Περιστροφικός εξατμιστής.
Ο περιστροφικός εξατμιστής (rotovap) είναι μια συσκευή που χρησιμοποιείται στα χημικά εργαστήρια για την αποτελεσματική και ήπια απομάκρυνση διαλυτών από δείγματα με εξάτμιση, καθώς και για το διαχωρισμό υγρών. Όταν γίνεται αναφορά στην ερευνητική βιβλιογραφία της χημείας, η περιγραφή της χρήσης αυτής της τεχνικής και του εξοπλισμού μπορεί να περιλαμβάνει τη φράση "περιστροφικός εξατμιστήρας", αν και η χρήση συχνά μάλλον σηματοδοτείται από άλλη γλώσσα (π.χ. "το δείγμα εξατμίστηκε υπό μειωμένη πίεση").
Εφαρμογές περιστροφικού εξατμιστή.
Ένας περιστροφικός εξατμιστής κενού πρέπει να χρησιμοποιείται για την εξάτμιση του διαλύτη από το μείγμα αντίδρασης, καθώς και για την απόσταξη του διαλύτη πριν από τη σύνθεση.
Για παράδειγμα, στη σύνθεση της αμφεταμίνης οι διαλύτες πρέπει να αποσταχθούν. Για τον καθαρισμό της ακετόνης από προσμίξεις (άλλους διαλύτες), το πρώτο κλάσμα διαλύτη που αποστάζεται και το τελευταίο κλάσμα διαλύτη που αποστάζεται αφαιρούνται κατά την απόσταξη. Για την εξάτμιση της ισοπροπυλικής αλκοόλης που περιέχει ελεύθερη βάση αμφεταμίνης. Για τη σύνθεση άλλων φαινυλαιθυλαμινών, όπως 2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA, όπου είναι απαραίτητη η απόσταξη, η εξάχνωση και η απομάκρυνση του διαλύτη από το μείγμα της αντίδρασης για τη λήψη του ενδιάμεσου προϊόντος. Η σύνθεση του MDMA απαιτεί επίσης απομάκρυνση του διαλύτη για την παραγωγή ελεύθερου βασικού ελαίου. Η σύνθεση άλλων ουσιών δεν είναι χωρίς τη χρήση σταδίων εξάτμισης. Για παράδειγμα, η παρασκευή της DMT απαιτεί επίσης την απομάκρυνση του διαλύτη υπό κενό για να ληφθεί μια ελεύθερη ελαιώδης βάση από τη μάζα της αντίδρασης.
Τεχνική κρυστάλλωσης στον περιστροφικό εξατμιστή (παράγει πάντα ένα λεπτό κλάσμα).Για παράδειγμα, στη σύνθεση της αμφεταμίνης οι διαλύτες πρέπει να αποσταχθούν. Για τον καθαρισμό της ακετόνης από προσμίξεις (άλλους διαλύτες), το πρώτο κλάσμα διαλύτη που αποστάζεται και το τελευταίο κλάσμα διαλύτη που αποστάζεται αφαιρούνται κατά την απόσταξη. Για την εξάτμιση της ισοπροπυλικής αλκοόλης που περιέχει ελεύθερη βάση αμφεταμίνης. Για τη σύνθεση άλλων φαινυλαιθυλαμινών, όπως 2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA, όπου είναι απαραίτητη η απόσταξη, η εξάχνωση και η απομάκρυνση του διαλύτη από το μείγμα της αντίδρασης για τη λήψη του ενδιάμεσου προϊόντος. Η σύνθεση του MDMA απαιτεί επίσης απομάκρυνση του διαλύτη για την παραγωγή ελεύθερου βασικού ελαίου. Η σύνθεση άλλων ουσιών δεν είναι χωρίς τη χρήση σταδίων εξάτμισης. Για παράδειγμα, η παρασκευή της DMT απαιτεί επίσης την απομάκρυνση του διαλύτη υπό κενό για να ληφθεί μια ελεύθερη ελαιώδης βάση από τη μάζα της αντίδρασης.
Η μεφεδρόνη διαλύεται σε διαλύτη σε αναλογία 1 g ανά 1 ml. Το διάλυμα τοποθετείται στη φιάλη του περιστροφικού εξατμιστή και αρχίζει η απόσταξη. Όσο βαθύτερο είναι το κενό, τόσο χαμηλότερο είναι το σημείο βρασμού του διαλύματος. Με τον τρόπο αυτό μπορούν να ληφθούν γρήγορα μεγάλες ποσότητες λεπτών κρυστάλλων.
Καθαρισμός διαλύματος μεφεδρόνης σε διχλωρομεθάνιο.
