρωμικού οξέος 48% (HBr).
- Το μείγμα της αντίδρασης αναδεύεται έντονα για 5 λεπτά.
- Υπεροξείδιο του υδρογόνου (H2O2) 300 g σε ποσοστό 35% προστίθεται στο χωνί πτώσης που είναι εγκατεστημένο στο λαιμό του αντιδραστήρα.
- Ανοίγεται η βρύση του σταγονόμετρου και το υπεροξείδιο του υδρογόνου προστίθεται σταγόνα προς σταγόνα με έντονη ανάδευση.
- Παρατηρείται το χρώμα του μείγματος, το οποίο μπορεί να κυμαίνεται από κίτρινο έως κόκκινο. Το υπεροξείδιο του υδρογόνου προστίθεται μέχρι να αποχρωματιστεί το μείγμα.
- Η θερμοκρασία διατηρείται κάτω από 65 ℃. Η σταγόνα H2O2 διακόπτεται εάν η θερμοκρασία αυξηθεί.
- Το μείγμα της αντίδρασης αναδεύεται έντονα επί 1,5 ώρα.
- Προστίθεται απεσταγμένο νερό και το μείγμα της αντίδρασης αναδεύεται για 5 λεπτά.
- Η ανάδευση διακόπτεται και το μείγμα της αντίδρασης διαχωρίζεται σε δύο στρώματα. Το στρώμα στόχου βρίσκεται στον πυθμένα, το νερό βρίσκεται στο ανώτερο στρώμα.
- Το στρώμα νερού απομακρύνεται με τη βοήθεια αντλίας κενού μέσω του λαιμού του αντιδραστήρα.
- Προστίθεται υδατικό αλκαλικό διάλυμα και αναδεύεται για 5 λεπτά.
- Επαναλαμβάνονται τα βήματα 9, 10 και 11.
- Το προϊόν που προκύπτει παραμένει στον αντιδραστήρα.
- Τοποθετούνται 4 L οξικού αιθυλεστέρα σε αντιδραστήρα με 1,5 kg 2'-Βρωμοβαλεροφαινόνης και αναδεύεται για 5 λεπτά.
- Στο λαιμό του αντιδραστήρα τοποθετείται ένα σταγονόμετρο και σε αυτό προστίθενται 1150 ml πυρρολιδίνης (CAS 123-75-1).
- Ανοίγεται η βρύση του χωνιού πτώσης και η πυρρολιδίνη προστίθεται σταγόνα προς σταγόνα με έντονη ανάδευση.
- Η θερμοκρασία διατηρείται κάτω από 65 ℃.
- Το μείγμα της αντίδρασης αναδεύεται έντονα για 1 ώρα μετά την ολοκλήρωση της προσθήκης της πυρρολιδίνης.
- Η αντλία κενού του αντιδραστήρα και η αντλία ψύξης του ψυκτήρα παλινδρόμησης τίθενται σε λειτουργία.
- Το μεγαλύτερο μέρος του οξικού αιθυλεστέρα αποστάζεται.
- Η αντλία κενού σταματά και προστίθεται ακετόνη στον αντιδραστήρα. Η ανάδευση συνεχίζεται.
- Προστίθεται υδροχλωρικό οξύ στο χωνί σταγόνας στο λαιμό του αντιδραστήρα.
- Το υδροχλωρικό οξύ προστίθεται έως ότου επιτευχθεί pH 5. Μια μικρή ποσότητα του μίγματος αντίδρασης στραγγίζεται από την κάτω βρύση του αντιδραστήρα για να ελεγχθεί το pH με χαρτί δείκτη (για το σκοπό αυτό μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί μια γυάλινη ράβδος). Το δείγμα επιστρέφεται στον αντιδραστήρα.
- Στη συνέχεια, το μείγμα αντίδρασης χύνεται σε ποτήρι ζέσεως και τοποθετείται στην κατάψυξη για 12 ώρες.
- Εγκαθίσταται σύστημα διήθησης υπό κενό (φίλτρο nutsche, ύφασμα φίλτρου, αντλία κενού).
- Η αντλία κενού τίθεται σε λειτουργία.
- Το μείγμα της αντίδρασης χύνεται από το ποτήρι ζέσεως (από το βήμα 13 του βήματος 2) στο χωνί Büchner.
- Το μείγμα της αντίδρασης διηθείται και συμπιέζεται σε στερεό.
- Στο χωνί Büchner χύνεται κρύα ακετόνη για να καλύψει το στερεό.
- Η ακετόνη διηθείται και το προϊόν πλένεται. Το βήμα 5 επαναλαμβάνεται εάν η στερεή ουσία δεν είναι λευκή.
- Το περιεχόμενο του χωνιού Büchner χύνεται σε πιάτο Pyrex για τη διαδικασία ξήρανσης μετά τη διήθηση με ακετόνη και τη λήψη του λευκού στερεού.
- Το πιάτο Pyrex τοποθετείται σε ξηρό μέρος σε θερμοκρασία δωματίου.
- Το προϊόν ξηραίνεται σε σταθερή μάζα. Το προϊόν αναμιγνύεται και ανατριχιάζεται περιοδικά για να αυξηθεί ο ρυθμός ξήρανσης.
- Διαλύονται 10,0 g α-PVP HCl, 35,5 mmol σε ελάχιστο όγκο απεσταγμένου νερού.
- Προστίθεται 20 % υδατικό διάλυμα Na2CO3 σε pH 8-9.
- Το μείγμα εκχυλίζεται με 50 ml Et2O.
- Το αιθερικό εκχύλισμα διαχωρίζεται σε διαχωριστικό χωνί και στη συνέχεια αποστάζεται το Et2O.
- Η ελεύθερη βάση α-PVP διαλύεται σε EtOH (50 ml).
- Το διάλυμα αιθανόλης της ελεύθερης βάσης α-PVP θερμαίνεται στους 70 ℃.
- Προστίθεται διβενζοϋλο-D- τρυγικό οξύ 12,7 g, 35,5 mmol.
- Το διάλυμα επαναρροφάται με ψυκτήρα επαναρροής για 1 λεπτό και ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου.
- Ο διαλύτης αποστάζεται.
- Το υπόλειμμα διαλύεται σε CH2Cl2 (530 ml). Προστίθεται εξάνιο (700 mL) υπό ανάδευση.
- Οι προκύπτοντες κρύσταλλοι (9,1 g) συλλέγονται με διήθηση μέσω φιάλης Büchner και χωνιού μετά από 3 ημέρες.
- Τρεις διαδοχικές ανακρυσταλλώσεις από CH2Cl2/εξάνιο (300/400 mL) δίνουν ένα μόνο διαστερεοϊσομερές (6,1 g, 61%).
- Τα βήµατα 1, 2, 3 επαναλαµβάνονται µε το άλας του βήµατος 11.
- Προστίθεται κρύα ακετόνη.
- Προστίθεται υδροχλωρικό οξύ (HCl) μέχρι να επιτευχθεί pH 5.
- Οι κρύσταλλοι που παράγονται στο βήμα 15 διηθούνται και ξηραίνονται στον αέρα.