Διαλύεται η μεφεδρόνη σε αναλογία 1 g ανά 1 ml νερού (+30 ºC), προστίθεται 0,5 όγκος διχλωρομεθανίου και το διάλυμα αναδεύεται καλά για μερικά λεπτά. Αφήνετε να σταθεί και παρατηρείτε το διαχωρισμό σε δύο κλάσματα: το ανώτερο υδατικό στρώμα - το διάλυμα μεφεδρόνης, το κατώτερο στρώμα - διχλωρομεθάνιο με προσμίξεις. Διαχωρίζουμε το ανώτερο στρώμα, απορρίπτουμε το κατώτερο. Το υδατικό διάλυμα μεφεδρόνης μπορεί να εξατμιστεί σε σκόνη σε περιστροφικό εξατμιστήρα υπό κενό ή μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την ανάπτυξη κρυστάλλων. Το πλύσιμο του διαλύματος μεφεδρόνης μπορεί να γίνει αρκετές φορές μέχρι το διάλυμα να γίνει άχρωμο.
Το βήμα #1 3-(1-ναφθοϋλο)ινδόλιο για την παραλαβή του JWH-018 απαιτεί τη χρήση εξατμιστήρα υπό κενό. Η οργανική φάση ξηραίνεται πάνω από Na2SO4 και συμπυκνώνεται σε μειωμένη πίεση για να δώσει την 3-(1-ναφθοϋλο)ινδόλη ως κρυσταλλικό στερεό.
Καθαρισμός διαλύματος μεφεδρόνης σε διχλωρομεθάνιο.
Διαλύεται η μεφεδρόνη σε αναλογία 1 g ανά 1 ml νερού (+30 ºC), προστίθεται 0,5 όγκος διχλωρομεθανίου και το διάλυμα αναδεύεται καλά για μερικά λεπτά. Αφήνετε να σταθεί και παρατηρείτε το διαχωρισμό σε δύο κλάσματα: το ανώτερο υδατικό στρώμα - το διάλυμα μεφεδρόνης, το κατώτερο στρώμα - διχλωρομεθάνιο με προσμίξεις. Διαχωρίζουμε το ανώτερο στρώμα, απορρίπτουμε το κατώτερο. Το υδατικό διάλυμα μεφεδρόνης μπορεί να εξατμιστεί σε σκόνη σε περιστροφικό εξατμιστήρα υπό κενό ή μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την ανάπτυξη κρυστάλλων. Το πλύσιμο του διαλύματος μεφεδρόνης μπορεί να γίνει αρκετές φορές μέχρι το διάλυμα να γίνει άχρωμο.
Το βήμα #1 3-(1-ναφθοϋλο)ινδόλιο για την παραλαβή του JWH-018 απαιτεί τη χρήση εξατμιστήρα υπό κενό. Η οργανική φάση ξηραίνεται πάνω από Na2SO4 και συμπυκνώνεται σε μειωμένη πίεση για να δώσει την 3-(1-ναφθοϋλο)ινδόλη ως κρυσταλλικό στερεό.
Αρχή λειτουργίας.
Οι εξατμιστές κενού ως κατηγορία λειτουργούν επειδή η μείωση της πίεσης πάνω από ένα χύδην υγρό μειώνει τα σημεία βρασμού των συστατικών υγρών σε αυτό. Γενικά, τα συστατικά υγρά που ενδιαφέρουν στις εφαρµογές της περιστροφικής εξάτµισης είναι οι ερευνητικοί διαλύτες που επιθυµεί κανείς να αφαιρέσει από ένα δείγµα µετά από µια εκχύλιση, όπως µετά από αποµόνωση φυσικού προϊόντος ή ένα στάδιο οργανικής σύνθεσης. Οι υγροί διαλύτες µπορούν να αφαιρεθούν χωρίς υπερβολική θέρµανση των συχνά πολύπλοκων και ευαίσθητων συνδυασµών διαλύτη-διαλύτη.
Η περιστροφική εξάτµιση εφαρµόζεται συχνότερα και βολικότερα για το διαχωρισµό διαλυτών "χαµηλού βρασµού", όπως το n-εξάνιο ή ο οξικός αιθυλεστέρας, από ενώσεις που είναι στερεές σε θερµοκρασία και πίεση δωµατίου. Ωστόσο, η προσεκτική εφαρμογή επιτρέπει επίσης την απομάκρυνση ενός διαλύτη από ένα δείγμα που περιέχει μια υγρή ένωση, εάν υπάρχει ελάχιστη συν-εξάτμιση (αζεοτροπική συμπεριφορά) και επαρκής διαφορά στα σημεία βρασμού στην επιλεγμένη θερμοκρασία και μειωμένη πίεση.
Διαλύτες με υψηλότερα σημεία βρασμού, όπως το νερό (100 °C σε τυπική ατμοσφαιρική πίεση, 760 torr ή 1 bar), το διμεθυλοφορμαμίδιο (DMF, 153 °C στην ίδια θερμοκρασία) ή το διμεθυλοσουλφοξείδιο (DMSO, 189 °C στην ίδια θερμοκρασία), μπορούν επίσης να εξατμιστούν, εάν το σύστημα κενού της μονάδας είναι ικανό για αρκετά χαμηλή πίεση. (Για παράδειγμα, τόσο το DMF όσο και το DMSO θα βράσουν κάτω από τους 50 °C, εάν το κενό μειωθεί από 760 torr σε 5 torr [από 1 bar σε 6,6 mbar]) Ωστόσο, σε αυτές τις περιπτώσεις εφαρμόζονται συχνά πιο πρόσφατες εξελίξεις (π.χ. εξάτμιση κατά τη φυγοκέντρηση ή τη στροβιλισμό σε υψηλές ταχύτητες). Η περιστροφική εξάτμιση για διαλύτες που σχηματίζουν δεσμούς υδρογόνου υψηλού βρασμού, όπως το νερό, αποτελεί συχνά μια τελευταία λύση, καθώς υπάρχουν άλλες μέθοδοι εξάτμισης ή ξήρανσης με κατάψυξη (λυοφιλίωση). Αυτό οφείλεται εν μέρει στο γεγονός, ότι σε τέτοιους διαλύτες, η τάση για "χτύπημα" είναι εντονότερη.
Η περιστροφική εξάτµιση εφαρµόζεται συχνότερα και βολικότερα για το διαχωρισµό διαλυτών "χαµηλού βρασµού", όπως το n-εξάνιο ή ο οξικός αιθυλεστέρας, από ενώσεις που είναι στερεές σε θερµοκρασία και πίεση δωµατίου. Ωστόσο, η προσεκτική εφαρμογή επιτρέπει επίσης την απομάκρυνση ενός διαλύτη από ένα δείγμα που περιέχει μια υγρή ένωση, εάν υπάρχει ελάχιστη συν-εξάτμιση (αζεοτροπική συμπεριφορά) και επαρκής διαφορά στα σημεία βρασμού στην επιλεγμένη θερμοκρασία και μειωμένη πίεση.
Διαλύτες με υψηλότερα σημεία βρασμού, όπως το νερό (100 °C σε τυπική ατμοσφαιρική πίεση, 760 torr ή 1 bar), το διμεθυλοφορμαμίδιο (DMF, 153 °C στην ίδια θερμοκρασία) ή το διμεθυλοσουλφοξείδιο (DMSO, 189 °C στην ίδια θερμοκρασία), μπορούν επίσης να εξατμιστούν, εάν το σύστημα κενού της μονάδας είναι ικανό για αρκετά χαμηλή πίεση. (Για παράδειγμα, τόσο το DMF όσο και το DMSO θα βράσουν κάτω από τους 50 °C, εάν το κενό μειωθεί από 760 torr σε 5 torr [από 1 bar σε 6,6 mbar]) Ωστόσο, σε αυτές τις περιπτώσεις εφαρμόζονται συχνά πιο πρόσφατες εξελίξεις (π.χ. εξάτμιση κατά τη φυγοκέντρηση ή τη στροβιλισμό σε υψηλές ταχύτητες). Η περιστροφική εξάτμιση για διαλύτες που σχηματίζουν δεσμούς υδρογόνου υψηλού βρασμού, όπως το νερό, αποτελεί συχνά μια τελευταία λύση, καθώς υπάρχουν άλλες μέθοδοι εξάτμισης ή ξήρανσης με κατάψυξη (λυοφιλίωση). Αυτό οφείλεται εν μέρει στο γεγονός, ότι σε τέτοιους διαλύτες, η τάση για "χτύπημα" είναι εντονότερη.
Τα κύρια εξαρτήματα ενός περιστροφικού εξατμιστή είναι τα εξής.
- Μια μονάδα κινητήρα που περιστρέφει τη φιάλη εξάτμισης ή το φιαλίδιο που περιέχει το δείγμα του χρήστη.
- Ένας αγωγός ατμών που αποτελεί τον άξονα για την περιστροφή του δείγματος και είναι ένας στεγανός αγωγός κενού για τους ατμούς που απομακρύνονται από το δείγμα.
- Ένα σύστημα κενού, για την ουσιαστική μείωση της πίεσης εντός του συστήματος εξάτμισης.
- Ένα θερμαινόμενο λουτρό ρευστών (γενικά νερό και λάδι) για τη θέρμανση του δείγματος.
- Ένας συμπυκνωτής με είτε ένα πηνίο που περνάει ψυκτικό μέσο, είτε ένα "ψυχρό δάκτυλο" στο οποίο τοποθετούνται μείγματα ψυκτικού μέσου, όπως ξηρός πάγος και ακετόνη. Χρησιμοποιείται για τη δημιουργία μιας τοπικής ψυχρής επιφάνειας- είναι ένας τύπος παγίδας ψύχους.
- Μια φιάλη συλλογής συμπυκνωμάτων στον πυθμένα του συμπυκνωτή, για τη σύλληψη του διαλύτη απόσταξης μετά την επανασυμπύκνωσή του.
- Ένας μηχανικός ή μηχανοκίνητος μηχανισμός για τη γρήγορη ανύψωση της φιάλης εξάτμισης από το λουτρό θέρμανσης.
Στη συντριπτική πλειονότητα των περιπτώσεων, ένα υδατόλουτρο είναι επαρκές για εργαστηριακούς σκοπούς, αλλά ένα ελαιόλουτρο χρησιμοποιείται για την εξάτμιση υγρών υψηλού βρασμού. Ειδικές συνθέσεις ελαίου χρησιμεύουν ως φορέας θερμότητας. Οι συσκευές χρησιμοποιούνται για να λειτουργούν σε ένα ευρύ φάσμα θερμοκρασιών - από +5 έως +360 °C. Ο καλύτερος φορέας θερμότητας για ελαιόλουτρα είναι ένα άχρωμο έλαιο σιλικόνης (μείγμα οργανικών ενώσεων πυριτίου) που μπορεί να αντέξει για μεγάλο χρονικό διάστημα θέρμανση έως 300 - 360 °C χωρίς αξιοσημείωτη αλλαγή στο χρώμα και το ιξώδες. Μερικές φορές κατά την παρατεταμένη θέρμανση στη μέγιστη επιτρεπόμενη θερμοκρασία, το λάδι στο λουτρό αναφλέγεται. Για την κατάσβεση της πυρκαγιάς, το λουτρό καλύπτεται με ύφασμα αμιάντου. Ούτε νερό ούτε άμμος μπορούν να χρησιμοποιηθούν για την κατάσβεση του καμένου λαδιού.
Ο περιστροφικός εξατμιστής αποτελείται από έναν γυάλινο σωλήνα με σχισμή, στον οποίο συνδέεται μια φιάλη στρογγυλού πυθμένα Α, η οποία θερμαίνεται από ένα υδατόλουτρο Β. Ένας κινητήρας Γ οδηγεί τη φιάλη σε περιστροφή και οι ατμοί του διαλύτη εισέρχονται στον συμπυκνωτή παλινδρόμησης ΣΤ, όπου ψύχονται και συμπυκνώνονται, καταλήγοντας στη φιάλη συλλογής συμπυκνωμάτων Ζ. Τα μέρη του περιστροφικού εξατμιστή μπορούν να στερεωθούν επιπλέον με τη χρήση τρίποδα Δ και ποδιού Ε. Για τη γρήγορη απελευθέρωση του κενού στο σύστημα προβλέπεται βαλβίδα Η, η οποία χρησιμοποιείται επίσης συχνά για την εισαγωγή αδρανούς αερίου (αργό ή άζωτο) στο σύστημα.
Η λειτουργία του περιστροφικού εξατμιστή βασίζεται στη μείωση του σημείου βρασμού του διαλύτη με τη δημιουργία μειωμένης πίεσης στο σύστημά του με τη χρήση δέσμης νερού ή αντλίας κενού. Η προσέγγιση αυτή καθιστά δυνατή την απομάκρυνση του διαλύτη από το διάλυμα σε χαμηλότερη θερμοκρασία, αποφεύγοντας τις πλευρικές αντιδράσεις που μπορεί να προκύψουν όταν το μείγμα θερμαίνεται.
Η λειτουργία του περιστροφικού εξατμιστή βασίζεται στη μείωση του σημείου βρασμού του διαλύτη με τη δημιουργία μειωμένης πίεσης στο σύστημά του με τη χρήση δέσμης νερού ή αντλίας κενού. Η προσέγγιση αυτή καθιστά δυνατή την απομάκρυνση του διαλύτη από το διάλυμα σε χαμηλότερη θερμοκρασία, αποφεύγοντας τις πλευρικές αντιδράσεις που μπορεί να προκύψουν όταν το μείγμα θερμαίνεται.
Τι κάνει ένας ψύκτης για ένα Rotovap;
Με την απλούστερη εξήγηση, τα Rotovap απαιτούν ψύξη και ιδανικά ένας ψύκτης ανακυκλοφορίας παρέχει αυτή την ψύξη. Ένας ψύκτης χρησιμοποιείται για να διασφαλίσει ότι το rotovap έχει επαρκή ψύξη στην ακριβή θερμοκρασία. Για να εξατμιστεί σωστά ο διαλύτης στον περιστροφικό εξατμιστή, πρέπει να προστεθεί ψύξη, διότι κατά την εξάτμιση, ο διαλύτης που εξατμίζεται είναι ζεστός. Συνήθως, ένας ψύκτης αντλεί ψυχρό ρευστό (συνήθως νερό ή μείγμα νερού/γλυκόλης) στη διεργασία για την απομάκρυνση της θερμότητας και το θερμό ρευστό επιστρέφει στον ψύκτη. Ο ψύκτης συνδέεται με το συμπυκνωτή παλινδρόμησης. Αυτή η μονάδα πρέπει να χρησιμοποιείται αντί για τρεχούμενο νερό για την ψύξη του συμπυκνωτή παλινδρόμησης.
Εξαρτήματα αντλιών κενού.
Για τους πιο πτητικούς διαλύτες, μια αντλία εκτόξευσης νερού όπως στην παρακάτω εικόνα. Η ισχύς του παραγόμενου κενού εξαρτάται από την ταχύτητα και το σχήμα του πίδακα υγρού και το σχήμα των τμημάτων στένωσης και ανάμιξης, αλλά εάν χρησιμοποιείται ένα υγρό ως εργαζόμενο υγρό, η ισχύς του παραγόμενου κενού περιορίζεται από την πίεση ατμών του υγρού (για το νερό, 3,2 kPa ή 0,46 psi ή 32 mbar στους 25 °C ή 77 °F). Εάν χρησιμοποιείται αέριο, ωστόσο, ο περιορισμός αυτός δεν υφίσταται. Αν δεν ληφθεί υπόψη η πηγή του εργαζόμενου υγρού, οι εκτοξευτήρες κενού μπορεί να είναι σημαντικά πιο συμπαγείς από μια αυτοτροφοδοτούμενη αντλία κενού της ίδιας ισχύος. Κόστος από ~25-30$.
Επίσης, μπορείτε να χρησιμοποιήσετε αντλία διαφράγματος κενού , η οποία δεν παίρνει ρεύμα νερού και είναι εύκολη στη χρήση. Αυτός ο τύπος αντλίας μπορεί να παράγει κενό έως 1,5 mbar. Κύριο μειονέκτημα είναι ο παραγόμενος θόρυβος στα 50-60 dB και η ανάγκη περιοδικής συντήρησης (αντικατάσταση λαδιού και μεμβρανών). Επιπλέον, οι αντλίες μεμβράνης κοστίζουν από ~450-500$ και καταναλώνουν ~200-250 W.
Γενικοί κανόνες για τη χρήση ενός περιστροφικού εξατμιστή.
1. Η φιάλη συλλογής διαλυτών της μονάδας θα πρέπει πάντα να αδειάζει πριν από τη χρήση, ώστε να αποφεύγεται η τυχαία ανάμειξη ασύμβατων χημικών ουσιών.
2. Η φιάλη με το διάλυμα τοποθετείται στον περιστροφικό εξατμιστή. Η χρήση παγίδας προσκρούσεων αποτρέπει την τυχαία εκτόξευση του διαλύματος στον συμπυκνωτή (και τη μόλυνσή του). Συνιστάται ιδιαίτερα να ξεκινήσετε με μια καθαρή βολίδα προσκρούσεων σε περίπτωση που τελικά κάτι προσκρούσει! Αυτό θα επιτρέψει στον πειραματιστή να ανακτήσει το διάλυμα ή το στερεό.
2. Η φιάλη με το διάλυμα τοποθετείται στον περιστροφικό εξατμιστή. Η χρήση παγίδας προσκρούσεων αποτρέπει την τυχαία εκτόξευση του διαλύματος στον συμπυκνωτή (και τη μόλυνσή του). Συνιστάται ιδιαίτερα να ξεκινήσετε με μια καθαρή βολίδα προσκρούσεων σε περίπτωση που τελικά κάτι προσκρούσει! Αυτό θα επιτρέψει στον πειραματιστή να ανακτήσει το διάλυμα ή το στερεό.
3. Χρησιμοποιείται ένα μεταλλικό κλιπ ή ένα κλιπ Keck για να στερεωθεί η φιάλη και η παγίδα πρόσκρουσης. Το πράσινο που φαίνεται παρακάτω ταιριάζει σε αρθρώσεις γυαλιού 24/40. Παρόμοια μπλε κλιπ ταιριάζουν σε 19/22 αρθρώσεις και τα κίτρινα ταιριάζουν σε 14/20 αρθρώσεις, οι οποίες πιθανότατα θα χρησιμοποιηθούν στο εργαστήριο.
4. Ο επιλογέας στο μοτέρ χρησιμοποιείται για τον έλεγχο της ταχύτητας περιστροφής της φιάλης. Ένας τυπικός ροβαδόρος χρησιμοποιεί έναν επαγωγικό κινητήρα μεταβλητής ταχύτητας χωρίς σπινθήρες που περιστρέφεται στις 0-220 στροφές ανά λεπτό και παρέχει υψηλή σταθερή ροπή. Μια καλή ρύθμιση εδώ είναι 7-8.
5. Το κενό του αναρροφητήρα ενεργοποιείται. Στα περισσότερα μοντέλα, ο έλεγχος της ενεργοποίησης/απενεργοποίησης του κενού γίνεται με τη στροφή μιας στρόφιγγας στο πάνω μέρος του συμπυκνωτή (αριστερή πλευρά του παραπάνω διαγράμματος). Αυτή η στρόφιγγα χρησιμοποιείται αργότερα και για τον εξαερισμό της διάταξης μετά την αφαίρεση του διαλύτη (βλέπε σημείο H στο σχήμα).
6. Η φιάλη Α κατεβαίνει στο υδατόλουτρο ή το υδατόλουτρο ανυψώνεται για να βυθιστεί η φιάλη στο ζεστό νερό. Στα περισσότερα μοντέλα, μια βολική λαβή (με μηχανισμό ασφάλισης ύψους) μετακινεί ολόκληρο το συγκρότημα συμπυκνωτή/κινητήρα/φιάλης προς τα πάνω και προς τα κάτω. Συχνά μπορεί επίσης να ρυθμιστεί η κλίση του συγκροτήματος συμπυκνωτή. Η θερμοκρασία του υδατόλουτρου δεν πρέπει να υπερβαίνει το σημείο βρασμού του διαλύτη!!! Για μικρές ποσότητες κοινών διαλυτών, ο θερμαντήρας λουτρού δεν είναι απαραίτητος.
7. Ο διαλύτης θα πρέπει να αρχίσει να συγκεντρώνεται στο συμπυκνωτή F και να στάζει στη φιάλη υποδοχής G. Ορισμένοι διαλύτες (όπως ο διαιθυλαιθέρας ή το διχλωρομεθάνιο) είναι τόσο πτητικοί που θα εξατμιστούν επίσης από τη φιάλη υποδοχής και θα απορριφθούν στην αποχέτευση. ΠΡΟΑΙΡΕΤΙΚΑ: Για να αποφευχθεί αυτό, μπορεί να χρησιμοποιηθεί ένα λουτρό ψύξης στο δέκτη ή (σε ορισμένα μοντέλα) να χρησιμοποιηθεί ένας συμπυκνωτής ξηρού πάγου. Επιπλέον, μια πρόσθετη παγίδα (με ξηρό πάγο ή υγρό άζωτο) μπορεί να τοποθετηθεί μεταξύ της πηγής κενού και της μονάδας συμπυκνωτή. Αυτό είναι ιδιαίτερα σημαντικό όταν χρησιμοποιείται αντλία μεμβράνης ως πηγή κενού. Υπάρχει ένας περιστροφικός εξατμιστής με ψύκτη ξηρού πάγου για διαλύτες χαμηλού βρασμού, όπως ο διαιθυλαιθέρας.
4. Ο επιλογέας στο μοτέρ χρησιμοποιείται για τον έλεγχο της ταχύτητας περιστροφής της φιάλης. Ένας τυπικός ροβαδόρος χρησιμοποιεί έναν επαγωγικό κινητήρα μεταβλητής ταχύτητας χωρίς σπινθήρες που περιστρέφεται στις 0-220 στροφές ανά λεπτό και παρέχει υψηλή σταθερή ροπή. Μια καλή ρύθμιση εδώ είναι 7-8.
5. Το κενό του αναρροφητήρα ενεργοποιείται. Στα περισσότερα μοντέλα, ο έλεγχος της ενεργοποίησης/απενεργοποίησης του κενού γίνεται με τη στροφή μιας στρόφιγγας στο πάνω μέρος του συμπυκνωτή (αριστερή πλευρά του παραπάνω διαγράμματος). Αυτή η στρόφιγγα χρησιμοποιείται αργότερα και για τον εξαερισμό της διάταξης μετά την αφαίρεση του διαλύτη (βλέπε σημείο H στο σχήμα).
6. Η φιάλη Α κατεβαίνει στο υδατόλουτρο ή το υδατόλουτρο ανυψώνεται για να βυθιστεί η φιάλη στο ζεστό νερό. Στα περισσότερα μοντέλα, μια βολική λαβή (με μηχανισμό ασφάλισης ύψους) μετακινεί ολόκληρο το συγκρότημα συμπυκνωτή/κινητήρα/φιάλης προς τα πάνω και προς τα κάτω. Συχνά μπορεί επίσης να ρυθμιστεί η κλίση του συγκροτήματος συμπυκνωτή. Η θερμοκρασία του υδατόλουτρου δεν πρέπει να υπερβαίνει το σημείο βρασμού του διαλύτη!!! Για μικρές ποσότητες κοινών διαλυτών, ο θερμαντήρας λουτρού δεν είναι απαραίτητος.
7. Ο διαλύτης θα πρέπει να αρχίσει να συγκεντρώνεται στο συμπυκνωτή F και να στάζει στη φιάλη υποδοχής G. Ορισμένοι διαλύτες (όπως ο διαιθυλαιθέρας ή το διχλωρομεθάνιο) είναι τόσο πτητικοί που θα εξατμιστούν επίσης από τη φιάλη υποδοχής και θα απορριφθούν στην αποχέτευση. ΠΡΟΑΙΡΕΤΙΚΑ: Για να αποφευχθεί αυτό, μπορεί να χρησιμοποιηθεί ένα λουτρό ψύξης στο δέκτη ή (σε ορισμένα μοντέλα) να χρησιμοποιηθεί ένας συμπυκνωτής ξηρού πάγου. Επιπλέον, μια πρόσθετη παγίδα (με ξηρό πάγο ή υγρό άζωτο) μπορεί να τοποθετηθεί μεταξύ της πηγής κενού και της μονάδας συμπυκνωτή. Αυτό είναι ιδιαίτερα σημαντικό όταν χρησιμοποιείται αντλία μεμβράνης ως πηγή κενού. Υπάρχει ένας περιστροφικός εξατμιστής με ψύκτη ξηρού πάγου για διαλύτες χαμηλού βρασμού, όπως ο διαιθυλαιθέρας.
8. Μόλις εξατμιστεί όλος ο διαλύτης (ή ό,τι είναι επιθυμητό σε αυτό το σημείο), το κενό απελευθερώνεται πολύ αργά (για να αποφευχθεί η έκρηξη και η καταστροφή του γυαλιού). Η φιάλη ανασηκώνεται από το υδατόλουτρο και η περιστροφή διακόπτεται.
9. Η παγίδα κρούσης πρέπει να καθαριστεί και η φιάλη υποδοχής αδειάζει μετά την ολοκλήρωση της εξάτμισης.
Συμβουλές και κόλπα.
Στο λουτρό θέρμανσης πρέπει να χρησιμοποιείται αποσταγμένο νερό για να ελαχιστοποιηθεί η συσσώρευση αλάτων στο λουτρό, τα οποία επικαλύπτουν το θερμίστορ και τις σπείρες θέρμανσης. Είναι πολύ δύσκολο να αφαιρεθεί και μειώνει την απόδοση του λουτρού. Επιπλέον, το κανονικό νερό της βρύσης θα προωθήσει την ανάπτυξη θεαματικά αηδιαστικών αποικιών άλγης, ιδιαίτερα κατά τους καλοκαιρινούς μήνες. Το καλύτερο πρωτόκολλο είναι η τακτική ανταλλαγή του νερού.
Για να αφαιρέσετε τα σκουπίδια άλγης από το εσωτερικό ενός συμπυκνωτή νερού με σπείρα, ο συμπυκνωτής πρέπει να αφαιρεθεί από το ρομπότ και η σπείρα να μουλιάσει σε αραιό διάλυμα νιτρικού οξέος για μερικές ώρες. Αφού ξεπλυθεί προσεκτικά το εσωτερικό του, το rotavap επανασυναρμολογείται. Θα πρέπει να τηρούνται όλες οι συνήθεις προφυλάξεις ασφαλείας όταν εργάζεστε με νιτρικό οξύ!
Ο σύνδεσμος από γυαλί που συγκρατεί τη φιάλη δεν χρειάζεται να λιπαίνεται, αλλά σε σπάνιες περιπτώσεις μπορεί να "παγώσει" (ή ο βολβός του βολβού). Ορισμένες εταιρείες πωλούν ειδικούς συνδετήρες συνδέσμων που μπορούν να απελευθερώσουν τους παγωμένους συνδέσμους απλά βιδώνοντάς τους προς μία κατεύθυνση. Αν δεν είστε αρκετά τυχεροί να έχετε αυτά και δεν μπορείτε να απελευθερώσετε την άρθρωση, μπορείτε να προσπαθήσετε να τη μετακινήσετε από τη μία πλευρά στην άλλη απαλά.
Αν αντί για αναρροφητήρα χρησιμοποιείται μηχανική αντλία για την παραγωγή κενού, πρέπει να χρησιμοποιηθεί μια δευτερεύουσα παγίδα για να αποφευχθεί ότι ο διαλύτης καταστρέφει τη μεμβράνη ή απορροφάται από το λάδι.
Πρόσθετος εξοπλισμός.9. Η παγίδα κρούσης πρέπει να καθαριστεί και η φιάλη υποδοχής αδειάζει μετά την ολοκλήρωση της εξάτμισης.
Συμβουλές και κόλπα.
Στο λουτρό θέρμανσης πρέπει να χρησιμοποιείται αποσταγμένο νερό για να ελαχιστοποιηθεί η συσσώρευση αλάτων στο λουτρό, τα οποία επικαλύπτουν το θερμίστορ και τις σπείρες θέρμανσης. Είναι πολύ δύσκολο να αφαιρεθεί και μειώνει την απόδοση του λουτρού. Επιπλέον, το κανονικό νερό της βρύσης θα προωθήσει την ανάπτυξη θεαματικά αηδιαστικών αποικιών άλγης, ιδιαίτερα κατά τους καλοκαιρινούς μήνες. Το καλύτερο πρωτόκολλο είναι η τακτική ανταλλαγή του νερού.
Για να αφαιρέσετε τα σκουπίδια άλγης από το εσωτερικό ενός συμπυκνωτή νερού με σπείρα, ο συμπυκνωτής πρέπει να αφαιρεθεί από το ρομπότ και η σπείρα να μουλιάσει σε αραιό διάλυμα νιτρικού οξέος για μερικές ώρες. Αφού ξεπλυθεί προσεκτικά το εσωτερικό του, το rotavap επανασυναρμολογείται. Θα πρέπει να τηρούνται όλες οι συνήθεις προφυλάξεις ασφαλείας όταν εργάζεστε με νιτρικό οξύ!
Ο σύνδεσμος από γυαλί που συγκρατεί τη φιάλη δεν χρειάζεται να λιπαίνεται, αλλά σε σπάνιες περιπτώσεις μπορεί να "παγώσει" (ή ο βολβός του βολβού). Ορισμένες εταιρείες πωλούν ειδικούς συνδετήρες συνδέσμων που μπορούν να απελευθερώσουν τους παγωμένους συνδέσμους απλά βιδώνοντάς τους προς μία κατεύθυνση. Αν δεν είστε αρκετά τυχεροί να έχετε αυτά και δεν μπορείτε να απελευθερώσετε την άρθρωση, μπορείτε να προσπαθήσετε να τη μετακινήσετε από τη μία πλευρά στην άλλη απαλά.
Αν αντί για αναρροφητήρα χρησιμοποιείται μηχανική αντλία για την παραγωγή κενού, πρέπει να χρησιμοποιηθεί μια δευτερεύουσα παγίδα για να αποφευχθεί ότι ο διαλύτης καταστρέφει τη μεμβράνη ή απορροφάται από το λάδι.
Υπάρχουν διάφορα ακροφύσια, όπως αράχνες με πολλές φιάλες. Τοποθετούνται μετά από μια παγίδα προσκρούσεων στο λαιμό του περιστροφικού εξατμιστή!
Οι πιθανοί κίνδυνοι περιλαμβάνουν εμφράξεις που προκύπτουν από τη χρήση γυάλινων σκευών που περιέχουν ελαττώματα, όπως ρωγμές αστέρα. Εκρήξεις μπορεί να προκληθούν από τη συγκέντρωση ασταθών ακαθαρσιών κατά την εξάτμιση, για παράδειγμα κατά τη ροταβάνιση αιθερικού διαλύματος που περιέχει υπεροξείδια. Αυτό μπορεί επίσης να συμβεί κατά τη λήψη ορισμένων ασταθών ενώσεων, όπως οργανικών αζιδίων και ακετυλιδίων, ενώσεων που περιέχουν νιτρο, μορίων με ενέργεια στρέψης κ.λπ. προς ξήρανση.
Οι χρήστες του εξοπλισμού περιστροφικής εξάτμισης πρέπει να λαμβάνουν προφυλάξεις για την αποφυγή της επαφής με τα περιστρεφόμενα μέρη, ιδίως την εμπλοκή χαλαρών ρούχων, μαλλιών ή κολιέ. Υπό αυτές τις συνθήκες, η δράση περιέλιξης των περιστρεφόμενων μερών μπορεί να παρασύρει τους χρήστες μέσα στη συσκευή, με αποτέλεσμα τη θραύση γυάλινων σκευών, εγκαύματα και έκθεση σε χημικές ουσίες. Ιδιαίτερη προσοχή πρέπει επίσης να επιδεικνύεται στις εργασίες με υλικά που αντιδρούν με τον αέρα, ιδίως όταν βρίσκονται υπό κενό. Μια διαρροή μπορεί να τραβήξει αέρα στη συσκευή και να προκληθεί βίαιη αντίδραση.
Οι χρήστες του εξοπλισμού περιστροφικής εξάτμισης πρέπει να λαμβάνουν προφυλάξεις για την αποφυγή της επαφής με τα περιστρεφόμενα μέρη, ιδίως την εμπλοκή χαλαρών ρούχων, μαλλιών ή κολιέ. Υπό αυτές τις συνθήκες, η δράση περιέλιξης των περιστρεφόμενων μερών μπορεί να παρασύρει τους χρήστες μέσα στη συσκευή, με αποτέλεσμα τη θραύση γυάλινων σκευών, εγκαύματα και έκθεση σε χημικές ουσίες. Ιδιαίτερη προσοχή πρέπει επίσης να επιδεικνύεται στις εργασίες με υλικά που αντιδρούν με τον αέρα, ιδίως όταν βρίσκονται υπό κενό. Μια διαρροή μπορεί να τραβήξει αέρα στη συσκευή και να προκληθεί βίαιη αντίδραση.
Προμηθευτές.
Υπάρχουν πολλές εταιρείες, οι οποίες παράγουν και πωλούν αυτόν τον εξοπλισμό. Η επιλογή σας εξαρτάται από τον προϋπολογισμό σας. Έχω μεγάλη εμπειρία από τη χρήση διαφόρων ειδών και θέλω να πω ότι δεν έχουν μεγάλες διαφορές.
Κατάλογος δημοφιλών προμηθευτών.
Κατάλογος δημοφιλών προμηθευτών.
- IKA https://www.ika.com/
- Nantong Sanjing Chemglass Co https://www.sanjingchemglass.com/
- Shanghai Yuanhuai Industrial Co. https://www. yuanhuaiglobal.com/
- Heidolph https://heidolph-instruments.com
- BÜCHI Labortechnik https://www.buchi.com
Last edited:
